CN112641818A - 一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺 - Google Patents

一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)取淫羊藿药材，粉碎成粗粉；2)将淫羊藿粗粉加水低温煎煮浸润；3)向浸润后的淫羊藿中加入70％～80％乙醇，浸渍18～23小时，渗漉提取2次，合并两次提取液；4)将提取液浓缩得浓缩液；5)将淫羊藿浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱得洗脱液；6)将洗脱液浓缩成浸膏；7)采用合适的干燥方法对浓缩液进行干燥、粉碎过筛，得淫羊藿提取物。本发明的优点是：工艺简单易行、效率高，适于工业化生产，提高了淫羊藿提物纯度、提取物含量高，有利于下一步淫羊藿有效成分的分离。

Description

一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺
技术领域
本发明涉及药物有效成分提取领域，具体涉及一种淫羊藿提取物的制备工艺。
背景技术
淫羊藿属小檗科植物心叶淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim.)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim.)、或朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)的干燥茎叶。淫羊藿是传统的中药补药，具有补阳肾，强盘骨，祛风湿，用于阳痿遗精，盘骨痿软，风湿痹痛麻木拘挛，更年期高血压症，能够有效抑制葡萄球菌，抗衰老。淫羊藿苷是淫羊藿的主要活性成分之一，淫羊藿苷具有免疫调节、抗炎、抗衰老、抗肿瘤等活性，对神经、免疫、内分泌、心血管、骨骼等相关疾病具有一定的改善作用。现有淫羊藿药材的提取工艺较多，但现有工艺均存在以下几方面的问题：原料及提取溶剂用量多，提取物含量普遍偏低，生产成本较高，生产周期长、不利于工艺化生产，如：
[中国发明]CN200910307558.3一种治疗肾虚阳衰的健阳胶囊及制备方法，申请人：贵州健兴药业有限公司，公开的制备方法如下：称取淫羊藿粉碎成粗粉，用60～80％的乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗漉，收集漉液，50～70℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.09～1.11的清膏，60～80℃真空干燥，粉碎成细粉，得到淫羊藿提取物。该工艺流程简单，但提取物中淫羊藿苷含量低，且未对提取物进行纯化，不利于淫羊藿提取物的后续应用。
[中国发明]CN201711368332.5一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，申请人：四川合盛生物科技有限公司，公开的提取方法如下：将淫羊藿洗净后进行粉碎，并且在粉碎之后加水低温煎煮润湿2-4次，每次30min；在润湿后的淫羊藿中加入乙醇浸渍12-24h；将浸渍后的淫羊藿放入渗滤管中，从渗滤管顶部持续灌入乙醇进行渗滤；在渗滤管中灌入乙醇进行洗脱，并且将滤液和洗脱液均放入真空蒸发管中进行蒸发提纯。该提取方法较为简单，但加水煎煮浸润次数较多，时间较长，增加了生产企业的时间成本，不利于工业化生产。
[中国发明]CN202011137960.4一种淫羊藿提取物及制备工艺，申请人：江西五麟祥生物科技有限公司，公开的制备工艺如下：将干燥后的淫羊藿叶片粉碎后加入温水，加热浓缩得浓缩液；向浓缩液中加入稀释的乙醇水溶液，进行恒温保存，然后加热浓缩得浓缩液；将浓缩液利用微过滤膜进行过滤得过滤液；将过滤液以大孔吸附树脂进行洗脱得洗脱液；利用加热管对洗脱液进行蒸发干燥，得到固体颗粒。该制备工艺采用水提后醇提，工艺方法简单，但所得提取物含量较低，浓缩次数较多，增加了浓缩工艺的设备需求量，使企业生产成本增加，不利于工业化生产。
为了解决上述问题，申请人经过长期摸索试验，改进了原制备工艺，解决了现有技术提取效率低，原料用量多，而淫羊藿苷含量普遍偏低，生产成本高的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺。
本发明所述的一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺，包括如下步骤：
1)原料处理：取淫羊藿药材，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿中加入70％～80％乙醇，浸渍18～23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以3～10倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以3～8倍体积的50％～90％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用合适的干燥方法对浓缩液进行干燥、粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
优选为，所述加水低温浸润的温度为50～60℃。
进一步优选为，所述加水低温浸润的温度为55℃。
优选为，步骤3)中，浸渍时间为21小时。
优选为，所步骤3)中，2次提取中乙醇的用量为淫羊藿药材与70％～80％乙醇质量比为1:16～20。
进一步优选为，所步骤3)中，2次提取中乙醇的用量为淫羊藿药材与75％乙醇质量比为1:18。
优选为，步骤4)和6)中，浓缩的方式为减压浓缩，减压浓缩的温度为40～60℃，压力为-0.20～-0.07MPa；
优选为，步骤5)中，洗脱方式为，先以7倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以6倍体积的60％～70％的乙醇进行二次洗脱；
优选为，步骤7)中，浓缩液的干燥方法为真空冷冻干燥、喷雾干燥或蒸发干燥。
进一步优选为，所述干燥方法为真空冷冻干燥，干燥温度为-35℃～-45℃，真空度为55pa，干燥时间为7小时。
本发明的有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺，具备以下有益效果：
1、本发明的提取工艺对淫羊藿药材粉碎后进行两次渗漉提取，该方法的溶剂乙醇由于重力作用而向下流动，上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置，不断造成浓度差，对药材进行无数次浸渍，是可连续操作的动态过程，使淫羊藿药材内部的有效成分进行高效率释放，有利于提高淫羊藿苷的提取获得率。
2、本发明通过利用乙醇提取溶剂进行2次提取，并进行2浓缩，可充分释放淫羊藿药材内部的有效成分，有效提高了淫羊藿苷的含量。
3、本发明提取前的浸润步骤使药材软化，加快后续提取步骤溶剂与药材的融合时间，是溶剂与药材充分融合，提取更加充分。
4、本发明通过大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，可去除提取液中的杂质，有利于提高淫羊藿提取物的纯度，有利于后续应用。
5、本发明利用水溶液和乙醇水溶液对提取液进行洗脱，可确保淫羊藿提取物的纯度。
6、本发明采用真空冷冻干燥法进行干燥，低温条件保护了提取物中有效成分的性质，是提取物保持了原来的结构，而不会发生浓缩现象，保证了成品的品质，利于成品的长期保存和应用。
7、本发明制备工艺过程简单，操作方便，工作条件要求不高，易于掌握，且提取物中淫羊藿苷等有效成分含量较高，适于工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入75％乙醇180g，浸渍20小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度50℃，压力-0.20MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以7倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以6倍体积的70％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度50℃，压力-0.13MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-40℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例2：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为50℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入76％乙醇160g，浸渍18小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度40℃，压力-0.20MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以3倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以3倍体积的50％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度40℃，压力-0.20MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-35℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例3：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为51℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入71％乙醇165g，浸渍19小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度42℃，压力-0.18MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以4倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以4倍体积的55％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度42℃，压力-0.18MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-36℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例4：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为52℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入72％乙醇170g，浸渍20小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度44℃，压力-0.16MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以5倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以5倍体积的60％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度44℃，压力-0.16MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-37℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例5：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为53℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入73％乙醇175g，浸渍21小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度46℃，压力-0.14MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以6倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以6倍体积的65％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度46℃，压力-0.14MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-38℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例6：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为54℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入74％乙醇180g，浸渍22小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度48℃，压力-0.12MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以7倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以7倍体积的70％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度48℃，压力-0.12MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-39℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例7：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入75％乙醇185g，浸渍23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度50℃，压力-0.10MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以8倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以8倍体积的75％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度50℃，压力-0.10MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-40℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例8：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为57℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入76％乙醇190g，浸渍23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度52℃，压力-0.08MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以9倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以8倍体积的80％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度52℃，压力-0.08MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-41℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例9：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为58℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入77％乙醇195g，浸渍23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度54℃，压力-0.09MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以10倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以8倍体积的85％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度54℃，压力-0.09MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-42℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例10：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为59℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入78％乙醇196g，浸渍23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度56℃，压力-0.07MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以10倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以8倍体积的86％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度56℃，压力-0.07MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-43℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例11：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为60℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入79％乙醇198g，浸渍23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度58℃，压力-0.07MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以10倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以8倍体积的88％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度58℃，压力-0.07MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-44℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
实施例12：
1)原料处理：取淫羊藿药材10g，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，浸润温度为60℃，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿药材中加入80％乙醇200g，浸渍23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：在温度60℃，压力-0.07MPa条件下，将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以10倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以8倍体积的90％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：在温度60℃，压力-0.07MPa条件下，将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用真空冷冻干燥法对浓缩液进行干燥，干燥温度为-45℃，真空度为55pa、干燥时间为7小时，粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
为了进一步验证本发明的有效性，发明进行了一系列的验证试验，摘录如下：
下述淫羊藿苷的含量照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为270mn。理论板数按淫羊藿苷峰计算不应低于1500。
对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。
一、润湿工艺考察
1、研究内容
发明人针对原制备工艺提取溶剂与淫羊藿药材融合时间长、溶剂用量多，提取不充分等问题，开展了提取前的浸润工艺研究。
2、润湿工艺技术研究
原淫羊藿提取技术无润湿工艺，提取不充分、提取时间长、溶剂用量多，不利于工业生产，因此本研究的目的在于解决提取物含量低、提取不充分等问题。
方法一：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为50℃、55℃、60℃，至药材浸透，余下步骤按本发明实施例1进行，制得淫羊藿提取物后，照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定淫羊藿苷的含量。
方法二：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸泡，浸泡温度为50℃、55℃、60℃，至药材浸透，余下步骤按本发明实施例1进行，制得淫羊藿提取物后，照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定淫羊藿苷的含量。
表1润湿方式考察表
Figure BDA0002859703990000111
Figure BDA0002859703990000121
从上表可看出，方法一淫羊藿苷含量较方法二含量高，因此建立淫羊藿提取工艺中最佳润湿工艺为：采用浸润润湿方法，最佳浸润温度为55℃。
二、提取工艺考察
考察内容：由于原提取工艺采用乙醇溶液单次提取淫羊藿苷含量较低，因此本研究主要对提取方法、提取溶剂、溶剂用量、提取次数、提取时间等进行重点考察。
1、提取方法考察
方法一：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，加水加热回流提取24h，考察淫羊藿苷含量。见表2。
方法二：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，加入70％的乙醇加热回流提取24h，考察淫羊藿苷含量。见表2。
方法三：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，加入70％的乙醇，渗漉提取24h，考察淫羊藿苷含量。见表2。
方法四：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，加入70％的乙醇，渗漉提取24h，过滤，滤渣加入70％的乙醇，渗漉提取24h，合并滤液，考察淫羊藿苷含量。见表2。
表2：提取方法考察表
Figure BDA0002859703990000122
Figure BDA0002859703990000131
由上表可知，乙醇提取优于水提取，渗漉提取优于加热回流，2次渗漉提取优于1次渗漉提取，因此确定本发明的最佳提取工艺为：采用乙醇为提取溶剂，2次渗漉提取。
2、溶剂用量考察
方法一：取淫羊藿药材10g，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，分别加入160g、180g、200g的70％乙醇渗漉提取2次，合并滤液，考察淫羊藿苷的含量。见表3。
表3：提取溶剂70％乙醇及70％乙醇量考察表
Figure BDA0002859703990000132
由上表可知，加入160g、180g、200g的70％乙醇淫羊藿苷含量并不是特别理想，需进一步摸索。
方法二：取淫羊藿药材10g，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，分别加入160g、180g、200g的75％乙醇渗漉提取2次，合并滤液，考察淫羊藿苷的含量。见表4。
表4：提取溶剂75％乙醇及75％乙醇量考察表
Figure BDA0002859703990000141
由上表可知，加入160g、180g、200g的75％乙醇淫羊藿苷含量较为理想，尤其是加入180g与200g的65％乙醇淫羊藿苷含量较高，但从节约成本角度考虑，优选75％的乙醇180g量提取。
方法三：取淫羊藿药材10g，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，分别加入160g、180g、200g的80％乙醇渗漉提取2次，合并滤液，考察淫羊藿苷的含量。见表5。
表5：提取溶剂80％乙醇及80％乙醇量考察表
Figure BDA0002859703990000142
Figure BDA0002859703990000151
由上表可知，加入160g、180g、200g的80％乙醇淫羊藿苷含量相对于175g有所降低，因此，确定溶剂最佳用量为：75％的乙醇180g量提取。
3、提取时间考察
方法一：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，分别加入180g的75％乙醇渗漉提取2次，两次均提取18小时，考察淫羊藿苷含量。见表6。
方法二：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，分别加入180g的75％乙醇渗漉提取2次，两次均提取20小时，考察淫羊藿苷含量。见表6。
方法三：取淫羊藿药材，粉碎成粗粉，加水进行低温浸润，浸润温度为55℃，至药材浸透，分别加入180g的75％乙醇渗漉提取2次，两次均提取23小时，考察淫羊藿苷含量。见表6。
表6：提取时间考察表
Figure BDA0002859703990000152
由上表可以看出，提取时间为20h、23h时淫羊藿苷含量较高，从时间成本考虑，优选20h。
三、干燥工艺考察
方法一：取淫羊藿药材，粉碎、浸润、渗漉提取2次、合并滤液、浓缩、纯化、浓缩，浓缩液进行蒸发干燥得成品，考察所需干燥时间及淫羊藿苷含量。见表7。
方法二：取淫羊藿药材，粉碎、浸润、渗漉提取2次、合并滤液、浓缩、纯化、浓缩，浓缩液进行喷雾干燥得成品，考察所需干燥时间及淫羊藿苷含量。见表7。
方法三：取淫羊藿药材，粉碎、浸润、渗漉提取2次、合并滤液、浓缩、纯化、浓缩，浓缩液进行真空冷冻干燥得成品，考察所需干燥时间及淫羊藿苷含量。见表7。
表7：干燥工艺考察表
Figure BDA0002859703990000161
从上表可以看出，相较于蒸发干燥和喷雾干燥，真空冷冻干燥法所需干燥时间最短，淫羊藿苷损失最小，因此，确定淫羊藿提取物的干燥方法为真空冷冻干燥法。
四、对比试验
将本发明对比例1-3及本发明实施例1进行淫羊藿苷含量对比。见表8。
对比例1：[中国发明]CN200910307558.3一种治疗肾虚阳衰的健阳胶囊及制备方法，公开的制备方法如下：称取淫羊藿粉碎成粗粉，用70％的乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗漉，收集漉液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.09～1.11的清膏，70℃真空干燥，粉碎成细粉，得到淫羊藿提取物。
对比例2：[中国发明]CN201711368332.5一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，公开的提取方法如下：将淫羊藿洗净后进行粉碎，并且在粉碎之后加水低温煎煮润湿2-4次，每次30min，煎煮温度为40-60℃，并向其中添加乙酸，在低温煎煮之后通过2-4min的高温蒸发作用将乙酸蒸发；在润湿后的淫羊藿中加入乙醇浸渍12-24h；将浸渍后的淫羊藿放入渗滤管中，从渗滤管顶部持续灌入乙醇进行渗滤；在渗滤管中灌入乙醇进行洗脱，并且将滤液和洗脱液均放入真空蒸发管中进行蒸发提纯，得到淫羊藿提取物。
对比例3：[中国发明]CN202011137960.4一种淫羊藿提取物及制备工艺，公开的制备工艺如下：将干燥后的淫羊藿叶片粉碎后加入温水，加热浓缩得浓缩液，其中，加热温度保持在55℃到70℃之间，加热时间为25-35min，浓缩次数为3-5次；向浓缩液中加入体积分数为60％-70％的乙醇水溶液，淫羊藿叶片的质量与乙醇溶剂的添加质量比为1：8-11，进行恒温保存5-8h，保存温度为35℃到45℃，然后加热浓缩得浓缩液，加热温度保持在55℃到70℃之间，加热时间为25-35min，浓缩次数为3-5次；将浓缩液利用微过滤膜进行过滤得过滤液；将过滤液以大孔吸附树脂进行洗脱得洗脱液；利用加热管对洗脱液进行蒸发干燥，得到固体颗粒。
表8：对比试验淫羊藿苷含量表
Figure BDA0002859703990000171
Figure BDA0002859703990000181
由上表可知，实施例1的淫羊藿苷含量，优于对比例1、2、3。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种改进的淫羊藿提取物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)原料处理：取淫羊藿药材，置于粉碎机中粉碎成粗粉；
2)浸润：将粉碎后的淫羊藿粗粉置于提取罐中，加水进行低温浸润，至药材浸透；
3)提取：向浸润后的淫羊藿中加入70％～80％乙醇，浸渍18～23小时，渗漉提取2次，合并两次渗漉液；
4)浓缩：将渗漉液浓缩成60℃时相对密度为1.10～1.12，得浓缩液；
5)纯化：将浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附洗脱，先以3～10倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以3～8倍体积的50％～90％的乙醇进行二次洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液；
6)浓缩：将洗脱液浓缩成50℃时相对密度为1.14-1.21的浸膏；
7)干燥：采用合适的干燥方法对浓缩液进行干燥、粉碎、过筛，得到淫羊藿提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，加水低温浸润的温度为50～60℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加水低温浸润的温度为55℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，浸渍时间为21小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，2次提取的乙醇用量为淫羊藿药材与70％～80％乙醇质量比为1:16～20。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述2次提取乙醇的用量为淫羊藿药材与75％乙醇质量比为1:18。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)和步骤6)中，浓缩的方式为减压浓缩，减压浓缩的温度为40～60℃，压力为-0.20～-0.07MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，先以7倍体积的纯净水进行流动洗脱除杂，再以6倍体积的60％～70％的乙醇进行二次洗脱。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，浓缩液的干燥方法为真空冷冻干燥、喷雾干燥或蒸发干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述干燥方法为真空冷冻干燥，干燥温度为-35℃～-45℃，真空度为55pa，干燥时间为7小时。
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