CN102002039B - 一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 - Google Patents
一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102002039B CN102002039B CN2010105417395A CN201010541739A CN102002039B CN 102002039 B CN102002039 B CN 102002039B CN 2010105417395 A CN2010105417395 A CN 2010105417395A CN 201010541739 A CN201010541739 A CN 201010541739A CN 102002039 B CN102002039 B CN 102002039B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- yohimbine
- bark
- extracting
- gets
- volume
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，主要包括超声波提取、超滤过滤、树脂吸附、结晶等步骤，采用本发明方法从育亨宾树皮中提取育亨宾具有收率高，提取方法简单，适宜工业化应用等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种育亨宾提取方法，特别是涉及一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法。
背景技术
育亨宾( Yohimbine)是一种天然的生物碱，分子式为：C12H26N2O3 。该药可从茜草科植物育亨宾树（Corynanthe yohimbe K. Schum.）的树皮和夹竹桃科萝芙木属Rauvolf ia植物的根中提取。育亨宾树产于非洲，而我国不产。该药主要的药理作用是用于治疗男性性功能障碍，同时还具有清风热、降肝火、消肿毒的功效。云南傣族很早也有应用， 在贵州常作退热、镇痛和治蛇咬伤，广西用于消炎、退热和治伤寒等。
目前已有文献公开了从催吐萝芙木提取育亨宾的工艺，也有文献公开了采用HPLC法或高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾含量，但是还未见有关从育亨宾树皮中提取育亨宾的详细工艺。
发明内容
本发明目的在于设计一种从育亨宾树皮中提取到高纯度育亨宾的工艺。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，包括如下步骤：
1) 预处理：将育亨宾树皮粉碎，得育亨宾树皮粉末；
2) 超声波提取：育亨宾树皮粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，超声波常温提取，得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3) 超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，得超滤透析液；
4) 树脂吸附：超滤透析液采用大孔树脂吸附后，大孔树脂先用去离子水清洗杂质，然后再用含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液，所述的大孔树脂为HP-400A；
5) 沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用含15%氨水调节pH至10.8-11.3，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；
6) 结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品。
进一步，本发明方法中，步骤1)中所述的育亨宾树皮粉末过10目筛后，超声波提取效果更好。
进一步，在本发明方法中，如步骤2)中所述的超声波提取，分三次，依次采用8倍、8倍、6倍体积的提取液提取，每次提取时间为40分钟，超声波功率为200W，提取效率较高。
进一步，步骤3)中所述的超滤过滤所采用的超滤膜截留分子量为3000-8000。
进一步，步骤4)中所使用的去离子水体积为柱床体积的2-3倍，洗脱液体积为柱床体积的7-8倍。
进一步，如需要得到纯度更高的育亨宾成品，还可以将步骤6）中所得到的育亨宾成品，用热无水乙醇溶解后，冷却重结晶，得到高纯度育亨宾的步骤。
综上所述，采用本发明方法从育亨宾树皮中提取育亨宾，其主要步骤在于：采用超声波提取，以及采用大孔树脂吸附，特别是采用HP-400A大孔树脂吸附，可以得到很好的效果，且大孔洗脱液，用氨水将pH精确调节到10.8-11.3后，具有目标产物沉淀效果好，杂质含量低等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1) 预处理：称取育亨宾树皮100g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾树皮粉末；
2) 超声波提取：育亨宾树皮粉末用20倍粉末体积，含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，200W超声波常温提取，提取时间为180分钟，得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3) 超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为3000，得超滤透析液；
4) 树脂吸附：超滤透析液采用大孔树脂吸附后，大孔树脂先用2倍柱床体积去离子水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5) 沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节pH至10.8，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；
6) 结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.1g，纯度大于90%；
7) 重结晶：将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精品0.88g，收率0.8%左右。
实施例2
1) 预处理：称取育亨宾树皮100g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾树皮粉末；
2) 超声波提取：育亨宾树皮粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，200W超声波常温提取，分三次8倍、8倍、6倍体积的提取液，每次提取时间为40分钟，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3) 超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为5000，得超滤透析液；
4) 树脂吸附：超滤透析液采用HP-400A大孔树脂吸附后，大孔树脂先用3倍柱床体积去离子水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5) 沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节pH至11.3，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；
6) 结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.2g，纯度大于90%；
7) 重结晶：将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精品1.0g，收率1%左右。
实施例3
1) 预处理：称取育亨宾树皮100g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾树皮粉末；
2) 超声波提取：育亨宾树皮粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，200W超声波常温提取，提取两次，两次所以提取液，每次提取时间为40分钟，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3) 超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为8000，得超滤透析液；
4) 树脂吸附：超滤透析液采用HP-400A大孔树脂吸附后，大孔树脂先用2倍柱床体积去离子水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5) 沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节pH至11.3，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；
6) 结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.3g，纯度88%；
7) 重结晶：将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精品0.91g，收率0.9%左右。
Claims (8)
1.一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，包括如下步骤：
1)预处理：将育亨宾树皮粉碎，得育亨宾树皮粉末；
2)超声波提取：育亨宾粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，超声波常温提取，得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3)超滤过滤：浓缩液采用有机超滤膜过滤，得超滤透析液；
4)树脂吸附：超滤透析液采用大孔树脂吸附后，大孔树脂先用去离子水清洗杂质，然后再用含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液，所述的大孔树脂为HP-400A；
5)沉淀：将含有育亨宾的浓缩液采用含15%氨水调节pH至10.8-11.3，搅拌、静置、过滤，得沉淀物；
6)结晶：沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品。
2.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得的方法，其特征在于，步骤1)中所述的育亨宾粉末过10目筛。
3.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得的方法，其特征在于，步骤2)中所述的超声波提取次数为三次，分别采用8倍、8倍、6倍体积的提取液提取，每次提取时间为40分钟。
4.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得的方法，其特征在于，步骤2)所述的超声波提取采用的超声波功率为200W。
5.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得的方法，其特征在于，步骤3)中所述的超滤过滤所采用的超滤膜截留分子量为3000-8000。
6.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得的方法，其特征在于，步骤4)中所使用的去离子水体积为柱床体积的2-3倍。
7.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得的方法，其特征在于，步骤4)中所使用的洗脱液体积为柱床体积的7-8倍。
8.如上述任一权利要求所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，其特征在于，还包括将步骤6）中所述的育亨宾成品，用热无水乙醇溶解后，冷却重结晶，得育亨宾精品的步骤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105417395A CN102002039B (zh) | 2010-11-12 | 2010-11-12 | 一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105417395A CN102002039B (zh) | 2010-11-12 | 2010-11-12 | 一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102002039A CN102002039A (zh) | 2011-04-06 |
| CN102002039B true CN102002039B (zh) | 2012-05-09 |
Family
ID=43809772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105417395A Expired - Fee Related CN102002039B (zh) | 2010-11-12 | 2010-11-12 | 一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102002039B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103948742B (zh) * | 2014-05-12 | 2017-04-26 | 四川圣湖生物科技有限公司 | 一种改善雄性动物性功能障碍的药物组合物 |
| CN111777606B (zh) * | 2020-06-05 | 2021-10-15 | 太阳树（厦门）生物工程有限公司 | 一种从育亨宾树皮提取育亨宾碱的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101291682A (zh) * | 2005-11-08 | 2008-10-22 | 威玛舒培博士两合公司 | 来自柯楠因物种树皮的提取物和其用途以及含有所述提取物的药物、食疗食品和医药制剂 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060198805A1 (en) * | 2003-05-01 | 2006-09-07 | Bioderm Research | Cosmetic and Pharmaceutical Masks for Skin Improvement |
-
2010
- 2010-11-12 CN CN2010105417395A patent/CN102002039B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101291682A (zh) * | 2005-11-08 | 2008-10-22 | 威玛舒培博士两合公司 | 来自柯楠因物种树皮的提取物和其用途以及含有所述提取物的药物、食疗食品和医药制剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李开俊，等.《育亨宾树皮中总生物碱的提取与化学成分的GC-MS 分析》.《中草药》.2008,第39卷(第8期),1146-1147. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102002039A (zh) | 2011-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102718668B (zh) | 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法 | |
| CN103435486A (zh) | 一种制备高纯度金银花中绿原酸的新方法 | |
| CN103694364A (zh) | 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法 | |
| CN103920305B (zh) | 一种罐组式逆流提取虫草的方法 | |
| CN104045671A (zh) | 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法 | |
| CN101787060A (zh) | 从何首乌中提取分离二苯乙烯苷的方法 | |
| CN103073614A (zh) | 一种从黄芪中提取高纯度黄芪甲苷的方法 | |
| CN101974049A (zh) | 一种从桃叶珊瑚叶中提取桃叶珊瑚苷的方法 | |
| CN103965096B (zh) | 一种适用于工业生产的1-脱氧野尻霉素的制备方法 | |
| CN102002039B (zh) | 一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 | |
| CN104072554A (zh) | 一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法 | |
| CN102627576A (zh) | 一种秋水仙碱的制备方法 | |
| CN102626430A (zh) | 一种从牛耳枫中制备总生物碱的方法 | |
| CN102526357A (zh) | 一种从紫花地丁中提取总黄酮及七叶内酯的方法 | |
| CN104193594A (zh) | 一种白皮杉醇的制备方法 | |
| CN106632521A (zh) | 一种从山茱萸果实中提纯马钱苷的方法 | |
| CN103833805A (zh) | 一种甘草中甘草酸的精制工艺 | |
| CN101879208A (zh) | 一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法 | |
| CN101955503A (zh) | 一种橄榄苦苷的制备方法 | |
| CN103232503A (zh) | 一种马鞭草苷的制备方法 | |
| CN101974001A (zh) | 一种从凹朴皮中提取纯化鹅掌楸碱的工艺 | |
| CN105085587A (zh) | 连翘叶中连翘酯苷a的提取纯化工艺方法 | |
| CN108912203B (zh) | 一种人参皂苷ck的制备方法 | |
| CN103044410A (zh) | 一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺 | |
| CN103933187B (zh) | 一种龙眼壳黄酮的快速纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Haicang District of Xiamen City, Fujian province 361012 Xinyang Street Weng Kok Road No. 289 Building No. 1 branch plant floor left Applicant after: Xiamen Top Health Biological Engineering Co., Ltd. Address before: Haicang District of Xiamen City, Fujian province 361012 Xinyang Street Weng Kok Road No. 289 Building No. 1 branch plant floor left Applicant before: Yingjie Warner (Xiamen) Biological Engineering Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ENJOYE C + G (XIAMEN) BIOENGINEERING CO., LTD. TO: XIAMEN TOP HEALTH BIOLOGICAL ENGINEERING CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120509 Termination date: 20161112 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |