CN105194724B - 一种水凝胶敷料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种水凝胶敷料的制备方法，先取六月合、全缘榕、天山雨衣草，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，加热提取，提取液经浓缩后送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；再将聚丙烯酸钠、聚乙二醇、甲基丙烯酸、壳聚糖、卵磷脂、透明质酸、碳酸氢钠、去离子水混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；然后将维生素C、氯化钙、硼砂、甘油和甘露糖加至水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；最后将透过液、混合凝胶液混合，40～80℃下反应30～50min，即得。本发明得到的医用敷料具有良好的止血与促进创面愈合性能。

Description

一种水凝胶敷料的制备方法

技术领域

本发明属于医疗材料技术领域，具体涉及一种水凝胶敷料的制备方法。

背景技术

水凝胶是具有交联结构的水溶性或亲水性聚合物和水按照一定比例混合组成的二元体系。其核心部分为轻度交联的高分子聚合物，里面含有羧基、羟基、酰胺基、氨基、磺酸基等亲水性基团，它可在水或者其他分散介质中通过水合作用吸收大量液体而呈现为凝胶态，并且可在一定压力下可以保持水分和自身形态。凡是水溶性或亲水性的高分子，在特定条件下通过一定的化学、辐射或物理交联，发生聚合、水解、交联等理化作用，形成不溶解于水并能在水中溶胀的三维网络聚合物结构，这就是水凝胶。可用于制备水凝胶的高分子材料按其来源可分为天然和合成两大类，天然的亲水性高分子包括多糖类(纤维素、淀粉、壳聚糖、海藻酸、透明质酸等)和多肽类(胶原、聚L-谷胺酸、聚L-赖氨酸等)。合成类亲水高分子主要包括聚丙烯酸钠，聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚环氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸等。作为一种新型功能性高分子聚合物材料，水凝胶被广泛用于多种领域，如：日用品中的纸尿裤和卫生巾吸水材料，医疗中的药物载体和药物控释材料、伤口护理中的水凝胶和水胶体类功能敷料等。在具体应用中，考虑不同的应用领域应该选用不同的高分子原料，以满足不同的需求。研制出制备方法简单，性能良好，可应用于卫生用品的高吸水材料很有意义；开发出工艺简单，抗张强度和溶胀度俱佳的水凝胶膜，对应用于临床伤口护理中的水凝胶类敷料而言，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种水凝胶敷料的制备方法，本发明得到的医用敷料具有良好的止血与促进创面愈合性能。

一种水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合20～40份、全缘榕10～30份、天山雨衣草30～50份，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，60～90℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，浓缩液送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠1～5份、聚乙二醇2～7份、甲基丙烯酸3～6份、壳聚糖1～5份、卵磷脂2～7份、透明质酸3～8份、碳酸氢钠0.1～0.8份、去离子水4～10份混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 0.2～1.5份、氯化钙0.4～1.6份、硼砂1～3份、甘油0.2～0.6份和甘露糖0.4～1.2份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，40～80℃下反应30～50min，即得。

作为上述发明的进一步改进，步骤1中烘干温度为110～130℃。

作为上述发明的进一步改进，步骤1中细粉的粒径为40～60目。

作为上述发明的进一步改进，步骤1中加入的水量是细粉重量的2～4倍。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中浓缩步骤使提取液的体积减少至1/3。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中大孔吸附树脂是D101。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中加热温度为80～110℃。

本发明得到的医用敷料具有良好的止血与促进创面愈合性能。

具体实施方式

实施例1

一种水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合20份、全缘榕10份、天山雨衣草30份，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，60℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，浓缩液送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠1份、聚乙二醇2份、甲基丙烯酸3份、壳聚糖1份、卵磷脂2份、透明质酸3份、碳酸氢钠0.1份、去离子水4份混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 0.2份、氯化钙0.4份、硼砂1份、甘油0.2份和甘露糖0.4份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，40℃下反应50min，即得。

其中，步骤1中烘干温度为110℃，细粉的粒径为40目，加入的水量是细粉重量的2倍；步骤2中浓缩步骤使提取液的体积减少至1/3，大孔吸附树脂是D101；步骤3中加热温度为110℃。

实施例2

一种水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合24份、全缘榕14份、天山雨衣草36份，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，70℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，浓缩液送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠4份、聚乙二醇6份、甲基丙烯酸5份、壳聚糖2份、卵磷脂3份、透明质酸7份、碳酸氢钠0.5份、去离子水8份混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 0.7份、氯化钙0.9份、硼砂2份、甘油0.5份和甘露糖0.9份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，50℃下反应45min，即得。

其中，步骤1中烘干温度为120℃，细粉的粒径为50目，加入的水量是细粉重量的3倍；步骤2中浓缩步骤使提取液的体积减少至1/3，大孔吸附树脂是D101；步骤3中加热温度为90℃。

实施例3

一种水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合28份、全缘榕17份、天山雨衣草36份，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，70℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，浓缩液送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠4份、聚乙二醇6份、甲基丙烯酸5份、壳聚糖2份、卵磷脂5份、透明质酸7份、碳酸氢钠0.4份、去离子水9份混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 1.1份、氯化钙1.3份、硼砂3份、甘油0.5份和甘露糖0.9份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，75℃下反应45min，即得。

其中，步骤1中烘干温度为125℃，细粉的粒径为50目，加入的水量是细粉重量的3倍；步骤2中浓缩步骤使提取液的体积减少至1/3，大孔吸附树脂是D101；步骤3中加热温度为90℃。

实施例4

一种水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合37份、全缘榕23份、天山雨衣草48份，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，86℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，浓缩液送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠4份、聚乙二醇3份、甲基丙烯酸5份、壳聚糖4份、卵磷脂6份、透明质酸7份、碳酸氢钠0.5份、去离子水9份混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 1.3份、氯化钙1.2份、硼砂2份、甘油0.4份和甘露糖1.1份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，70℃下反应30min，即得。

其中，步骤1中烘干温度为110℃，细粉的粒径为40目，加入的水量是细粉重量的2倍；步骤2中浓缩步骤使提取液的体积减少至1/3，大孔吸附树脂是D101；步骤3中加热温度为110℃。

实施例5

一种水凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合40份、全缘榕30份、天山雨衣草50份，烘干、混合、粉碎成细粉，加入水中，90℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，浓缩液送入大孔吸附树脂中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠5份、聚乙二醇7份、甲基丙烯酸6份、壳聚糖5份、卵磷脂7份、透明质酸8份、碳酸氢钠0.8份、去离子水10份混合，加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 1.5份、氯化钙1.6份、硼砂3份、甘油0.6份和甘露糖1.2份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，80℃下反应30min，即得。

其中，步骤1中烘干温度为130℃，细粉的粒径为60目，加入的水量是细粉重量的4倍；步骤2中浓缩步骤使提取液的体积减少至1/3，大孔吸附树脂是D101；步骤3中加热温度为80℃。

将以上实施例制备得到的医用敷料进行性能测试，具体如下：

1.小鼠断尾实验的止血效果

采用昆明种小白鼠为实验动物，170只，体重30-35g。实验分4组：空白组、实验组A、实验组B、实验组C，每组20只，将小鼠固定在小鼠固定器中，用酒精棉消毒小鼠尾巴端部，用锋利剪刀剪在小鼠尾尖1cm处剪断，有血流出。各实验组进行下列处理：(1)空白组切口暴露；(2)实验组A、B、C在断尾处紧密贴敷1cm×1cm的以上实施例制备的壳聚糖创面止血敷料。实验中观察小鼠断尾处出血情况，每10s用滤纸吸去伤口处渗血，直到出血停止，记录止血时间。实验条件和结果如下表所示：

从以上结果可以看出，本发明制备方法制备得到的医用敷料能够快速止血，相对于空白组，止血所需的时间相当于空白自动止血时间的十分之一，应用前景广阔。

2.创面愈合实验：实验动物采用雄性Wistar大鼠，观察点分别为伤后2、5、15、22天。大鼠背部用8％硫化钠液脱毛，24h后麻醉，然后用80℃水浴烫15秒造成大鼠背部10％深II度皮肤烫伤，伤后经腹腔给予5mL生理盐水。分别将实施例所得的医用敷料覆盖创面；同时将医用纱布覆盖创面，作为对比组；于观察时间点计算创面愈合率：

创面愈合率＝(原始创面面积-未愈合创面面积)/原始创面面积。

结果如下：

从上表可以看出，本发明提供的医用敷料具有优良的创面愈合效果，在22天后创面的愈合率达到了90％以上，其中实施例4更是达到了95％，能够很好的用于创面的愈合与修复。

Claims (1)

1.一种水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，按重量份计，取六月合20～40份、全缘榕10～30份、天山雨衣草30～50份，110～130℃烘干、混合、粉碎成细粉，细粉的粒径为40～60目，加入细粉重量2～4倍的水中，60～90℃加热提取，得提取液；

步骤2，将步骤1所得提取液浓缩，使提取液的体积减少至1/3，浓缩液送入大孔吸附树脂D101中进行吸附，得到透过液；

步骤3，以重量份计，将聚丙烯酸钠1～5份、聚乙二醇2～7份、甲基丙烯酸3～6份、壳聚糖1～5份、卵磷脂2～7份、透明质酸3～8份、碳酸氢钠0.1～0.8份、去离子水4～10份混合，80～110℃加热回流，冷却，得到水凝胶溶液；

步骤4，以重量份计，将维生素C 0.2～1.5份、氯化钙0.4～1.6份、硼砂1～3份、甘油0.2～0.6份和甘露糖0.4～1.2份加至步骤3所得水凝胶溶液中，混合，得混合凝胶液；

步骤5，将步骤2所得透过液、步骤4所得混合凝胶液混合，40～80℃下反应30～50min，即得。