CN102861133A - 一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法。方法是:取卡瓦胡椒的根粉碎,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度110-180℃、压力0.3-2MPa的状态下,动态萃取30-60min,萃取液加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液减压浓缩,浓缩液用乙酸乙酯萃取2-3次,收集乙酸乙酯层浓缩,干燥即得产品。采用该方法生产,提取效率高,生产周期短,对环境友好,易于工业化操作。
Description
技术领域
本发明属生物技术领域,特别是涉及一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法。
背景技术
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂, 在密闭、无氧、压的压力容器内,依据有机物相似相溶的原理,通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程,达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中,再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离,最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点,可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化,产能大、可工业化大规模生产,节能、运行成本低,易于和产物分离。
卡瓦胡椒(Piper methysticum Forst)是胡椒科多年生直立灌木类药用植物,产于南太平洋诸岛,以根和根茎入药。在南太平洋岛国,土著人视卡瓦根为“圣药”,取根部晒干后,磨成粉末加水调制成一种饮料,称卡瓦酒。卡瓦酒与我们生活中的酒是不同的,卡瓦酒不含酒精,是纯植物小剂。喝了卡瓦酒后舌尖会先麻木,继而精神镇静、全身松弛,体验到一种从未有过的满足与舒适。早在1990年,德国联邦卫生局就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症,目前英国将其收入《植物药典》,美国将其收入新版《美国药典》,欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。
研究发现卡瓦胡椒的根中主要成分为α-吡喃酮类化合物,称之为卡瓦内酯,包括醉椒素、亚甲二氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、二氢醉椒素和亚甲二氧基二氢醉椒素等成分,具有抗焦虑、镇静催眠、肌肉松弛、局部麻醉、抗炎抗菌等作用。
目前国内对卡瓦胡椒有效成分的提取方法一般采用常温、常压提取,效率低下。如中国专利(申请号200810057147.9)“卡瓦胡椒提取物及其制备方法”,所公开的方法是80-95%乙醇温浸提取,减压浓缩,干燥,得到的卡瓦内酯含量较低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷,提供一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的高效方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法,其特征在于:取卡瓦胡椒的根粉碎,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度110-180℃、压力0.3-2MPa的状态下,动态萃取30-60min,萃取液加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液减压浓缩2-3次,浓缩液用乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯层浓缩,干燥即得产品。
所述的大孔树脂型号可选AB-8、HPD100、ADS-21和HZ816中的一种。
所述的乙醇梯度洗脱为用3-5柱体积20-30%乙醇溶液洗脱杂质,再用3-6柱体积60-90%乙醇洗脱有效成分。
本发明的优势是:采用亚临界水萃取,可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化,产能大、可工业化大规模生产,节能、运行成本低。
具体实施方式:
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1:
卡瓦胡椒的根粉碎,取5kg,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度120℃、压力0.5MPa的状态下,动态萃取50min,萃取液加入AB-8大孔树脂柱中吸附,先取4BV30%乙醇溶液洗脱杂质,再用4BV80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液用乙酸乙酯萃取3次,收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂,含量95%,收率85%。
实施例2:
卡瓦胡椒的根粉碎,取5kg,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度140℃、压力0.6MPa的状态下,动态萃取40min,萃取液加入HPD100大孔树脂柱中吸附,先取3BV20%乙醇溶液洗脱杂质,再用5BV70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液用乙酸乙酯萃取3次,收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂,含量93%,收率76%。
实施例3:
卡瓦胡椒的根粉碎,取5kg,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度160℃、压力1MPa的状态下,动态萃取30min,萃取液加入ADS-21大孔树脂柱中吸附,先取3BV30%乙醇溶液洗脱杂质,再用3BV85%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液用乙酸乙酯萃取3次,收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂,含量92.3%,收率76%。
实施例4:
卡瓦胡椒的根粉碎,取5kg,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度130℃、压力0.3MPa的状态下,动态萃取50min,萃取液加入HZ816大孔树脂柱中吸附,先取4BV20%乙醇溶液洗脱杂质,再用4BV80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液用乙酸乙酯萃取2次,收集乙酸乙酯溶液浓缩干燥得白色卡瓦内脂,含量90%,收率81%。
Claims (3)
1.一种利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法,其特征在于:取卡瓦胡椒的根粉碎,加入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度110-180℃、压力0.3-2MPa的状态下,动态萃取30-60min,萃取液加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液减压浓缩,浓缩液用乙酸乙酯萃取2-3次,收集乙酸乙酯层浓缩,干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法,其特征在于所述的大孔树脂型号可选AB-8、HPD100、ADS-21和HZ816中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取卡瓦内酯的方法,其特征在于所述的乙醇梯度洗脱为用3-5柱体积20-30%乙醇溶液洗脱杂质,再用3-6柱体积60-90%乙醇洗脱有效成分。
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CN108929201A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-12-04 | 凤阳县小岗村永和营养保健品有限公司 | 一种亚临界水萃取技术提取大麻二酚的方法 |
CN116874475A (zh) * | 2023-07-11 | 2023-10-13 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 分离黄卡瓦胡椒素和卡瓦内酯的方法、卡瓦内酯和微囊化卡瓦内酯 |
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2012
- 2012-09-21 CN CN 201210353782 patent/CN102861133A/zh active Pending
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CN116874475B (zh) * | 2023-07-11 | 2024-04-26 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 分离黄卡瓦胡椒素和卡瓦内酯的方法、卡瓦内酯和微囊化卡瓦内酯 |
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