CN102626447A - 一种卡瓦内酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卡瓦内酯的制备方法。方法步骤如下:a.取卡瓦胡椒的根粉碎,加5-10倍量60-90%乙醇溶液超声提取2-3次,提取液减压浓缩,浓缩液加入大孔树脂中吸附,先取3-5倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质,再用3-5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩;b.把浓缩液加氧化铝干燥后,装柱,乙醇溶液梯度洗脱,收集有效成分减压浓缩干燥即得。本发明的方法操作简单,所得产品含量较高,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域,特别是涉及一种卡瓦内酯的制备方法。
背景技术
卡瓦胡椒(Piper methysticum Forst)是胡椒科多年生直立灌木类药用植物,产于南太平洋诸岛,以根和根茎入药。在南太平洋岛国,土著人视卡瓦根为“圣药”,取根部晒干后,磨成粉末加水调制成一种饮料,称卡瓦酒。卡瓦酒与我们生活中的酒是不同的,卡瓦酒不含酒精,是纯植物小剂。喝了卡瓦酒后舌尖会先麻木,继而精神镇静、全身松弛,体验到一种从未有过的满足与舒适。早在1990年,德国联邦卫生局就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症,目前英国将其收入《植物药典》,美国将其收入新版《美国药典》,欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。
研究发现卡瓦胡椒的根中主要成分为α-吡喃酮类化合物,称之为卡瓦内酯,包括醉椒素、亚甲二氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、二氢醉椒素和亚甲二氧基二氢醉椒素等成分,具有抗焦虑、镇静催眠、肌肉松弛、局部麻醉、抗炎抗菌等作用。
目前国内对卡瓦胡椒有效成分的提取方法研究较少。如中国专利(申请号200810057147.9)“卡瓦胡椒提取物及其制备方法”,所公开的方法是80-95%乙醇温浸提取,减压浓缩,干燥,得到的卡瓦内酯含量较低。所以提供一种高纯度卡瓦内酯的制备方法是必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卡瓦内酯的制备方法,该方法操作简单,所得产品纯度高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种卡瓦内酯的制备方法,其特征在于以下步骤:
a.取卡瓦胡椒的根粉碎,加5-10倍量60-90%乙醇溶液超声提取2-3次,提取液减压浓缩,浓缩液加入大孔树脂中吸附,先取3-5倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质,再用3-5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩;
b.把浓缩液加氧化铝干燥后,装柱,乙醇溶液梯度洗脱,收集有效成分减压浓缩干燥即得。
所述的超声提取频率20-80KHZ,功率400-1000W。
所述的大孔树脂型号可选HZ816、AB-8、HPD100或ADS-17中的一种。
所述的氧化铝为中性氧化铝,粒度120-200目。
所述的乙醇溶液梯度洗脱为:先以5-8倍柱体积的30%-70%乙醇洗脱杂质,再用4-7倍柱体积80-95%乙醇洗脱有效成分。
本发明的优势是采用超声提取,提取时间短,效率高,能耗低。
本发明还采用方法还采用大孔树脂和氧化铝柱联合制备,操作简单,所得产品纯度较高,易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1:
卡瓦胡椒的根粉碎,取1kg,加10倍量90%乙醇溶液超声提取2次,每次提取40分钟,使用频率40HKZ,提取液减压浓缩,浓缩液加入1LHZ816大孔树脂中吸附,先取3L40%乙醇溶液洗脱杂质,再用5L90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩;浓缩液加100g中性氧化铝(120-200目)干燥后,装柱,500ml50%乙醇洗脱杂质,再500ml80%乙醇洗脱有效成分,洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂,含量89.5%。
实施例2:
卡瓦胡椒的根粉碎,取1kg,加6倍量60%乙醇溶液超声提取3次,每次提取30分钟,使用频率80HKZ,提取液减压浓缩,浓缩液加入800mlAB-8大孔树脂中吸附,先取2.5L70%乙醇溶液洗脱杂质,再用4L90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩;浓缩液加150g中性氧化铝(120-200目)干燥后,装柱,400ml70%乙醇洗脱杂质,再400ml90%乙醇洗脱有效成分,洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂,含量95.4%。
实施例3:
卡瓦胡椒的根粉碎,取10kg,加6倍量80%乙醇溶液超声提取3次,每次30分钟,提取液减压浓缩,浓缩液加入7LADS-17大孔树脂中吸附,先取21L50%乙醇溶液洗脱杂质,再用4L90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩;浓缩液加1kg中性氧化铝(120-200目)干燥后,装柱,4L50%乙醇洗脱杂质,再3L95%乙醇洗脱有效成分,洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂,含量86.7%。
Claims (5)
1.一种卡瓦内酯的制备方法,其特征在于以下步骤:
a.取卡瓦胡椒的根粉碎,加5-10倍量60-90%乙醇溶液超声提取2-3次,提取液减压浓缩,浓缩液加入大孔树脂中吸附,先取3-5倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质,再用3-5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩;
b.把浓缩液加氧化铝干燥后,装柱,乙醇溶液梯度洗脱,收集有效成分减压浓缩干燥即得。
2.根据权利要求1所述的卡瓦内酯的制备方法,其特征在于步骤a所述的超声提取频率20-80KHZ,功率400-1000W。
3.根据权利要求1所述的卡瓦内酯的制备方法,其特征在于步骤a所述的大孔树脂型号可选HZ816、AB-8、HPD100或ADS-17中的一种。
4.根据权利要求1所述的卡瓦内酯的制备方法,其特征在于步骤b所述的氧化铝为中性氧化铝,粒度120-200目。
5.根据权利要求1所述的卡瓦内酯的制备方法,其特征在于步骤b所述的乙醇溶液梯度洗脱为:先以5-8倍柱体积的30%-70%乙醇洗脱杂质,再用4-7倍柱体积80-95%乙醇洗脱有效成分。
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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