CN109665515A - 石墨烯材料制备方法、oled发光器件及显示装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石墨烯材料制备方法、OLED发光器件及显示装置。所述石墨烯材料制备方法包括合成目标物步骤以及还原目标物步骤，制备出的石墨烯材料具有品质好、无杂质等优点。所述OLED发光器件设有基板、阳极层、阴极层、有机覆盖层以及石墨烯材料和/或石墨烯材料层。所述石墨烯材料掺杂于所述阳极层、所述阴极层、所述有机覆盖层中的至少一层中，和/或设于所述阳极与所述基板之间和/或设于所述有机覆盖层与所述阴极之间形成所述石墨烯材料层，其具有优异的导热能力，能有效快速的导出OLED发光器件内的热量。所述显示器件包括所述OLED发光器件，其延长了使用寿命。

Description

石墨烯材料制备方法、OLED发光器件及显示装置

技术领域

本发明涉及显示领域，特别是一种石墨烯材料的制备方法、OLED发光器件及显示装置。

背景技术

OLED，即有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode)，又称为有机电激光显示(Organic Electroluminesence Display,OELD)，它是一种利用有机半导体材料在电流驱动下产生可逆变色来实现多彩显示的光电技术。OLED显示技术与传统的显示技术不同，无需背光灯，采用非常薄的有机材料涂层和玻璃基板，当有电流通过时，这些有机材料就会发光。而且OLED显示屏幕可以做得更轻更薄，可视角度更大，并且能够显著节省电能。

OLED的基本结构是由一薄而透明具半导体特性之铟锡氧化物(Indium TinOxides，ITO)，与电力之正极相连，再加上另一个金属阴极，包成如三明治的结构。整个结构层中包括了：空穴传输层(Hole Inject Layer，HTL)、发光层(Electro Luminescent，EL)与电子传输层(ElectronTransport Layer，ETL)。当电力供应至适当电压时，正极电洞与阴极电荷就会在发光层中结合，产生光亮，依其配方不同产生红、绿和蓝RGB三原色，构成基本色彩。OLED显示装置的特性是自己发光，不像LCD(Liquid Crystal Display，液晶显示装置)需要背光，因此可视度和亮度均高，其次是电压需求低且省电效率高，加上反应速度快、重量轻、厚度薄、构造简单、大视角、可柔性、工作温度范围宽、成本低等优点，因此它也一直被业内人士所看好，被认为是最有发展前途的新一代显示技术。

研究表明，空气中的水汽和氧气等成分对OLED发光器件的寿命影响很大，其原因主要如下：OLED工作时要从阴极注入电子，这就要求阴极功函数越低越好，如铝、镁、钙等金属材料，而这些金属材料一般比较活波，易与渗透进来的水汽发生反应。另外，水汽还会与空穴传输层以及电子传输层发生化学反应，这些反应都会引起OLED发光器件失效。因此对OLED进行有效封装，使器件的各功能层与大气中的水汽、氧气等成分隔开，就可以大大延长器件寿命。

为了使OLED发光器件隔绝水氧，通常会采用薄膜封装(Thin FilmEncapsulation，TFE)来实现，但是在制备TFE的过程中会产生短波长的紫外光，因此在会在OLED金属阴极上封装一层有机层以及一层无机层来避免这些紫外光对OLED发光器件的损伤，同时阻挡水、氧等成分的渗透。但是传统的封装结构以及金属阴极的热传导速率都较低，OLED发光器件内部产生的热量无法及时的传导至外界，热量会在OLED发光器件的内部积攒，积攒到一定程度就会对OLED发光器件造成损伤。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯材料制备方法、OLED发光器件及显示装置，以解决现有技术中OLED发光器件热传导效率低以及热量损伤OLED发光器件等问题。

为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯材料制备方法，其包括以下步骤：

合成目标物：将鳞片石墨、硝酸钠以及高锰酸钾在硫酸环境中分次放入反应容器中，并依次通过第一预设温度反应、第二预设温度反应以及第三预设温度反应，得到第一反应液。在所述第一反应液中加入还原剂，还原残留氧化物，并加入盐酸，充分反应，得到混合溶液。将所述混合溶液进行提纯并干燥，得到目标物。

还原目标物：将所述目标物进行还原处理，得到所述石墨烯材料。

进一步地，所述合成目标物步骤中：所述第一预设温度反应为在温度0℃-10℃的条件下进行充分反应。所述第二预设温度反应为在温度25℃-40℃的条件下在反应容器中加入水，并进行充分反应。所述第三预设温度反应为在温度90℃-100℃的条件下在反应容器中加入水，并进行充分反应。

进一步地，所述合成目标物步骤中：所述硫酸的质量浓度为70％-98％。所述盐酸的质量浓度为0％-20％。所述还原剂为双氧水。

进一步地，所述还原目标物步骤中包括：将目标物置于反应容器中，加入水并搅拌，充分分散得到分散液。在所述分散液中加入抗坏血酸，密封充分反应后得到第二反应液。在所述第二反应液中加入无机纳米颗粒，在温度150℃～250℃的条件下充分反应，得到目标溶液。将目标溶液冷却至室温后进行真空抽滤清洗并干燥，得到所述石墨烯材料。

本发明还提供一种OLED发光器件，其具有基板、阳极层、阴极层、有机覆盖层、石墨烯材料和/或石墨烯材料层。

所述阳极层设于所述基板上方。所述阴极层设于所述阳极上方。所述有机覆盖层设于所述阴极层上方。所述石墨烯材料由所述石墨烯材料制备方法制得，掺杂于所述阳极层、所述阴极层、所述有机覆盖层中的至少一层中，和/或设于所述阳极层与所述基板之间和/或所述有机覆盖层与所述阴极层之间形成所述石墨烯材料层。

进一步地，所述OLED发光器件还包括有机发光层、无机保护层以及薄膜层。所述有机发光层设于所述阳极层与所述阴极层之间。所述无机保护层设于所述有机覆盖层上方。所述薄膜层设于所述无机保护层上方。

进一步地，所述有机发光层包括空穴传输层、复合发光层以及电子传输层。所述空穴传输层设于所述阳极层上方。所述复合发光层设于所述空穴传输层上方。所述电子传输层设于所述复合发光层上方。

进一步地，所述无机保护层为氟化锂、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的一种。

进一步地，所述阳极层为氧化铟锡导电玻璃。

本发明还提供一种显示装置，包括如上述任意一项所述的OLED发光器件。

本发明的优点是：

本发明所提供的石墨烯材料制备方法制备出的石墨烯材料具有品质好、无杂质、成品率高、成本低等优点。

本发明所提供的OLED发光器件，在层状结构中添加了石墨烯材料，石墨烯具有优异的电学性能、优异的光学性能以及突出的导热性能，可有效的将OLED发光器件中产生的热量快速的传导至外界，提升了OLED发光器件的热传导速率，减少热量对OLED发光器件的损伤。所述OLED发光器件还能进一步隔绝水氧，有效保护OLED发光器件，提高OLED发光器件的使用寿命。同时所述OLED发光器件能改善阴极的透光率。

本发明所提供的显示装置，其包括上述OLED发光器件，所述显示装置拥有更加细腻的显示画面以及更长的使用寿命。

附图说明

图1为本发明实施例1中的石墨烯材料制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例1或3中的OLED发光器件层状示意图；

图3为本发明实施例2中的OLED发光器件层状示意图；

图中部件表示如下：

OLED发光器件100；

基板10； 阳极层20；

有机发光层30； 电子传输层31；

复合发光层32； 空穴传输层33；

阴极层40； 石墨烯材料层50；

有机覆盖层60； 无机保护层70；

薄膜层80。

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的三个优选实施例，证明本发明可以实施，所述实施例可以向本领域中的技术人员完整介绍本发明，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一部件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。

此外，以下各实施例的说明是参考附加的图示，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。本发明中所提到的方向用语，例如，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“内”、“外”、“侧面”等，仅是参考附加图式的方向，因此，使用的方向用语是为了更好、更清楚地说明及理解本发明，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

当某些部件被描述为“在”另一部件“上”时，所述部件可以直接置于所述另一部件上；也可以存在一中间部件，所述部件置于所述中间部件上，且所述中间部件置于另一部件上。当一个部件被描述为“安装至”或“连接至”另一部件时，二者可以理解为直接“安装”或“连接”，或者一个部件通过一中间部件间接“安装至”、或“连接至”另一个部件。

实施例1

本实施例提供一种石墨烯材料制备方法，制备流程如图1，具体制备步骤如下：

合成目标物：

量取25ml质量浓度为98％的浓硫酸(H₂SO₄)置于反应容器中，将反应容器置于0℃-5℃的冰水环境中进行10分钟的磁力搅拌。搅拌结束后，依次将1g鳞片石墨、0.5g硝酸钠(NaNO₃)逐次少量加入反应容器中，搅拌30分钟，然后在1小时内缓慢加入4.5g的高锰酸钾(KMnO₄)，再搅拌30分钟，进行第一预设温度反应。第一预设温度反应结束后，将反应容器置于30℃-40℃的温水环境中磁力搅拌2小时，进行第二预设温度反应。第二预设温度反应结束后，在反应容器中缓慢加入90ml高纯水，并将反应容器置于95℃-100℃的沸水环境中磁力搅拌18分钟，随后再缓慢加入60ml高纯水，进行第三预设温度反应。反应结束后得到第一反应液。

在第一反应液中缓慢加入25ml质量浓度为30％的双氧水(H₂O₂),还原残留氧化物，15分钟后加入40ml质量浓度为10％的稀盐酸(HCl)进行反应，充分反应后得到混合溶液。

对所述缓和溶液进行多次离心洗涤提纯工作，直至通过检测其pH值约为7，并且用过氯化钡(BaCl₂)溶液检测无硫酸根离子的存在为止。将提纯后的得到的棕黄色粘稠物移至聚四氟乙烯蒸发皿中，在温度45℃的环境下干燥24h，得到目标物——氧化石墨(GO)。

还原目标物：

将100mg氧化石墨置于反应容器中，并加入20ml高纯水，超声搅拌和磁力搅拌交替进行，充分搅拌分散后得到分散液。

在分散液中加入100mg抗坏血酸，并超声搅拌或磁力搅拌30分钟，随后将反应容器密封静置24小时，使其充分反应后得到第二反应液。

将第二反应液倒入水热反应釜中，并加入60ml无水乙醇或10mg碳纳米管或无机纳米颗粒，超声搅拌10分钟后将水热反应釜置于温度180℃的环境中，保温12小时，使其充分反应，得到目标溶液。

将目标溶液冷却至室温后进行多次真空抽滤清洗，直至滤液pH值约为7，得到所述石墨烯材料——石墨烯纳米片。

如图2所示，本实施例中还提供一种OLED发光器件100，包括一基板10，一有机发光层30、一阳极层20、一阴极层40、一石墨烯材料层50、一有机覆盖层60、一无机保护层70以及一薄膜层80。

有机发光层30包括一空穴传输层33、一复合发光层32以及一电子传输层31。空穴传输层33贴覆于复合发光层32的下表面，电子传输层31贴覆于复合发光层32的上表面。电子传输层31和空穴传输层33均采用有机材料，电子传输层31的材料通常采用萤光染料化合物，例如Alq【8-羟基喹啉铝】、Znq【8-羟基喹啉锌盐】、Lip【8-羟基喹啉-锂】、Bebq【双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍】、Balq【双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝】、DPVBi【4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯】等有机材料。空穴传输层33的材料通常采用芳香胺萤光化合物，例如TPD【N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺】、TDATA【4,4'4"-三(N,N-二苯基氨基)三苯基胺】、NPB【N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺】等有机材料。复合发光层32的材料通常与电子传输层31或空穴传输层33相同，其通过不同的原材料产生不同颜色的光，例如Alq被广泛用于绿光，Balq被广泛应用于红光，DPVBi被广泛应用于蓝光。

空穴传输层33的下表面覆有一阳极层20，电子传输层31的上表面覆有一阴极层40。阳极层20与阴极层40为有机发光层30提供电力，当供应至适当电压时，空穴传输层33中的空穴与电子传输层31中的电子就会结合，促使复合发光层32产生光亮。阳极层20为氧化铟锡导电玻璃，其功函数高于4.5eV，并且拥有优异的透光能力。阴极层40为功函数低于4.5eV的金属或合金，例如镁、铝、银、钙、铟、锂、银镁合金等，不仅能实现电子的高效注入，同时还具有一定的透光能力，能有效提高OLED发光器件100的发光效率。

石墨烯材料层50设于阴极层40与有机覆盖层60之间，所述石墨烯材料层50为石墨烯纳米片。所述石墨烯纳米片可通过上述石墨烯材料的制备方法制备，并通过真空蒸镀工艺蒸镀在阴极层40的上表面上，形成石墨烯材料层50。所述石墨烯纳米片为二维片状结构，具有优异的导热能力，可以迅速将有机发光二极管器件内部的热量传导至器件外，避免器件内部热量过高，同时也能隔绝水氧。

由于用于制作的阴极层40的金属或合金稳定性差，容易与水氧发生反应，因此需要设置有机覆盖层60、无机保护层70以及薄膜层80对OLED发光器件100进行封装保护、隔绝水氧，延长OLED发光器件100的使用寿命。有机覆盖层60设于阴极层40的上方，无机保护层70设于有机覆盖层60的上方，薄膜层80设于无机保护层70的上方。薄膜层80一般通过薄膜封装技术(Thin Film Encapsulation，TFE)来实现，可以有效隔绝水氧，防止有机发光二极管中的各部件发生变化。无机保护层70可以为氟化锂、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅等无机材料，能够阻隔在制备薄膜层80时产生的短波长紫外光，还能进一步阻隔水、氧等成分的渗透。有机覆盖层60可以为聚丙烯酸酯、丙烯酸酯乳液等有机材料，具有柔韧性以及弹性，可以减少无机保护层70以及薄膜层80在制备过程中对OLED发光器件100的损伤，并且可以粘贴加固无机保护层70，解决无机保护层70易脱落的问题，同时也能隔绝水氧。

基板10设于阳极层20的下表面上，其通常为玻璃基板，同于保护OLED发光器件100的整体结构。

本实施例中还提供一种显示装置(图未示)，其具有以上所述的OLED发光器件100，其可以为手机、平板电脑、笔记本电脑、数码相机等任何具有显示功能的产品或者部件。

本实施例中所提供的石墨烯材料制备方法制备出的石墨烯材料具有品质好、无杂质、成品率高、成本低等优点。本实施中所提供的OLED发光器件100，通过在阴极层40与有机覆盖层60之间增设一石墨烯材料层50，该石墨烯材料层50为石墨烯纳米片，具有优异的导热能力以及光学能力，在不影响OLED发光器件100发光的同时能够有效快速的将器件内产生的热量传导至器件外，避免出现器件内部的温度过高而导致内部器件烧损的情况。该石墨烯材料层50还能进一步隔绝水氧，进一步减少水和氧对阴极层40以及其他部件的影响，延长OLED发光器件100及显示装置的使用寿命。

实施例2

本实施例提供一种石墨烯材料制备方法，制备流程如图1，具体制备步骤如下：

合成目标物：

量取25ml质量浓度为98％的浓硫酸(H₂SO₄)置于反应容器中，将反应容器置于0℃-5℃的冰水环境中进行10分钟的磁力搅拌。搅拌结束后，依次将1g鳞片石墨、0.5g硝酸钠(NaNO₃)逐次少量加入反应容器中，搅拌30分钟，然后在1小时内缓慢加入4.5g的高锰酸钾(KMnO₄)，再搅拌30分钟，进行第一预设温度反应。第一预设温度反应结束后，将反应容器置于30℃-40℃的温水环境中磁力搅拌2小时，进行第二预设温度反应。第二预设温度反应结束后，在反应容器中缓慢加入90ml高纯水，并将反应容器置于95℃-100℃的沸水环境中磁力搅拌18分钟，随后再缓慢加入60ml高纯水，进行第三预设温度反应。反应结束后得到第一反应液。

在第一反应液中缓慢加入25ml质量浓度为30％的双氧水(H₂O₂),还原残留氧化物，15分钟后加入40ml质量浓度为10％的稀盐酸(HCl)进行反应，充分反应后得到混合溶液。

对所述缓和溶液进行多次离心洗涤提纯工作，直至通过检测其pH值约为7，并且用过氯化钡(BaCl₂)溶液检测无硫酸根离子的存在为止。将提纯后的得到的棕黄色粘稠物移至聚四氟乙烯蒸发皿中，在温度45℃的环境下干燥24h，得到目标物——氧化石墨(GO)。

还原目标物：

将100mg氧化石墨置于反应容器中，并加入20ml高纯水，超声搅拌和磁力搅拌交替进行，充分搅拌分散后得到分散液。

在分散液中加入100mg抗坏血酸，并超声搅拌或磁力搅拌30分钟，随后将反应容器密封静置24小时，使其充分反应后得到第二反应液。

将第二反应液倒入水热反应釜中，并加入60ml无水乙醇或10mg碳纳米管或无机纳米颗粒，超声搅拌10分钟后将水热反应釜置于温度180℃的环境中，保温12小时，使其充分反应，得到目标溶液。

将目标溶液冷却至室温后进行多次真空抽滤清洗，直至滤液pH值约为7，得到所述石墨烯材料——石墨烯纳米片。

如图3所示，本实施例中还提供一种OLED发光器件100，包括一基板10，一有机发光层30、一阳极层20、一阴极层40、一有机覆盖层60、一无机保护层70以及一薄膜层80。

有机发光层30包括一空穴传输层33、一复合发光层32以及一电子传输层31。空穴传输层33贴覆于复合发光层32的下表面，电子传输层31贴覆于复合发光层32的上表面。电子传输层31和空穴传输层33均采用有机材料，电子传输层31的材料通常采用萤光染料化合物，例如Alq【8-羟基喹啉铝】、Znq【8-羟基喹啉锌盐】、Lip【8-羟基喹啉-锂】、Bebq【双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍】、Balq【双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝】、DPVBi【4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯】等有机材料。空穴传输层33的材料通常采用芳香胺萤光化合物，例如TPD【N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺】、TDATA【4,4'4"-三(N,N-二苯基氨基)三苯基胺】、NPB【N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺】等有机材料。复合发光层32的材料通常与电子传输层31或空穴传输层33相同，其通过不同的原材料产生不同颜色的光，例如Alq被广泛用于绿光，Balq被广泛应用于红光，DPVBi被广泛应用于蓝光。

空穴传输层33的下表面覆有一阳极层20，电子传输层31的上表面覆有一阴极层40。阳极层20与阴极层40为有机发光层30提供电力，当供应至适当电压时，空穴传输层33中的空穴与电子传输层31中的电子就会结合，促使复合发光层32产生光亮。阳极层20为氧化铟锡导电玻璃，其功函数高于4.5eV，并且拥有优异的透光能力。阴极层40为功函数低于4.5eV的金属或合金，例如镁、铝、银、钙、铟、锂、银镁合金等，不仅能实现电子的高效注入，同时还具有一定的透光能力，能有效提高OLED发光器件100的发光效率。

本实施例中，阴极层40内还掺杂有石墨烯材料，所述石墨烯材料为石墨烯纳米片，其可通过上述石墨烯材料制备方法制备。所述石墨烯纳米片可以通过真空蒸镀工艺，同时与金属或合金共蒸在阴极层40内。所述石墨烯纳米片为二维片状结构，具有优异的导热能力以及光学能力，可以迅速将有机发光二极管器件内部的热量传导至器件外，避免器件内部热量过高，同时还能提高阴极层40的透光率。

由于用于制作的阴极层40的金属或合金稳定性差，容易与水氧发生反应，因此需要设置有机覆盖层60、无机保护层70以及薄膜层80对OLED发光器件100进行封装保护、隔绝水氧，延长OLED发光器件100的使用寿命。有机覆盖层60设于阴极层40的上方，无机保护层70设于有机覆盖层60的上方，薄膜层80设于无机保护层70的上方。薄膜层80一般通过薄膜封装技术(Thin Film Encapsulation，TFE)来实现，可以有效隔绝水氧，防止有机发光二极管中的各部件发生变化。无机保护层70可以为氟化锂、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅等无机材料，能够阻隔在制备薄膜层80时产生的短波长紫外光，还能进一步阻隔水、氧等成分的渗透。有机覆盖层60可以为聚丙烯酸酯、丙烯酸酯乳液等有机材料，具有柔韧性以及弹性，可以减少无机保护层70以及薄膜层80在制备过程中对OLED发光器件100的损伤，并且可以粘贴加固无机保护层70，解决无机保护层70易脱落的问题，同时也能隔绝水氧。

基板10设于阳极层20的下表面上，其通常为玻璃基板，同于保护OLED发光器件100的整体结构。

本实施例中还提供一种显示装置(图未示)，其具有以上所述的OLED发光器件100，其可以为手机、平板电脑、笔记本电脑、数码相机等任何具有显示功能的产品或者部件。

本实施例中所提供的石墨烯材料制备方法制备出的石墨烯材料具有品质好、无杂质、成品率高、成本低等优点。本实施中所提供的OLED发光器件100，通过在阴极层40内掺杂石墨烯材料，该石墨烯材料层50为石墨烯纳米片，具有优异的导热能力、光学能力以及导电能力，在不影响阴极层40的电学性能的同时能够有效快速的将器件内产生的热量传导至器件外，避免出现器件内部的温度过高而导致内部器件烧损的情况，从而延长OLED发光器件100及显示装置的使用寿命，同时还能提高阴极层40的透光率。

实施例3

本实施例提供一种石墨烯材料制备方法，制备流程如图1，具体制备步骤如下：

合成目标物：

量取25ml质量浓度为98％的浓硫酸(H₂SO₄)置于反应容器中，将反应容器置于0℃-5℃的冰水环境中进行10分钟的磁力搅拌。搅拌结束后，依次将1g鳞片石墨、0.5g硝酸钠(NaNO₃)逐次少量加入反应容器中，搅拌30分钟，然后在1小时内缓慢加入4.5g的高锰酸钾(KMnO₄)，再搅拌30分钟，进行第一预设温度反应。第一预设温度反应结束后，将反应容器置于30℃-40℃的温水环境中磁力搅拌2小时，进行第二预设温度反应。第二预设温度反应结束后，在反应容器中缓慢加入90ml高纯水，并将反应容器置于95℃-100℃的沸水环境中磁力搅拌18分钟，随后再缓慢加入60ml高纯水，进行第三预设温度反应。反应结束后得到第一反应液。

在第一反应液中缓慢加入25ml质量浓度为30％的双氧水(H₂O₂),还原残留氧化物，15分钟后加入40ml质量浓度为10％的稀盐酸(HCl)进行反应，充分反应后得到混合溶液。

对所述缓和溶液进行多次离心洗涤提纯工作，直至通过检测其pH值约为7，并且用过氯化钡(BaCl₂)溶液检测无硫酸根离子的存在为止。将提纯后的得到的棕黄色粘稠物移至聚四氟乙烯蒸发皿中，在温度45℃的环境下干燥24h，得到目标物——氧化石墨(GO)。

还原目标物：

将100mg氧化石墨置于反应容器中，并加入20ml高纯水，超声搅拌和磁力搅拌交替进行，充分搅拌分散后得到分散液。

在分散液中加入100mg抗坏血酸，并超声搅拌或磁力搅拌30分钟，随后将反应容器密封静置24小时，使其充分反应后得到第二反应液。

将第二反应液倒入水热反应釜中，并加入60ml无水乙醇或10mg碳纳米管或无机纳米颗粒，超声搅拌10分钟后将水热反应釜置于温度180℃的环境中，保温12小时，使其充分反应，得到目标溶液。

将目标溶液冷却至室温后进行多次真空抽滤清洗，直至滤液pH值约为7，得到所述石墨烯材料——石墨烯纳米片。

如图2所示，本实施例中还提供一种OLED发光器件100，包括一基板10，一有机发光层30、一阳极层20、一阴极层40、一石墨烯材料层50、一有机覆盖层60、一无机保护层70以及一薄膜层80。

有机发光层30包括一空穴传输层33、一复合发光层32以及一电子传输层31。空穴传输层33贴覆于复合发光层32的下表面，电子传输层31贴覆于复合发光层32的上表面。电子传输层31和空穴传输层33均采用有机材料，电子传输层31的材料通常采用萤光染料化合物，例如Alq【8-羟基喹啉铝】、Znq【8-羟基喹啉锌盐】、Lip【8-羟基喹啉-锂】、Bebq【双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍】、Balq【双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝】、DPVBi【4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯】等有机材料。空穴传输层33的材料通常采用芳香胺萤光化合物，例如TPD【N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺】、TDATA【4,4'4"-三(N,N-二苯基氨基)三苯基胺】、NPB【N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺】等有机材料。复合发光层32的材料通常与电子传输层31或空穴传输层33相同，其通过不同的原材料产生不同颜色的光，例如Alq被广泛用于绿光，Balq被广泛应用于红光，DPVBi被广泛应用于蓝光。

空穴传输层33的下表面覆有一阳极层20，电子传输层31的上表面覆有一阴极层40。阳极层20与阴极层40为有机发光层30提供电力，当供应至适当电压时，空穴传输层33中的空穴与电子传输层31中的电子就会结合，促使复合发光层32产生光亮。阳极层20为氧化铟锡导电玻璃，其功函数高于4.5eV，并且拥有优异的透光能力。阴极层40为功函数低于4.5eV的金属或合金，例如镁、铝、银、钙、铟、锂、银镁合金等，不仅能实现电子的高效注入，同时还具有一定的透光能力，能有效提高OLED发光器件100的发光效率。

本实施例中，阴极层40内还掺杂有石墨烯材料，所述石墨烯材料为石墨烯纳米片，其可通过上述石墨烯材料制备方法制备。所述石墨烯纳米片可以通过真空蒸镀工艺，同时与金属或合金共蒸在阴极层40内。所述石墨烯纳米片为二维片状结构，具有优异的导热能力以及光学能力，可以迅速将有机发光二极管器件内部的热量传导至器件外，避免器件内部热量过高，同时还能提高阴极层40的透光率。

同时，在阴极层40与有机覆盖层60之间还设有一石墨烯材料层50，所述石墨烯材料层50也为石墨烯纳米片，其也可通过上述石墨烯材料的制备方法制备，并通过真空蒸镀工艺蒸镀在阴极层40的上表面上，形成石墨烯材料层50。

由于用于制作的阴极层40的金属或合金稳定性差，容易与水氧发生反应，因此需要设置有机覆盖层60、无机保护层70以及薄膜层80对OLED发光器件100进行封装保护、隔绝水氧，延长OLED发光器件100的使用寿命。有机覆盖层60设于阴极层40的上方，无机保护层70设于有机覆盖层60的上方，薄膜层80设于无机保护层70的上方。薄膜层80一般通过薄膜封装技术(Thin Film Encapsulation，TFE)来实现，可以有效隔绝水氧，防止有机发光二极管中的各部件发生变化。无机保护层70可以为氟化锂、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅等无机材料，能够阻隔在制备薄膜层80时产生的短波长紫外光，还能进一步阻隔水、氧等成分的渗透。有机覆盖层60可以为聚丙烯酸酯、丙烯酸酯乳液等有机材料，具有柔韧性以及弹性，可以减少无机保护层70以及薄膜层80在制备过程中对OLED发光器件100的损伤，并且可以粘贴加固无机保护层70，解决无机保护层70易脱落的问题，同时也能隔绝水氧。

基板10设于阳极层20的下表面上，其通常为玻璃基板，同于保护OLED发光器件100的整体结构。

本实施例中还提供一种显示装置(图未示)，其具有以上所述的OLED发光器件100，其可以为手机、平板电脑、笔记本电脑、数码相机等任何具有显示功能的产品或者部件。

本实施例中所提供的石墨烯材料制备方法制备出的石墨烯材料具有品质好、无杂质、成品率高、成本低等优点。本实施中所提供的OLED发光器件100，通过在阴极层40内掺杂石墨烯材料以及在阴极层40与有机覆盖层60之间增设一石墨烯材料层50，该石墨烯材料为石墨烯纳米片，具有优异的导热能力、光学能力以及导电能力，在不影响阴极层40的电学性能的同时能够更进一步加快将器件内产生的热量传导至器件外的速度，避免出现器件内部的温度过高而导致内部器件烧损的情况，从而延长OLED发光器件100及显示装置的使用寿命，同时还能提高阴极层40的透光率以及隔绝水氧。

在本发明的其他实施例中，所述石墨烯材料还可掺杂于阳极层20、有机覆盖层60中的至少一层中，和/或还可设于阳极层20与基板10之间形成石墨烯材料层50，其所述石墨烯材料的制备方法、技术效果等与上述实施例相似，因此不在此做过多赘述。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

合成目标物：

将鳞片石墨、硝酸钠以及高锰酸钾在硫酸环境中分次放入反应容器中，并依次通过第一预设温度反应、第二预设温度反应以及第三预设温度反应，得到第一反应液；

在所述第一反应液中加入还原剂，还原残留氧化物，并加入盐酸，充分反应，得到混合溶液；

将所述混合溶液进行提纯并干燥，得到目标物；

还原目标物：

将所述目标物进行还原处理，得到所述石墨烯材料。

2.如权利要求1所述的石墨烯材料制备方法，其特征在于，所述合成目标物步骤中：

所述第一预设温度反应为在温度0℃-10℃的条件下进行充分反应；

所述第二预设温度反应为在温度25℃-40℃的条件下在反应容器中加入水，并进行充分反应；

所述第三预设温度反应为在温度90℃-100℃的条件下在反应容器中加入水，并进行充分反应。

3.如权利要求1所述的石墨烯材料制备方法，其特征在于，所述合成目标物步骤中：

所述硫酸的质量浓度为70％-98％；

所述盐酸的质量浓度为0％-20％；

所述还原剂为双氧水。

4.如权利要求1所述的石墨烯材料制备方法，其特征在于，

所述还原目标物步骤中包括：

将目标物置于反应容器中，加入水并搅拌，充分分散得到分散液；

在所述分散液中加入抗坏血酸，密封充分反应后得到第二反应液；

在所述第二反应液中加入无机纳米颗粒，在温度150℃～250℃的条件下充分反应，得到目标溶液；

将目标溶液冷却至室温后进行真空抽滤清洗并干燥，得到所述石墨烯材料。

5.一种OLED发光器件，其特征在于，具有

基板；

阳极层，设于所述基板上方；

阴极层，设于所述阳极上方；

有机覆盖层，设于所述阴极层上方；以及

权利要求1-4任意一项中采用的所述石墨烯材料制备方法制得的所述石墨烯材料，掺杂于所述阳极层、所述阴极层、所述有机覆盖层中的至少一层中；和/或

设于所述阳极层与所述基板之间和/或所述有机覆盖层与所述阴极层之间形成石墨烯材料层。

6.如权利要求5所述的OLED发光器件，其特征在于，还包括：

有机发光层，设于所述阳极层与所述阴极层之间；

无机保护层，设于所述有机覆盖层上方；

薄膜层，设于所述无机保护层上方。

7.如权利要求6所述的OLED发光器件，其特征在于，所述有机发光层包括：

空穴传输层，设于所述阳极层上方；

复合发光层，设于所述空穴传输层上方；

电子传输层，设于所述复合发光层上方。

8.如权利要求6所述的OLED发光器件，其特征在于，所述无机保护层为氟化锂、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的一种。

9.如权利要求5所述的OLED发光器件，其特征在于，所述阳极层为氧化铟锡导电玻璃。

10.一种显示装置，其特征在于，包括如权利要求5-9任意一项所述的OLED发光器件。