CN108039474A - 一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法，该石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料以石墨为主要材料，添加硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水、蒸馏水、硫酸亚铁、磷酸锂、抗坏血酸和葡萄糖加工而成，各原料按照质量份数比为石墨：50份、硝酸钠：30份、浓硫酸：20份、高锰酸钾：10份、双氧水：5份、蒸馏水：6份、硫酸亚铁：7份、磷酸锂：8份、抗坏血酸：2份、葡萄糖：3份，室温下，称取粉末状天然石墨50份，加入硝酸钠30份，将高锰酸钾10份平均分多次加入反应体系中，该方法涉及了石墨烯、磷酸铁锂和二氧化钒正极材料，最终制得锂电池正极材料性能优异，为石墨烯作为锂离子电池正极材料的发展提供一种新的思路。

Description

一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子动力电池正极材料制备技术领域，具体为一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着新能源汽车的快速发展了，锂离子动力电池也扩张迅速。因此对锂离子电池的性能要求也越来越高，锂离子动力电池的正极材料是目前电池领域研究热点之一。
石墨烯有非常高的理论比表面积，它是世上最薄也是最硬的纳米材料，导热系数比碳纳米管和金刚石还要高，其电子迁移率也比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率却只有约10-6 Ω·cm，是世上电阻率最小的材料，由于石墨烯这些优良的性质，其在电池领域有非常大的潜在应用。
LiFePO4具有比较高的热稳定性，较高的能量密度，其理论比容量170mAhg-1，较长的寿命，且成本较低，一直广泛用于锂离子电池的正极材料。VO2由于其特殊的晶型，能够抵制锂离子嵌入或脱出所导致的晶胞剪切力，表现出更好的电化学性能，成为近年来锂电池的研究热点。因此将VO2、LiFePO4与石墨烯通过化学法制备出新型锂离子电池正极材料，对进一步探索锂离子电池材料的性能研究有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法，该方法涉及了石墨烯、磷酸铁锂和二氧化钒正极材料，最终制得锂电池正极材料性能优异，为石墨烯作为锂离子电池正极材料的发展提供一种新的思路，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提出：一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料，该石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料以石墨为主要材料，添加硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水、蒸馏水、硫酸亚铁、磷酸锂、抗坏血酸和葡萄糖加工而成，各原料按照质量份数比为石墨：50份、硝酸钠：30份、浓硫酸：20份、高锰酸钾：10份、双氧水：5份、蒸馏水：6份、硫酸亚铁：7份、磷酸锂：8份、抗坏血酸：2份、葡萄糖：3份。
本发明还提出一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法，包括以下的工艺和步骤：
S1）制作氧化石墨烯固体：室温下，称取粉末状天然石墨50份，加入硝酸钠30份，并置于冷浴；再加入浓硫酸20份；在一定时间内，将高锰酸钾10份平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30℃，撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3h，得到褐色粘稠的悬浮液，将水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间，待悬浮液的温度降至40-60℃，加入双氧水5份与蒸馏水6份的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液，离心分离，除去上清液，得到的固体用蒸馏水6份洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；
S2）制作初级产物：将氧化石墨烯通过机械超声分散在水溶液中，以100Hz的频率，分散5-20min，机械搅拌5-20min,重复三次，取硫酸亚铁7份、磷酸锂8份，抗坏血酸2份和葡萄糖3份加入上述石墨烯水溶液，磁力搅拌二十分钟，再超声转入聚四氟乙烯釜中，在水热条件下反应一定时间，过滤得到溶液中的沉淀，采用乙醇和丙酮洗涤，在真空烘箱中干燥一定时间，得到初级产物；
S3）制作中间产物：将氧化石墨烯、VO2、正丁醇和去离子水超声分散20分钟，分散三次，加入上述初级产物和水合肼，转入聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下水热反应后，收集沉淀，用无水乙醇，去离子水和丙酮清洗数次，真空干燥，得到中间产物；
S4）制成产品：将中间产物至于石英管式炉中，空气氛围中，升温速率10℃/min，温度在150-750℃下，在氩气中煅烧2-5h，得到最终产物，本发明涉及到锂:铁:磷的摩尔比为1:1:1——8:1:1，氧化石墨烯:磷酸铁锂的质量比为10:10-10:100,水合肼与氧化石墨烯的质量比为30:1-30:4，二氧化钒与氧化石墨烯的质量比1:1——1:10。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种新的制备石墨烯正极材料的方法，该方法涉及了石墨烯、磷酸铁锂和二氧化钒正极材料，最终制得锂电池正极材料性能优异，为石墨烯作为锂离子电池正极材料的发展提供一种新的思路。
附图说明
图1为本发明实施例中石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：
一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料，该石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料以石墨为主要材料，添加硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水、蒸馏水、硫酸亚铁、磷酸锂、抗坏血酸和葡萄糖加工而成，各原料按照质量份数比为石墨：50份、硝酸钠：30份、浓硫酸：20份、高锰酸钾：10份、双氧水：5份、蒸馏水：6份、硫酸亚铁：7份、磷酸锂：8份、抗坏血酸：2份、葡萄糖：3份。
一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法，具有以下的工艺过程和步骤：
S1）制作氧化石墨烯固体：室温下，称取粉末状天然石墨50份，加入硝酸钠30份，并置于冷浴；再加入浓硫酸20份；在一定时间内，将高锰酸钾10份平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30℃，撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3h，得到褐色粘稠的悬浮液，将水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间，待悬浮液的温度降至40-60℃，加入双氧水5份与蒸馏水6份的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液，离心分离，除去上清液，得到的固体用蒸馏水6份洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；
S2）制作初级产物：将氧化石墨烯通过机械超声分散在水溶液中，以100Hz的频率，分散5-20min，机械搅拌5-20min,重复三次，取硫酸亚铁7份、磷酸锂8份，抗坏血酸2份和葡萄糖3份加入上述石墨烯水溶液，磁力搅拌二十分钟，再超声转入聚四氟乙烯釜中，在水热条件下反应一定时间，过滤得到溶液中的沉淀，采用乙醇和丙酮洗涤，在真空烘箱中干燥一定时间，得到初级产物；
S3）制作中间产物：将氧化石墨烯、VO2、正丁醇和去离子水超声分散20分钟，分散三次，加入上述初级产物和水合肼，转入聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下水热反应后，收集沉淀，用无水乙醇，去离子水和丙酮清洗数次，真空干燥，得到中间产物；
S4）制成产品：将中间产物至于石英管式炉中，空气氛围中，升温速率10℃/min，温度在150-750℃下，在氩气中煅烧2-5h，得到最终产物，本发明涉及到锂:铁:磷的摩尔比为1:1:1——8:1:1，氧化石墨烯:磷酸铁锂的质量比为10:10-10:100,水合肼与氧化石墨烯的质量比为30:1-30:4，二氧化钒与氧化石墨烯的质量比1:1——1:10。
本发明好处：本发明提供了一种新的制备石墨烯正极材料的方法，该方法涉及了石墨烯、磷酸铁锂和二氧化钒正极材料，最终制得锂电池正极材料性能优异，为石墨烯作为锂离子电池正极材料的发展提供一种新的思路。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料，其特征在于：该石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料以石墨为主要材料，添加硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水、蒸馏水、硫酸亚铁、磷酸锂、抗坏血酸和葡萄糖加工而成，各原料按照质量份数比为石墨：50份、硝酸钠：30份、浓硫酸：20份、高锰酸钾：10份、双氧水：5份、蒸馏水：6份、硫酸亚铁：7份、磷酸锂：8份、抗坏血酸：2份、葡萄糖：3份。
2.一种石墨烯磷酸铁锂氧化钒电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1）制作氧化石墨烯固体：室温下，称取粉末状天然石墨50份，加入硝酸钠30份，并置于冷浴；再加入浓硫酸20份；在一定时间内，将高锰酸钾10份平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30℃，撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3h，得到褐色粘稠的悬浮液，将水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间，待悬浮液的温度降至40-60℃，加入双氧水5份与蒸馏水6份的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液，离心分离，除去上清液，得到的固体用蒸馏水6份洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；
S2）制作初级产物：将氧化石墨烯通过机械超声分散在水溶液中，以100Hz的频率，分散5-20min，机械搅拌5-20min,重复三次，取硫酸亚铁7份、磷酸锂8份，抗坏血酸2份和葡萄糖3份加入上述石墨烯水溶液，磁力搅拌二十分钟，再超声转入聚四氟乙烯釜中，在水热条件下反应一定时间，过滤得到溶液中的沉淀，采用乙醇和丙酮洗涤，在真空烘箱中干燥一定时间，得到初级产物；
S3）制作中间产物：将氧化石墨烯、VO2、正丁醇和去离子水超声分散20分钟，分散三次，加入上述初级产物和水合肼，转入聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下水热反应后，收集沉淀，用无水乙醇，去离子水和丙酮清洗数次，真空干燥，得到中间产物；
S4）制成产品：将中间产物至于石英管式炉中，空气氛围中，升温速率10℃/min，温度在150-750℃下，在氩气中煅烧2-5h，得到最终产物，本发明涉及到锂:铁:磷的摩尔比为1:1:1——8:1:1，氧化石墨烯:磷酸铁锂的质量比为10:10-10:100,水合肼与氧化石墨烯的质量比为30:1-30:4，二氧化钒与氧化石墨烯的质量比1:1——1:10。
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