CN109824041A - 一种锂电池用石墨烯导电剂及其制备方法 - Google Patents

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蔡金明
郭伟华
蔡晓明
赵恒�
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Abstract

本发明涉及石墨烯导电剂技术领域，具体涉及一种锂电池用石墨烯导电剂及其制备方法,该制备方法包括如下步骤：a、将一定质量的石墨、分散剂和溶剂加入到球磨罐中，混合均匀后，加入一定质量的磨球，装上盖子，并将其固定在行星球磨机的工位上；b、启动球磨机，调整其自转及公转速度，并控制球磨时间；c、球磨结束后，待球磨机自然冷却至室温，将球磨罐从工位上取下，用筛网震荡分离获得石墨烯导电剂。本发明的制备方法采用简易球磨的方式在剥离制备石墨烯的同时实现石墨烯的同步分散，原材料易得，工艺相对简单，所得导电浆料性能优异且稳定，具有工业化的应用前景。

Description

一种锂电池用石墨烯导电剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯导电剂技术领域，具体涉及一种锂电池用石墨烯导电剂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、绿色环保等优点，适合作为新型能源的高效储能器件。由于锂离子电池的正极活性物质多为过渡金属氧化物或磷酸盐，其电子导电性较差，故需添加导电剂，填充于活性物质之间以便构筑连续的导电网络，从而提高极片的导电性。另外，导电剂需要具备良好的吸收和保持电解液的能力，便于为锂离子的传输迁移提供通道，减弱电极的欧姆极化和电化学极化。
炭黑和石墨是锂离子电池常用导电剂，炭黑为类球状结构，通过分散到活性物质周围来形成多支链状导电网络，但要形成均匀的导电网络需要的添加量较大；石墨也是通过填充的方式在活性物质之间形成导电桥，但其与活性物质之间的接触较差，限制了导电作用的发挥。
石墨烯作为一种新型的纳米碳材料，具有独特的几何结构和物理特性，可用作锂离子电池导电剂，较高的电子电导率保证在少量添加的条件下就能降低电池的欧姆极化，二维片状结构使其具备更低的导电阈值，高柔韧性可以有效缓解充放电过程引发的体积膨胀。导电剂本身不提供容量，减少导电剂的使用量以提高正极中活性物质的比例，有利于提升锂离子电池的能量密度。化学法制备的石墨烯含有较多缺陷，在制备过程中产生大量废液，且所得石墨烯需要进行二次分散，工序复杂。鉴于此，有必要开发一种新型的石墨烯导电剂的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种锂电池用石墨烯导电剂，该石墨烯导电剂性能优异且稳定。
本发明的另一目的在于提供一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，该制备方法采用简易球磨的方式在剥离制备石墨烯的同时实现石墨烯的同步分散，原材料易得，工艺相对简单。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将一定质量的石墨、分散剂和溶剂加入到球磨罐中，混合均匀后，加入一定质量的磨球，装上盖子，并将其固定在行星球磨机的工位上；
b、启动球磨机，调整其自转及公转速度，并控制球磨时间；
c、球磨结束后，待球磨机自然冷却至室温，将球磨罐从工位上取下，用筛网震荡分离获得石墨烯导电剂。
优选的，所述步骤a中，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨和人工石墨中的至少一种。
优选的，所述步骤a中，分散剂为聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述步骤a中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述步骤a中，石墨、分散剂和溶剂的质量比为5-15：1-5：85-95。
优选的，所述步骤a中，球磨罐材质为不锈钢、聚四氟乙烯、玛瑙或碳化钨；磨球的材质为不锈钢、氧化锆或碳化钨。
优选的，所述步骤a中，磨球的直径为1-5mm，混合浆料与磨球的质量比为1-5：5。
优选的，所述步骤b中，自转速度为150-600rpm，公转速度为2-30rpm，球磨时间为25-50h。
优选的，所述步骤c中，筛网为普通筛网或电动筛网。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种锂电池用石墨烯导电剂，所述石墨烯导电剂根据上述所述的制备方法制得。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法采用简易球磨的方式在剥离制备石墨烯的同时实现石墨烯的同步分散，原材料易得，工艺相对简单，所得导电浆料性能优异且稳定，具有工业化的应用前景。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
（1）将60g 鳞片石墨（D50=6.6μm）加入到540gNMP中，外加6gPVP，将上述混合浆料装入到不锈钢球磨罐中，加入1000g直径2mm的不锈钢球；
（2）将罐子固定在球磨机的工位上，设定自转速度为300rpm，公转速度为5rpm，间歇冷却时间为10min，球磨处理时间35h；
（3）球磨结束后，待球磨机自然冷却至室温，将球磨罐从工位上取下，用筛网震荡分离获得石墨烯导电剂。
（4）测试导电剂的粘度、固含量及电导率等相关参数，将其用于钴酸锂正极，制成08570型全电池，在添加量为3%时，20C测试条件下，电池的倍率放电量为85%，相较于常规组的74%提升了近15%。
实施例2
（1）将90g 鳞片石墨（D90=3μm）加入到510gNMP中，外加12gPVP，将上述混合浆料装入到玛瑙球磨罐中，加入1000g直径2mm的氧化锆球；
（2）将罐子固定在球磨机的工位上，设定自转速度为350rpm，公转速度为3rpm，间歇冷却时间为5min，球磨处理时间25h；
（3）球磨结束后，待球磨机自然冷却至室温，将球磨罐从工位上取下，用筛网震荡分离获得石墨烯导电剂。
（4）测试导电剂的粘度、固含量及电导率等相关参数，将其用于钴酸锂正极，制成08570型全电池，在不同倍率下测试电池的放电容量，在2.5%的添加比例下获得与常规组在3%用量下相同的倍率性能。
实施例3
（1）将270g 人工石墨（D90=8μm）加入到1530gNMP中，外加54gPVA，将上述混合浆料装入到不锈钢球磨罐中，加入3000g直径1mm的不锈钢球；
（2）将罐子固定在球磨机的工位上，设定自转速度为250rpm，公转速度为6rpm，间歇冷却时间为5min，球磨处理时间35h；
（3）球磨结束后，待球磨机自然冷却至室温，将球磨罐从工位上取下，用筛网震荡分离获得石墨烯导电剂。
（4）测试导电剂的粘度、固含量及电导率等相关参数，将其用于钴酸锂正极，制成08570型全电池，在2.5%的添加量下，5C测试条件下，获得97.2%放电容量，300周循环（1C/1.2A）后容量保持率为82.3%。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将一定质量的石墨、分散剂和溶剂加入到球磨罐中，混合均匀后，加入一定质量的磨球，装上盖子，并将其固定在行星球磨机的工位上；
b、启动球磨机，调整其自转及公转速度，并控制球磨时间；
c、球磨结束后，待球磨机自然冷却至室温，将球磨罐从工位上取下，用筛网震荡分离获得石墨烯导电剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，石墨为鳞片石墨、膨胀石墨和人工石墨中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，分散剂为聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，石墨、分散剂和溶剂的质量比为5-15：1-5：85-95。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，球磨罐材质为不锈钢、聚四氟乙烯、玛瑙或碳化钨；磨球的材质为不锈钢、氧化锆或碳化钨。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，磨球的直径为1-5mm，混合浆料与磨球的质量比为1-5：5。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，自转速度为150-600rpm，公转速度为2-30rpm，球磨时间为25-50h。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池用石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，筛网为普通筛网或电动筛网。
10.一种锂电池用石墨烯导电剂，其特征在于：所述石墨烯导电剂根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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