CN109956499A - 二维材料的剥离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二维材料的剥离方法。包括如下步骤：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。本发明的二维材料的剥离方法具有工艺简单、易操作的特点，其生产效率高，可大规模制备，有利于工业化生产，而且对环境环保无污染。

Description

二维材料的剥离方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二维材料的剥离方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家Andre·Geim和Konstantin·Novoselov利用普通胶带成功从石墨中分离出单层石墨烯后，就迅速引起了全球科学家们的极大关注。二维材料具有独特的电学、光学性质和二维结构，在催化剂、固态润滑、纳米电子、光电和能量存储领域吸引了极大关注。
目前，二维材料的制备方法主要有以下几种：机械剥离法、化学气相沉积法(CVD法)、锂离子插层法和液相剥离法。(1)机械剥离法是将二维结构晶体材料剥离得到二维材料纳米片最简单的一种方法，其最大的优点就是制备工艺简单。机械剥离法制备的二维材料纳米片具有纯度高、晶体质量好和简单易得的优点，但是剥离过程中尺寸不易控制且重复性差，制备的产品产量极低。(2)化学气相沉积法是将含有构成薄膜元素的化合物或气体反应剂以及所需保护气体通入反应室，在基体表面上利用气相化学反应沉积固态薄膜的过程，是一种制备材料的气相生长方法。CVD法用于制备二维材料纳米片具有很大潜力，用此方法制备的二维晶体材料具有尺寸大小和厚度可控，电学性能优异等优点。但是CVD法难以精确地控制化学计量比，而且这种方法成本高，产量低。(3)锂离子插层法制备二维材料纳米片是在锂离子电池装置中，锂作为电池的阳极，二维晶体作为阴极，在放电过程中将锂离子嵌入二维材料层并形成嵌锂化合物，嵌锂化合物在水或乙醇溶剂中剧烈反应产生大量氢气增大层间距，最终剥离得到单层、少层的MoS2。(4)液相剥离法一般是通过将大块二维晶体材料和适当的溶剂如乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合并超声处理，超声处理使二维材料的层间范德华力断开，溶剂和二维材料的相容的表面能使剥脱的片层在溶剂中能够均匀分散。液相剥离法能大规模的制备MoS2纳米片的分散液，操作方法简单，但是，往往需要很长的时间超声处理，而且超声过程中往往用到有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)，有机溶剂价格昂贵，而且往往有毒性，在处理时需要特别注意。
因此，总的来说，现有技术制备二维材料存在诸多不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种二维材料的剥离方法，旨在解决现有前现有二维材料的制备技术存在效率低、产量小、高成本和环境污染的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种二维材料的剥离方法，包括如下步骤：
提供二维材料原始粉末和表面活性剂；
将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；
将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。
本发明提供的二维材料的剥离方法，属于二维材料的液相剥离方法，即二维材料原始粉末在表面活性剂的辅助下，在液相中通过球磨工艺处理，并采用离心分离的方式将二维材料薄片和未剥脱的大块二维材料分离。本发明的二维材料的剥离方法具有工艺简单、易操作的特点，其生产效率高，可大规模制备，有利于工业化生产，而且对环境环保无污染。
附图说明
图1为本发明实施例1中的二硫化钼二维材料剥离原理图；
图2为本发明实施例1中获得的二硫化钼二维材料的透射电子显微图像；
图3为本发明实施例1中获得的二硫化钼二维材料的高倍透射电子显微图像；
图4为本发明实施例1中获得的二硫化钼二维材料的拉曼图像。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种二维材料的剥离方法，包括如下步骤：
S01：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；
S02：将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；
S03：将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。
本发明实施例提供的二维材料的剥离方法，属于二维材料的液相剥离方法，即块体类的二维材料原始粉末在表面活性剂的辅助下，在液相中通过球磨工艺处理，并采用离心分离的方式将二维材料薄片和未剥脱的大块二维材料分离。本发明实施例的二维材料的剥离方法具有工艺简单、易操作的特点，其生产效率高，可大规模制备，有利于工业化生产，而且对环境环保无污染。
具体地，表面活性剂作用原理为：表面活性剂可在极性溶剂(如水)中电离，其中阴离子部分具有表面活性作用因而具有亲水性，而其中的非极性苯环由于含有原始未官能化的sp2碳，具有疏水性，可以粘附到MoS2的表面并与MoS2牢固地结合，进而在球磨的作用下将大块的MoS2晶体剥离得到单层或少层的MoS2薄片。
进一步地，在步骤S01中，所述二维材料原始粉末为石墨、六方氮化硼、金属碳化物、氮化物和过渡金属硫族化物中的任意一种。优选地，所述过渡金属硫族化物的化学式为MX2；其中，M为Mo、W、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Re、Co、Ni、Pb、Pt中的至少一种，X为S、Se、Te、O中的至少一种。而所述表面活性剂为氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、松香酸纳和含苯环的季铵盐中的至少一种。所述极性溶剂为水，优选去离子水。
进一步地，在步骤S02中，所述混合溶液中的二维材料原始粉末的浓度为1-10g/L；该浓度范围内，二维材料原始粉末可以分散得更为均匀。所述表面活性剂的浓度为0.1-10g/L，该浓度范围内，表面活性剂也可以更好地均匀分散二维材料原始粉末。而进一步地，所述二维材料原始粉末与所述表面活性剂的质量比为(5-10):1。两者溶于极性溶剂中，在该质量比范围内，可经球磨更加充分反应，形成二维材料薄片。
进一步地，在步骤S03中，所述球磨处理的速率为100-600rmp；所述球磨处理的时间为0.5-48h。进一步地，所述球磨处理在装有球磨介质的球磨罐中进行。所述球磨介质为氧化锆球和/或玛瑙球，所述球磨介质的粒径为0.1-10mm。进一步优选地，上述剥离方法中，球磨处理的球磨速率为200rmp-400rmp。更优选地，上述剥离方法中，所述球磨时间为6-30h。更优选地，上述剥离方法中，所述球磨介质的粒径为0.5-7mm。
进一步地，在步骤S03中，所述球磨处理后的离心分离的步骤包括：先进行第一离心处理得上清液，再将所述上清液进行第二离心处理；其中，
所述第一离心处理的离心速度为1000-4000rmp，所述第二离心处理的离心速度为8000-12000rmp。
即先进行相对低速的离心处理，质量较重的大块二维材料未剥离粉末将沉淀下来，而二维材料薄片因相对较轻，所以溶解在上清液中，然后再对上清液进行高速的离心处理，这样可从上清液中沉淀分离出二维材料薄片。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种二维二硫化钼纳米片的制备方法，图1为制备原理示意图；具体包括如下步骤：
(1)将小于2μm的二硫化钼原料粉末和十二烷基苯磺酸钠按照5：1的质量比混合，加入至去离子水中，并混合均匀。将混合后的液体加入至材质为尼龙的球磨罐中，选取氧化锆球为球磨介质，氧化锆球的尺寸为5mm，球磨速率为300rmp，球磨时间为24h。
(2)将步骤(1)中的液体从球磨罐中取出，将产物进行离心分离。首先，将产物在2000rmp转速下离心30min，将上清液取出。对取出的上清液进行离心处理，在10000rmp转速下离心30min，收集沉淀物。
为了表征剥离制备出的二硫化钼纳米片，取收集好的二硫化钼纳米片，在乙醇中超声分散，将分散液滴到透射电镜专用的碳支撑的铜网上，并干燥。二硫化钼的透射电镜表征，如图2和3所示，图2为50nm尺度下的MoS2薄片，图3为MoS2薄片的高倍TEM图，可以看出MoS2薄片的晶格条纹。
为了表征剥离制备出的二硫化钼纳米片，取收集好的二硫化钼纳米片在激光光源为632.8nm的氦氖激光器的Raman仪器表征。图4为二硫化钼的拉曼图像，在379cm-1和406cm-1处显示出两个拉曼特征峰，分别对应面内的E2g 1和面外的A1g振动模式，表明二硫化钼纳米片剥离成功。
实施例2
一种二维石墨烯纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将800目的石墨粉末和十二烷基苯磺酸钠按照5：1的质量比混合，加入至去离子水中，并混合均匀。将混合后的液体加入至材质为尼龙的球磨罐中，选取氧化锆球为球磨介质，氧化锆球的尺寸为5mm，球磨速率为300rmp，球磨时间为24h。
(2)将步骤(1)中的液体从球磨罐中取出，将产物进行离心分离。首先，将产物在2000rmp转速下离心30min，将上清液取出。对取出的上清液进行离心处理，在10000rmp转速下离心30min，收集沉淀物。
实施例3
一种二维六方氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼的原料粉末和十二烷基苯磺酸钠按照5：1的质量比混合，加入至去离子水中，并混合均匀。将混合后的液体加入至材质为玛瑙的球磨罐中，选取玛瑙球为球磨介质，玛瑙锆球的尺寸为5mm，球磨速率为300rmp，球磨时间为24h。
(2)将步骤(1)中的液体从球磨罐中取出，将产物进行离心分离。首先，将产物在2000rmp转速下离心30min，将上清液取出。对取出的上清液进行离心处理，在10000rmp转速下离心30min，收集沉淀物。
实施例4
一种二维石墨烯纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将800目的石墨粉末和氧化石墨烯按照10：1的质量比混合，加入至去离子水中，并混合均匀。将混合后的液体加入至材质为尼龙的球磨罐中，选取氧化锆球为球磨介质，氧化锆球的尺寸为5mm，球磨速率为300rmp，球磨时间为24h。
(2)将步骤(1)中的液体从球磨罐中取出，将产物进行离心分离。首先，将产物在2000rmp转速下离心30min，将上清液取出。对取出的上清液进行离心处理，在4000rmp转速下离心90min，将氧化石墨烯和剥离得到的二维石墨烯纳米片分离，收集沉淀物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二维材料的剥离方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供二维材料原始粉末和表面活性剂；
将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；
将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。
2.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述二维材料原始粉末的浓度为1-10g/L；和/或
所述表面活性剂的浓度为0.1-10g/L；和/或
所述二维材料原始粉末与所述表面活性剂的质量比为(5-10):1。
3.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨处理的速率为100-600rmp；和/或
所述球磨处理的时间为0.5-48h。
4.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨处理在装有球磨介质的球磨罐中进行。
5.如权利要求4所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨介质为氧化锆球和/或玛瑙球。
6.如权利要求5所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨介质的粒径为0.1-10mm。
7.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述离心分离的步骤包括：先进行第一离心处理得上清液，再将所述上清液进行第二离心处理；其中，
所述第一离心处理的离心速度为1000-4000rmp，所述第二离心处理的离心速度为8000-12000rmp。
8.如权利要求1-7任一项所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述表面活性剂为氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、松香酸纳和含苯环的季铵盐中的至少一种；和/或
所述极性溶剂为水。
9.如权利要求1-7任一项所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述二维材料原始粉末为石墨、六方氮化硼、金属碳化物、氮化物和过渡金属硫族化物中的任意一种。
10.如权利要求9所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述过渡金属硫族化物的化学式为MX2；其中，
M为Mo、W、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Re、Co、Ni、Pb、Pt中的至少一种，X为S、Se、Te、O中的至少一种。
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