CN113560712B - 一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，属于微纳制造领域。本发明包括如下步骤：步骤一：用镊子将天然的二维材料块体表面不平整的地方剥离掉，将其至于特定的金属盐溶液中；步骤二：将超快激光脉冲聚焦到二维材料块体表面，并进行扫描加工，控制激光脉冲的加工参数和扫描时间，得到高结晶性的二维材料核壳纳米结构。本发明的方法具有无需特殊化学环境、绿色无污染、操作简单、灵活、可控等优势。制备的纳米结构结晶性高，具有层状包覆的核壳结构。制备的纳米结构可应用于催化产氢和化学传感，具有高的催化活性和高的表面拉曼增强效果。

Description

一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，属于微纳制造领域。
背景技术
新型类石墨烯的二维材料，在电子学、光电子学、传感、催化、能源转换等领域有着广泛的应用。天然的二维材料产量丰富且价格便宜，但是块体是惰性的，即化学活性低，不利于化学催化、生物传感、能源转换等化学生物应用。不同于块体，二维材料纳米结构在其边缘和表面具有大量的活性位点，有利于化学生物应用。同时，二维材料例如过渡族金属硫化物本征特性是半导体态的，金属态的过渡族金属硫化物具有更高的电导率和光激发特性。
过渡族金属硫化物二维材料纳米结构的制备方法包括水热法和剥离法；剥离法又包括化学插层剥离、电化学插层剥离、微波辅助剥离。以上方法需要多种化学试剂、复杂的步骤、特殊的环境例如特定温度和压力等，制备的纳米结构结晶性差、形状常见，且没有金属态相变。
超快激光加工是微纳米制造领域的新型技术。激光加工法速度快、灵活、非接触、无污染、无需苛刻条件，而超快激光更是具有脉冲持续时间短、脉冲峰值功率高、能够避免热效应防止材料热氧化、可精确聚焦以定位加工等优势。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的物理化学方法制备过渡族金属硫化物纳米结构步骤复杂、需特殊环境、纳米结构结晶性差、形状普通等问题，提供了一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法。
本发明的目的通过以下技术来实现。
一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，具体步骤如下：
步骤一、用镊子将天然的二维材料块体表面不平整的地方剥离掉，将其至于特定的金属盐溶液中。
所述二维材料块体包括天然二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨、二硒化钨块体。
所述的金属盐溶液包括氯化钠溶液、氯化钾溶液；溶液的浓度为3～12mM/L，体积为2～6mL。
步骤二、将超快激光脉冲聚焦到二维材料块体表面，并进行扫描加工，控制激光脉冲的加工参数和扫描时间，得到二维材料纳米结构。
所述超快激光包括皮秒激光或飞秒激光。
所需聚焦物镜为平凸透镜或柱透镜。
扫描加工参数为激光能量200～500uJ，扫描速度100～600um/s，扫描间距10～20um，扫描时间1～3小时。
步骤二所述的超快激光脉冲加工系统包括：包括皮秒或飞秒激光器(1)、衰减片组(2)、连续渐变衰减片(3)、机械开关(4)、二向色镜(5)、聚焦物镜(6)、待加工样品(7)、精密电控平移台(8)、二向色镜(9)、白光照明光源(10)、聚焦透镜(11)、CCD动态成像单元(12)、计算机(13)。飞秒激光器(1)发出的飞秒激光脉冲序列经过衰减片组(2)，能量被一次衰减，再经过连续渐变衰减片(3)，能量被连续渐变衰减至满足预设使用需求的能量值，然后经过机械开关(4)被二向色镜(5)反射，经聚焦物镜(6)聚焦到位于精密电控平移台(8)上的待加工样品(7)，位于最上方的白光照明光源(10)发出的照明光经过二向色镜(9)和聚焦透镜(11)照到待加工样品(7)，进行反射，反射后的照明光再经过聚焦物镜(6)和二向色镜(5)返回，经过二向色镜反射(5)，通过聚焦透镜(11)，到达CCD动态成像单元(12)，计算机(13)连接飞秒激光器(1)，控制机械开关(4)的打开与关闭，控制精密电控平移台(8)使其在XYZ方向进行运动，所述运动满足预设使用需求的速度、位置和路线，并连接CCD动态成像单元(12)进行加工样品(7)表面的监控。控制飞秒激光脉冲的加工参数、加工位置和扫描路线即指控制飞秒激光脉冲能量值、和精密电控平移台的速度、位置和运动路线。
有益效果
1、一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，在钠、钾离子的辅助下，直接辐照液相加工块体二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨、二硒化钨块体，制备出核壳纳米结构，具有无需特殊化学环境、绿色无污染、操作简单、灵活、可控等优势。
2、本发明的一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，由于超快激光脉冲序列的超快、非线性、非热效应，不会导致加工溶液被热氧化，即避免引入杂质元素降低纳米结构的结晶性。
3、可适用于几乎所有二维材料的液相加工制备微纳米结构，具有强的可适应性。
4、制备的核壳纳米结构具有强的化学活性，可作为还原剂还原金属，应用于表面增强拉曼散射的化学生物传感和电/光催化的产氢能源等领域。
附图说明
图1为本发明实施的方法图；
图2为超快激光脉冲加工光路示意图；
图3和图4为实施例1得到的二硫化钼纳米核壳结构；
其中，图2中1-超快激光器，2-衰减片组，3-连续渐变衰减片，4-机械开关，5-二向色镜，6-聚焦物镜，7-待加工样品，8-六维精密电控平移台，9-二向色镜，10-白光照明光源，11-聚焦透镜，12-CCD动态成像单元，13-计算机。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明(该发明实施方式的方法图如图1所示，超快激光脉冲加工光路示意图如图2所示)。
实施例1
本实施例公开的一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，具体步骤如下：
(1)用镊子将天然的二硫化钼块体表面不平整的地方剥离掉，将其至于浓度为8.5mM/L、体积为3.5mL的氯化钠溶液中。
(2)飞秒激光器产生飞秒激光，脉冲形式为单脉冲。
(3)将(2)中的飞秒激光脉冲聚焦到液体中二硫化钼块体表面，并进行扫描加工。所用聚焦物镜为平凸透镜，其焦距为100mm。加工参数为激光能量400uJ，扫描速度350um/s，扫描间距20um，扫描时间2小时。
(4)过程加工(3)后，得到的二硫化钼纳米核壳结构如图3和图4所示，其平均直径为30.5nm。
(5)将(4)中得到的二硫化钼纳米核壳结构溶液与2.1mM/L三氯化金溶液按照体积比例1:1混合，静置3小时，得到金和二硫化钼复合微纳米簇结构。
(6)将(5)中得到的复合微纳米簇结构可应用于表面增强拉曼散射。表面增强拉曼散射方法可用于有机物和生物分子的类型和浓度检测，判定检测性能的关键依据是其拉曼增强因子。将所制备的金-二硫化钼微纳米簇结构应用于检测若丹明6G，增强因子可达到～1010。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法，其特征在于：包括如下步骤：将天然的二维材料浸没在金属盐溶液中；将超快激光脉冲聚焦到二维材料块体表面，扫描得到二维材料纳米结构；
所述二维材料块体为天然二硫化钼；
所述的金属盐溶液包括氯化钠溶液、氯化钾溶液；溶液的浓度为3～12mM/L，体积为2～6mL。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述超快激光包括皮秒激光或飞秒激光。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：所需聚焦物镜为平凸透镜或柱透镜。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：扫描加工参数为激光能量200～500uJ，扫描速度100～600um/s，扫描间距10～20um，扫描时间1～3小时。
5.如权利要求1-4任意一项所述的一种超快激光加工制备二维材料纳米结构的方法制备的二维材料纳米结构，其特征在于：核壳结构，层状包覆、多层。
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