CN105642913A - 一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，属于微纳米制造领域。该方法通过飞秒激光脉冲序列聚焦到二硫化钼薄膜表面，诱导出二硫化钼薄膜表面不同程度的还原性，得到被改性后的二硫化钼薄膜。将改性后的二硫化钼薄膜浸入浓度为0.2～8mM/L的氯金酸溶液中，二硫化钼薄膜的被改性区域与氯金酸发生还原反应。得到多形态金纳米结构。本发明的一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，利用飞秒激光脉冲序列调控使二硫化钼表面具有化学还原活性从而直接还原得到金纳米结构，具有无需特殊化学环境、无需任何化学试剂、绿色无污染、操作简单、灵活等优势。

Description

一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，属于微纳米制造领域。
背景技术
二硫化钼是新型的类石墨烯的二维材料，在电子学、光电子学、传感、光催化等领域有着广泛的应用，所以其表面化学活性调控有着重要的意义。
材料表面改性可以通过多种化学方法和物理方法来实现，包括等离子体刻蚀、电子束加工、化学刻蚀、电化学和激光加工法；其中激光加工法速度快、灵活、非接触、无污染、无需苛刻条件，而飞秒激光更是具有脉冲持续时间短、脉冲峰值功率高、能够避免热效应防止材料热氧化、可精确聚焦以定位加工等优势；制备金纳米结构的常用方法是化学还原剂还原法，但是该方法需要特殊的化学环境、复杂的化学处理过程、多种化学试剂(还原剂、稳定剂)，从而不易于调控参数、易于引入杂质元素，且使用多种化学试剂不利于环保。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的化学方法制备金纳米结构过程中存在需要特殊化学环境、需要还原剂，易于引入杂质的问题，提供了一种用飞秒激光诱导二硫化钼表面还原性制备金纳米结构的方法。
本发明的目的通过以下技术来实现。
一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，具体步骤如下：
步骤一、通过飞秒激光脉冲序列聚焦到二硫化钼薄膜表面(激光能量0～1uJ，脉冲延时0.1～20ps，扫描速度30～2000um/s)，诱导出二硫化钼薄膜表面不同程度的还原性，得到被改性后的二硫化钼薄膜。
步骤二、将步骤一中被改性后的二硫化钼薄膜浸入浓度为0.2～8mM/L的氯金酸溶液中，二硫化钼薄膜的被改性区域与氯金酸发生还原反应。
步骤三、还原反应完全后，将步骤二中的样品拿出进行干燥处理，即得到多形态金纳米结构。
步骤一所述的飞秒激光脉冲序列包括：飞秒激光器，半波片，偏振片，中性密度衰减片，基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，机械开关，二向色镜，聚焦物镜，待加工样品，六维精密电控平移台，二向色镜，白光照明光源，聚焦透镜，CCD动态成像单元，计算机。装置的连接关系：飞秒激光器发出的激光光束经过半波片和偏振片，能量被一次衰减，再经过中性密度衰减片，能量被二次衰减，之后激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，然后经过机械开关，被二向色镜反射，经聚焦物镜聚焦到位于六维精密电控平移台上的待加工样品上表面，位于最上方的白光照明光源发出的照明光经过二向色镜、二向色镜和聚焦物镜照到待加工样品的表面，进行反射，反射后的照明光再经过聚焦物镜和二向色镜返回，经过二向色镜反射，通过聚焦透镜，到达CCD动态成像单元，计算机连接飞秒激光器，控制基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置以调节脉冲延时的长短，控制机械开关的打开与关闭，控制六维精密电控平移台使其在XYZ方向进行运动，并连接CCD动态成像单元进行加工样品表面的监控。
有益效果
1、本发明的一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，利用飞秒激光脉冲序列调控使二硫化钼表面具有化学还原活性从而直接还原得到金纳米结构，具有无需特殊化学环境、无需任何化学试剂、绿色无污染、操作简单、灵活等优势。
2、本发明的一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，可以得到多种形貌的金纳米结构，而在相同的实验条件下，传统的飞秒激光脉冲方法只能得到一种金的纳米结构。
3、本发明的一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，由于飞秒激光脉冲序列的超快、非线性、非热效应，在改性二硫化钼表面时，不会导致材料热氧化为三氧化钼，即引入杂质元素降低还原性。
附图说明
图1为本发明实施的方法图；
图2为飞秒激光脉冲序列加工光路示意图；
图3为实施例1得到的金纳米结构形貌；
图4为实施例2得到的金纳米结构形貌；
图5为实施例3得到的金纳米结构形貌；
图6为实施例4得到的金纳米结构形貌；
图7为实施例5得到的金纳米结构形貌。
其中，1-飞秒激光器，2-半波片，3-偏振片，4-中性密度衰减片，5-基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，6-机械开关，7-二向色镜，8-聚焦物镜，9-待加工样品，10-六维精密电控平移台，11-二向色镜，12-白光照明光源，13-聚焦透镜，14-CCD动态成像单元，15-计算机。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明(该发明实施方式的方法如图1所示，飞秒激光脉冲序列加工光路示意图如图2所示)。
实施例1
利用激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，具体步骤如下：
(1)飞秒激光器产生飞秒激光，脉冲形式为单脉冲。
(2)激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，两个子脉冲能量比为1:1。
(3)将(2)中的飞秒激光脉冲序列经过聚焦物镜聚焦到待加工样品的上表面，进行对材料的改性。此处所用聚焦物镜数的值孔径为0.15。
(4)通过中性密度衰减片调节飞秒激光的能量为0.1uJ；利用计算机控制双脉冲发生装置调节脉冲延时为5ps；利用计算机控制六维精密电控平移台相对激光光束聚焦位置运动，调节飞秒激光脉冲序列加工速度为50um/s。
(5)将被(4)中飞秒激光脉冲序列改性后的二硫化钼样品浸入浓度为2mM/L的氯金酸溶液中约30分钟，材料被改性区域与氯金酸自发地发生还原反应。
(6)将浸入氯金酸的样品拿出，使其自然干燥，即可得到如图3所示的准球形金纳米颗粒，其直径约为230nm。
实施例2
利用激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，具体步骤如下：
(1)飞秒激光器产生飞秒激光，脉冲形式为单脉冲。
(2)激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，两个子脉冲能量比为1:1。
(3)将(2)中的飞秒激光脉冲序列经过聚焦物镜聚焦到待加工样品的上表面，进行对材料的改性。此处所用聚焦物镜数的值孔径为0.15。
(4)通过中性密度衰减片调节飞秒激光的能量为0.1uJ；利用计算机控制双脉冲发生装置调节脉冲延时为0.5ps；利用计算机控制六维精密电控平移台相对激光光束聚焦位置运动，调节飞秒激光脉冲序列加工速度为200um/s。
(5)将被(4)中飞秒激光脉冲序列改性后的二硫化钼样品浸入浓度为2mM/L的氯金酸溶液中约30分钟，材料被改性区域与氯金酸自发地发生还原反应。
(6)将浸入氯金酸的样品拿出，使其自然干燥，即可得到如图4所示的类花瓣形的金纳米结构，其长宽分别约为200nm和100nm。
实施例3
利用激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，具体步骤如下：
(1)飞秒激光器产生飞秒激光，脉冲形式为单脉冲。
(2)激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，两个子脉冲能量比为1:1。
(3)将(2)中的飞秒激光脉冲序列经过聚焦物镜聚焦到待加工样品的上表面，进行对材料的改性。此处所用聚焦物镜数的值孔径为0.15。
(4)通过中性密度衰减片调节飞秒激光的能量为0.3uJ；利用计算机控制双脉冲发生装置调节脉冲延时为0.1ps；利用计算机控制六维精密电控平移台相对激光光束聚焦位置运动，调节飞秒激光脉冲序列加工速度为500um/s。
(5)将被(4)中飞秒激光脉冲序列改性后的二硫化钼样品浸入浓度为2mM/L的氯金酸溶液中约30分钟，材料被改性区域与氯金酸自发地发生还原反应。
(6)将浸入氯金酸的样品拿出，使其自然干燥，即可得到如图5所示的类珊瑚形的金纳米结构，其长宽分别为200nm和50nm。
实施例4
利用激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，具体步骤如下：
(1)飞秒激光器产生飞秒激光，脉冲形式为单脉冲。
(2)激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，两个子脉冲能量比为1:1。
(3)将(2)中的飞秒激光脉冲序列经过聚焦物镜聚焦到待加工样品的上表面，进行对材料的改性。此处所用聚焦物镜数的值孔径为0.15。
(4)通过中性密度衰减片调节飞秒激光的能量为0.6uJ；利用计算机控制双脉冲发生装置调节脉冲延时为1ps；利用计算机控制六维精密电控平移台相对激光光束聚焦位置运动，调节飞秒激光脉冲序列加工速度为2000um/s。
(5)将被(4)中飞秒激光脉冲序列改性后的二硫化钼样品浸入浓度为2mM/L的氯金酸溶液中约30分钟，材料被改性区域与氯金酸自发地发生还原反应。
(6)将浸入氯金酸的样品拿出，使其自然干燥，即可得到如图6所示的团簇形的金纳米结构，其整体直径约为500nm，表面微小凸起的尺寸约为70nm。
实施例5
利用激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，具体步骤如下：
(1)飞秒激光器产生飞秒激光，脉冲形式为单脉冲。
(2)激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，两个子脉冲能量比为1:1。
(3)将(2)中的飞秒激光脉冲序列经过聚焦物镜聚焦到待加工样品的上表面，进行对材料的改性。此处所用聚焦物镜数的值孔径为0.15。
(4)通过中性密度衰减片调节飞秒激光的能量为0.15uJ；利用计算机控制双脉冲发生装置调节脉冲延时为1ps；利用计算机控制六维精密电控平移台相对激光光束聚焦位置运动，调节飞秒激光脉冲序列加工速度为100um/s。
(5)将被(4)中飞秒激光脉冲序列改性后的二硫化钼样品浸入浓度为0.3mM/L的氯金酸溶液中约30分钟，材料被改性区域与氯金酸自发地发生还原反应。
(6)将浸入氯金酸的样品拿出，使其自然干燥，即可得到如图7所示的类海绵形的金纳米结构。

Claims (3)

1.一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、通过飞秒激光脉冲序列聚焦到二硫化钼薄膜表面，诱导出二硫化钼薄膜表面不同程度的还原性，得到被改性后的二硫化钼薄膜；
步骤二、将步骤一中被改性后的二硫化钼薄膜浸入浓度为0.2～8mM/L的氯金酸溶液中，二硫化钼薄膜的被改性区域与氯金酸发生还原反应；
步骤三、还原反应完全后，将步骤二中的样品拿出进行干燥处理，即得到多形态金纳米结构。
2.如权利要求1所述的一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，其特征在于：步骤一所述的飞秒激光脉冲序列产生的激光能量0～1uJ，脉冲延时0.1～20ps，扫描速度30～2000um/s。
3.如权利要求1所述的一种激光诱导材料还原性制备多形态金纳米结构的方法，其特征在于：步骤一所述的飞秒激光脉冲序列包括：飞秒激光器(1)，半波片(2)，偏振片(3)，中性密度衰减片(4)，基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置(5)，机械开关(6)，二向色镜(7)，聚焦物镜(8)，待加工样品(9)，六维精密电控平移台(10)，二向色镜(11)，白光照明光源(12)，聚焦透镜(13)，CCD动态成像单元(14)，计算机(15)；装置的连接关系：飞秒激光器(1)发出的激光光束经过半波片(2)和偏振片(3)，能量被一次衰减，再经过中性密度衰减片(4)，能量被二次衰减，之后激光光束进入基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置(5)，经过时域整形得到飞秒激光脉冲序列，然后经过机械开关(6)，被二向色镜(7)反射，经聚焦物镜(8)聚焦到位于六维精密电控平移台(10)上的待加工样品(9)上表面，位于最上方的白光照明光源(12)发出的照明光经过二向色镜(11)、二向色镜(7)和聚焦物镜(8)照到待加工样品(9)的表面，进行反射，反射后的照明光再经过聚焦物镜(8)和二向色镜(7)返回，经过二向色镜(11)反射，通过聚焦透镜(13)，到达CCD动态成像单元(14)，计算机(15)连接飞秒激光器(1)，控制基于迈克尔逊干涉仪的飞秒激光双脉冲发生装置(5)以调节脉冲延时的长短，控制机械开关(6)的打开与关闭，控制六维精密电控平移台(10)使其在XYZ方向进行运动，并连接CCD动态成像单元(14)进行加工样品表面的监控。
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