CN109868462A - 一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法 - Google Patents

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王玉辉
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本发明涉及一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，属于激光化学应用技术领域。本发明利用飞秒激光器产生的飞秒激光单脉冲，对硅基材料进行加工，通过控制飞秒激光通量以及扫描速度与方向，得到改性波纹结构，利用无电沉积的方式，在飞秒激光加工区域实现金离子的区域选择性还原生长；通过控制化学反应相关参数，实现对沉积金颗粒的位置与形貌的控制。对比现有技术，本发明无需复杂的反应体系与材料表面处理，降低了加工成本，简化了加工过程，提高了制备效率，实现了飞秒激光对金属离子化学还原沉积位点的简易控制。

Description

一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法
技术领域
本发明涉及一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，属于激光化学应用技术领域。
背景技术
本发明实现了一种在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，解决了无掩膜情况下在半导体上实现金离子的区域选择性还原沉积的问题，而且工艺简单，经济性好。本发明原理上在相关试剂的辅助下，可用于任何氧化性高于半导体材料的金属离子的区域还原。现存技术中，直接在半导体上还原沉积金属离子的工艺简单，成本低，但无法控制金属离子的还原沉积位点，这在制备金属-半导体复合结构中无法实现微观尺寸下金属沉积分布，也即是说这种方法无法做到金属在半导体表面特定位置的选择性沉积生长；为实现对金属离子还原沉积位点的控制，需要经过复杂的工艺，如掩膜处理、金属成核位点布置等方法，生产效率低，装置复杂，经济性差。如在文献Soejima T，et al.CrystEngComm 18(35),2016.中，作者通过对硅基底进行机械划伤处理后沉积有机盐溶液制备掩膜，实现对金离子在硅基底上的区域还原，但操作复杂。在文献Weijia Han,et al.Nanoscale10(44),2018.中，作者通过制备母金颗粒硅基模板进行无电沉积，实现重叠三维金纳米枝层的区域优化生长，但此方法在制作硅基模板时操作比较复杂，生产成本高。
针对在半导体上同时实现金属生长与区域还原控制中存在的制备工艺复杂，纳米尺度下区域选择效果差等问题。在现有技术基础上，发明人提出了一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子区域还原的方法，很好地解决了实现区域还原的问题，同时操作简单，生产成本低，经济性好。在材料加工、化学催化等领域具有很大的应用价值。
发明内容
本发明目的在于解决现有在纳米尺度下金离子的化学还原控制方法中存在的上述问题，提出一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法。具体而言，提供一种利用飞秒激光对材料进行改性处理，在不加掩膜的情况下，实现金离子在纳米尺度下的选择性还原沉积。该方法能够在纳米尺度下的改性波纹周期结构中，还原生长出周期性分布的表面结构：金属-半导体复合结构，而且能够控制金属颗粒的致密性和形貌，能够做到调控沉积金属的导电性能和比表面积。此外，此方法简单、造价低，制备出的金属-半导体复合结构在金属辅助半导体刻蚀、催化降解、表面拉曼增强(SERS)等方面都有广泛的应用。
本发明的原理是利用飞秒激光器产生的飞秒激光单脉冲，对硅基材料进行加工，通过控制飞秒激光通量以及扫描速度与方向，得到改性波纹结构，利用无电沉积的方式，在飞秒激光加工区域实现金离子的区域选择性还原生长；通过控制化学反应相关参数，实现对沉积金颗粒的位置与形貌的控制。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其步骤如下：
1.飞秒激光器光路系统搭建；
2：打开飞秒激光器，调整光路，确保飞秒激光入射方向与待加工材料表面垂直，同时保证光斑为圆形；
3：将步骤2中所得到的飞秒激光，利用连续衰减片将飞秒激光加工能量调整到材料的改性阈值，然后调节至合适的飞秒激光加工参数；
作为优选，所诉飞秒激光加工参数为加工能量0.65mw，加工速度500-1200um/s，加工频率1000Hz。
4：将步骤3中所得到的飞秒激光通过光学物镜垂直聚焦到清洗后的待加工材料表面，控制飞秒激光直写方向，即加工方向与激光偏振方向相同，加工出与直写方向垂直的波纹周期结构；
作为优选，所述待加工材料为半导体。
作为优选，所述待加工材料为<100>单晶硅(Si)。
作为优选，所述清洗为分别进行无水乙醇、蒸馏水超声清洗5分钟。
5：将步骤4得到的加工样品，进行超声清洗以清洁材料表面；
6.将步骤5清洗后的样品材料，浸泡在一定浓度的含有金属离子和能溶解基底氧化物的阴离子的混合水溶液中，控制化学反应体系的反应时间和反应温度，即可在材料表面得到纳米尺度下区域选择性还原沉积的金属颗粒。
作为优选，所述金属离子选择为金离子(Au3+)，所述含有金属离子的水溶液选择为氯金酸(HAuCl4)水溶液。
作为优选，所述能溶解基底氧化物的阴离子选择为氟离子(F-)，含有能溶解基底氧化物的阴离子水溶液选择为氢氟酸(HF)水溶液。
作为优选，所述反应时间为3-5分钟，反应温度为25℃。
作为优选，所述一定浓度中：氢氟酸(HF)浓度为20mM-100mM，氯金酸(HAuCl4)浓度为0.20mM-1.0mM。
有益效果：
对比现有技术，本发明具有以下特点：
1.本发明提出的有关激光辅助金离子纳米尺度下区域选择性还原的控制，在硅基表面上实现金离子的区域促进与抑制性还原生长。无需复杂的反应体系与材料表面处理，降低了加工成本，实现了飞秒激光对金属离子化学还原沉积位点的简易控制。
2.基于本发明方法的特点，对于制备纳米级金属-基底周期性分布表面结构的需求，本发明无需在制备过程中施加掩膜和金属成核位点布置，只需要控制飞秒激光加工参数和化学反应体系参数，大大简化了加工过程。在化学催化、材料加工等领域具有至关重要的应用价值。
附图说明
图1是为实现本发明设计的飞秒激光垂直加工及辅助化学刻蚀方法试验系统的示意图。通过该试验系统能够实现本发明，但实现本发明不仅仅限于该试验系统。
附图标记：1-飞秒激光器；2-第一光阑；3-第一反光镜；4-第二反光镜；5-第二光阑；6-第三光阑；7-连续衰减片；8-光快门；9-第四光阑；10-二向色镜；11-分束镜；12-CCD摄像机；13-白光源；14-物镜；15-待加工样品；16-六自由度平移台；17-计算机控制系统；18-化学反应体系。
图2是本发明实例1所述的在硅(Si)材料表面得到的金离子区域选择性还原沉积的周期结构，(a)扫描速度为1000um/s，(b)扫描速度为1200um/s。(c)未经激光加工区域。
图3是本发明实例2所述的在硅(Si)材料表面得到的金离子区域选择性还原沉积的周期结构，(a)扫描速度为500um/s，(b)扫描速度为800um/s，(c)扫描速度为1000um/s，(d)扫描速度为1200um/s，(e)未经激光加工区域。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进行详细介绍。这些实施例只是为了阐述本发明的技术方案，而不能视为对本发明权利要求内容的限制。
实施例1：
如图1所示是为实现本发明一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法的加工过程示意图，本实施例以<100>单晶硅(Si)为例说明一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，本领域技术人员清楚，待加工物品不限于硅，可以为其它半导体材料，其步骤如下：
1、搭建如图1所示的飞秒激光器光路系统：由飞秒激光器1、第一光阑2、第一反光镜3、第二反光镜4、第二光阑5、第三光阑6、连续衰减片7、光快门8、第四光阑9、二向色镜10、分束镜11、CCD摄像机12、白光源13、物镜14、待加工样品15、六自由度平移台16、计算机控制系统17组成。本例中，飞秒激光器1选用美国光谱物理(Spectrum Physics)公司生产的激光器，脉冲宽度为50fs，最大重复频率为1000Hz，波长为800nm，单脉冲最大能量为3mJ，光强分布为高斯型，出口光为水平线偏振。所用光学物镜14是消色差双胶合平凸透镜，焦距为100mm。CCD摄像机12是加工过程中的实时观测系统，是德国The Imaging Source公司生产的，型号为DMK23um021。六自由度平移台16为PI公司生产的HEXAPOD六自由度平移台，最大移动速度为2000μm/s，重复定位精度为1um。飞秒激光通过第一光阑2，经由第一反射镜3和第二反射镜4改变传播方向，通过第二光阑5和第三光阑6判断飞秒激光是否准直，连续衰减片7对飞秒激光能量进行调节，光快门8控制激光的通过，第四光阑9控制飞秒激光聚焦前光斑大小，二向色镜10改变飞秒激光传播方向，使其垂直入射到待加工样品15表面，同时二向色镜10允许白光源13的光透过，在待加工样品15的表面反射，通过分束镜11将观测光传递到CCD摄像机12中，实现对加工情况的实时观测。
2：打开飞秒激光器，产生800nm水平偏振的飞秒激光单脉冲，经由加工系统和物镜聚焦到材料表面。通过第一光阑2对飞秒激光光斑大小进行第一次限制，略大于本实施例中聚焦前光斑大小5mm，如本实施例调节为7mm。通过第一反射镜3和第二反射镜4调节激光传播方向，使其同时经过第二光阑5和第三光阑6的中心，通过第三光阑9限制聚焦前光斑大小为5mm。通过调节二向色镜10使飞秒激光入射方向与待加工样品15表面垂直。
3：所用样品为<100>单晶硅(Si)，N型重参杂，电阻率0.01-0.02Ω·cm，厚度450±10μm，抛光情况为单面抛光。飞秒激光加工前，分别用乙醇和蒸馏水对待加工样品15进行超声清洗5分钟，利用洗耳球在室温下对样品进行吹风干燥。样品放在载玻片上后固定于六自由度平移台16上。
4：将步骤2中所得到的飞秒激光，经由加工系统和物镜聚焦到材料表面。通过计算机控制系统17设置脉冲重复频率为1000Hz；利用计算机控制系统17调整六自由度平移台16和待加工样品15表面使其与飞秒激光方向垂直；利用计算机控制系统17调整待加工样品15高度，使通过物镜14的飞秒激光聚焦到待加工样品15的表面。
5：六自由度平移台16的加工速度(飞秒激光直写速度)设置为500um/s，移动方向与飞秒激光偏振方向相同，进行线加工，通过CCD摄像机12观察加工结果；加工速度设置为1000um/s，移动方向与飞秒激光偏振方向相同，进行线加工，通过CCD摄像机12观察加工结果。
6：通过连续衰减片7调节飞秒激光加工能量，并重复步骤5。观察待加工样品15表面加工结果，当加工速度为500um/s的时候为部分烧蚀结构，加工速度设置为1000um/s为完全改性结构时，得到此时的飞秒激光加工功率为0.65mW。后续飞秒激光加工功率均为0.65mW。
7：利用步骤6中所得到的飞秒激光通过光学物镜垂直聚焦到清洗后的待加工材料表面，进行加工。飞秒激光加工功率为0.65mW，脉冲重复频率为1000Hz，以设定的加工速度进行扫描(1000um/s和1200um/s)，扫描间距为30um，扫描面积为300×300um，制备出飞秒激光加工样品。
8：将步骤7中所制备的飞秒激光加工样品，用蒸馏水进行超声清洗后室温干燥，超声清洗时间为5分钟。将所得干燥样品置于具有50ml反应溶液的化学反应体系18中。本例中，化学反应体系18中的金属离子选择为金离子(Au3+)，所述含有金属离子的水溶液选择为氯金酸(HAuCl4)水溶液；能溶解基底氧化物的阴离子选择为氟离子(F-)，含有能溶解基底氧化物的阴离子水溶液选择为氢氟酸(HF)水溶液。当然，本领域技术人员知道，含有金属离子和能溶解基底氧化物的阴离子的溶液不限于此，根据待加工样品的不同，只要选择能与基底发生氧化还原反应以及能溶解基底氧化物的溶液即可。溶液各试剂浓度如下：氢氟酸(HF)浓度为20mM，氯金酸(HAuCl4)浓度为0.2mM。在将样品置于化学反应体系前，化学反应体系中的反应溶液置于25℃水浴加热锅中预热5分钟。整个反应置于通风橱中，水浴加热(25℃)，室内正常光照，反应时间为5分钟。化学反应结束后，将样品取出，置于蒸馏水中轻轻摇晃，去除表面残余反应溶液。利用洗耳球在室温下对样品进行吹风干燥。所得结果如图2所示，其中波纹周期结构中，改性区域的金离子的还原沉积被明显促进，呈现分散的较大颗粒状；未改性区域被明显抑制。制备出的金颗粒，相对分散、比表面积大，而且在颗粒与硅基表面接触时会生成金属-半导体结构的Au-Si金属间化合物，这种金属间化合物更易于基底与金属之间的电子传输。这在化学催化降解、表面拉曼增强(SERS)等方面都具有很大的优势。
具体实施例2：
其他步骤均与实施例1相同，不同之处在于：步骤8中化学反应体系中的反应溶液的试剂浓度与反应时间均有变化。具体如下：氢氟酸(HF)浓度为100mM，氯金酸(HAuCl4)浓度为1mM，反应时间为3分钟。所得结果如图3所示，其中波纹周期结构中，改性区域的金离子的还原沉积速率被明显抑制，以至于在设定反应时间内基本上无金离子的还原；而在未改性区域，金离子被大量还原制备出的颗粒，排列紧密，导电性能良好。这种结构在金属辅助半导体刻蚀方面有很大的应用价值，如根据沉积金属的本身特性，能够在金属沉积区制备出纳米线、纳米槽等结构，这些结构可用于太阳能电池、电极制备等方面。
为了说明本发明的内容及实施方法，本说明书给出了上述具体实施例。但是，本领域的技术人员应理解，最优实施方式不限于以上所述，如加工物镜不限于焦距为100mm的平凸透镜，化学反应体系参数与飞秒激光加工参数的最优组合也不仅仅限于上述所说。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作上任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：飞秒激光器光路系统搭建；
步骤二：打开飞秒激光器，调整光路，确保飞秒激光入射方向与待加工材料表面垂直，同时保证光斑为圆形；
步骤三：将步骤二中所得到的飞秒激光，利用连续衰减片将飞秒激光加工能量调整到材料的改性阈值，然后调节至合适的飞秒激光加工参数；
步骤四：将步骤三中所得到的飞秒激光通过光学物镜垂直聚焦到清洗后待加工材料表面，控制飞秒激光直写方向，即加工方向与激光偏振方向相同，加工出与直写方向垂直的波纹周期结构；
步骤五：将步骤四得到的加工样品进行超声清洗以清洁材料表面；
步骤六：将步骤五得到的样品材料，浸泡在一定浓度的含有金属离子和能溶解基底氧化物的阴离子的混合水溶液中，控制化学反应体系的反应时间和反应温度，即可在材料表面得到纳米尺度下区域选择性还原沉积的金属颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤三中，所述飞秒激光加工参数为加工能量0.65mw，加工速度500-1200um/s，加工频率1000Hz。
3.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于，步骤四中所述待加工材料为半导体。
4.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤四中所述待加工材料为<100>单晶硅(Si)。
5.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤四中所述清洗为分别进行无水乙醇、蒸馏水超声清洗5分钟。
6.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤五中所述清洗为进行蒸馏水超声清洗5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤六中所述金属离子选择为金离子(Au3+)，所述含有金属离子的水溶液选择为氯金酸(HAuCl4)水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤六中所述能溶解基底氧化物的阴离子选择为氟离子(F-)，含有能溶解基底氧化物的阴离子水溶液选择为氢氟酸(HF)水溶液。
9.根据权利要求1所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤六中所述反应时间为3-5分钟，反应温度为25℃。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种实现在纳米尺度下激光辅助金离子化学还原的方法，其特征在于：步骤六中所述一定浓度中：氢氟酸(HF)浓度为20mM-100mM，氯金酸(HAuCl4)浓度为0.20mM-1.0mM。
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