CN110026684B - 一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，属于功能性表面应用领域。采用廉价、容易获得的体状二硫化钼作为样品，确保激光能够垂直入射到水平放置的样品表面；设置激光器为单脉冲触发模式；激光烧蚀区域大小可通过更换平凸透镜焦距进行调节；激光烧蚀区域的形状可通过调节样品与入射激光的角度实现。本发明采用飞秒激光加工的非平衡态特性，在体状二硫化钼样品表面烧蚀出微纳复合结构，并对二硫化钼的材料性质进行修饰，使其可以作为一种高效表面拉曼增强基底。本发明具有制备过程简单、迅速，样品价格低廉易得，性能稳定、高效，为表面拉曼增强基底的制备提供了一种经济、简单、可控、高效的制备方法，且利于工业化。

Description

一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法
技术领域
本发明涉及一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，属于功能性表面应用领域。
背景技术
表面增强拉曼(Surface Enhanced Raman Scattering，简称SERS)在光谱学、分析科学、表面科学以及生物科学等领域具有广泛应用，是一种非常强大的分析工具。二硫化钼作为一种新型二维材料，在制备表面拉曼增强基底上具有重要应用。美国麻省理工Dresselhaus教授(Ling X,Fang W,Lee Y H,et al.Raman Enhancement Effect on Two-Dimensional Layered Materials:Graphene,h-BN and MoS2[J].Nano Letters,2014,14(6):3033.)报道几乎所有的二维材料减薄到单层时，都具有一定的表面拉曼增强效应。南京邮电大学课题组(Su S,Zhang C,Yuwen L,et al.Creating SERS Hot Spots onMoS2Nanosheets with in Situ Grown Gold Nanopartictes[J].Acs Appl MaterInterfaces,2014,6(21):18735-18741.)利用单层二硫化钼结合金纳米颗粒作为拉曼基底，获得较高的表面拉曼增强效应，但这种方法存在很强的背景光谱，并且无法避免表面金属纳米颗粒与被检测物之间发生反应；南洋理工课题组(Sun L,Hu H,Zhan D,etal.Plasma modified MoS2nanoflakes for surface enhanced raman scattering.[J].Small,2014,10(6):1090-1095.)利用等离子处理单层和少层二硫化钼，获得表面拉曼增强基底，但是使用这种方法，二硫化钼样品制备困难，而且等离子体处理过程操作复杂；厦门大学课题组(Achieving High-Performance Surface-Enhanced Raman Scatteringthrough One-Step Thermal Treatment of Bulk MoS2[J].The Journal of PhysicalChemistry C,2018,122(26):14467-14473.)在利用热处理的方式在体状二硫化钼上制备拉曼增强基底，并获得较好的增强效果，不过这种方法耗时较长，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，该方法能够快速制备表面拉曼增强基底，实现低成本、大面积、高效率、任意形状的基底制备，利于工业化。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，具体步骤如下：
步骤一、将体状二硫化钼固定在载玻片上；
步骤二、调整飞秒激光系统的光路，确保激光入射到水平放置的体状二硫化钼表面；
步骤三、调整激光能量，然后将激光器设置为单脉冲触发模式；
步骤四、借助成像CCD和照明白光源进行成像，观测加工材料表面形貌及加工过程，配合机械开关的通断，即能够实现在样品表面的指定区域、指定间隔的加工。
步骤三所述激光能量为0.5mW～50mW；
通过调整体状二硫化钼表面与激光的角度，能够改变加工区域的形状；
实现上述方法的装置包括：飞秒激光系统、半波片、偏振片、机械开关、二向色镜、分束镜、照明白光源、成像镜头、成像CCD、平凸透镜和样品六自由度平移台。飞秒激光系统产生的飞秒激光，经过半波片、偏振片和机械开关之后，被二向色镜反射，经过平凸透镜后聚焦到样品表面，被加工样品固定在六维移动平台上；照明白光源经过分束镜、二向色镜、和平凸透镜后照射到样品表面，样品表面反射光经过平凸透镜、二向色镜后，被分束镜反射通过聚焦透镜入射到成像CCD中。
有益效果
1、本发明一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，采用体状二硫化钼作为基底，相比于昂贵、复杂的单层或少层二硫化钼基底，具有制备工艺简单、快速、成本低、且利于工业化的优势。
2、本发明一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，利用飞秒激光加工的高效性，一步法制备高性能基底，制备过程方便，效率极高，稳定性强。
3、本发明一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，利用飞秒激光加工的灵活性，可以加工出任意形状的拉曼基底，适应性强。
附图说明
图1是本发明专利的一个加工光路的光学原理示意图；
图2是实施例1得到的体状二硫化钼表面微纳复合结构；
图3是实施例2得到的体状二硫化钼表面微纳复合结构。
其中1—飞秒激光系统，2—半波片，3—偏振片，4—机械开关，5—二向色镜，6—分束镜，7—照明白光源，8—成像镜头，9—成像CCD，10—平凸透镜，11—样品，12—六维平移台。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，具体步骤如下：
步骤一：利用胶带将体状二硫化钼样品11剥离，粘贴于载玻片上，并将载玻片固定于六维移动平台12上；
步骤二：调整飞秒激光系统1的光路，确保激光能够垂直入射到水平放置的样品12表面；
步骤三：调节半波片2使激光功率到达8mW，设置飞秒激光系统1为单脉冲触发模式；
步骤四：借助成像CCD9和照明白光源7进行成像，观测加工材料表面形貌及加工过程，配合机械开关4的通断，即可在样品表面11进行指定区域、指定间隔的加工。
实现上述方法的装置，如图1所示，包括：飞秒激光系统1、半波片2、偏振片3、机械开关4、二向色镜5、分束镜6、照明白光源7、成像镜头8、成像CCD9、平凸透镜10、样品11、六维平移台12。
其加工光路为飞秒激光系统1产生的飞秒激光，经过半波片2、偏振片3和机械开关4之后，被二向色镜5反射，经过狭缝10和平凸透镜10后聚焦到样品11表面；照明白光源7经过分束镜6、二向色镜5和平凸透镜10后照射到样品11表面，样品表面反射光经过平凸透镜10、二向色镜5后，被分束镜6反射通过成像镜头8入射到成像CCD9中。
所述半波片2和偏振片3的组合可以实现能量在0.5mW到50mW之间的能量变化；
所述平凸透镜10的倍数选择可以控制加工形貌的最小尺寸，选用的平凸透镜的焦距越小，能加工的最小尺寸越小；可供选择的平凸透镜焦距包括50mm、100mm、150mm、200mm等。
具体工作过程举例：
利用胶带将体状二硫化钼样品11(购买于南京牧科纳米科技有限公司)剥离，粘贴于载玻片上，并将载玻片固定于六维移动平台12上。飞秒激光系统1产生飞秒激光脉冲(美国光谱物理公司钛蓝宝石自锁模飞秒激光器Spectra-Physics Tsunami，其振荡级输出功率0.56W，重复频率为80MHz，放大级输出功率为4W，脉冲重复频率4Hz-1000Hz连续可调，中心波长为800nm)，通过半波片2和偏振片3的组合将能量调整为8mW，二向色镜5将入射的飞秒激光脉冲进行反射，垂直通过焦距为150mm的平凸透镜10，垂直入射到样品11表面；由照明白光源7发出的照明光经过分束镜6、二向色镜5和焦距为150mm的平凸透镜10后照射到样品11表面，样品表面反射光再经过光路返回，被分束镜6反射后通过成像镜头8入射到成像CCD9中，进行加工过程的观测。通过控制机械快门4的通断时间，保证每个点的加工脉冲数为1，最终得到体状二硫化钼表面的微纳复合结构。
所制备的体状二硫化钼表面拉曼增强基底，其表面微纳复合结构如图2所示，圆形，改基底可以应用于浓度低至10-8M/L的罗丹明(R6G)的检测，相比于原始体状二硫化钼样品，可使拉曼散射信号增强近10倍。
实施例2
方法同实施例1，将激光能量调节到10mW；
加工装置同实施例1，调整光路之后，调节二硫化钼样品角度，使之与入射光形成45°夹角，加工区域为椭圆形；
加工过程：控制平移台移动，每隔60μm，触发激光器，最终得到2×3阵列的体状二硫化钼表面的微纳复合结构。阵列中的每个椭圆区域可以测相同浓度，也可以测不同浓度。加工结果如图3所示。
本发明专利不限使用的加工透镜，可以通过不同透镜在任意体状二硫化钼材料表面上得到任意形状的表面拉曼增强基底，并可以进行大面积、高速制备。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将体状二硫化钼固定在载玻片上；
步骤二、调整飞秒激光系统的光路，确保激光入射到水平放置的体状二硫化钼表面；
步骤三、调整激光能量，然后将激光器设置为单脉冲触发模式；
步骤四、借助成像CCD和照明白光源进行成像，观测加工材料表面形貌及加工过程，配合机械开关的通断，即能够实现在样品表面的指定区域、指定间隔的加工。
2.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：步骤三所述激光能量为0.5mW～50mW。
3.如权利要求1所述的一种飞秒激光制备体状二硫化钼表面拉曼增强基底的方法，其特征在于：通过调整体状二硫化钼表面与激光的角度，能够改变加工区域的形状。
4.实现如权利要求1所述的方法的装置，其特征在于：包括：飞秒激光系统、半波片、偏振片、机械开关、二向色镜、分束镜、照明白光源、成像镜头、成像CCD、平凸透镜和样品六自由度平移台；飞秒激光系统产生的飞秒激光，经过半波片、偏振片和机械开关之后，被二向色镜反射，经过平凸透镜后聚焦到样品表面，被加工样品固定在六维移动平台上；照明白光源经过分束镜、二向色镜、和平凸透镜后照射到样品表面，样品表面反射光经过平凸透镜、二向色镜后，被分束镜反射通过聚焦透镜入射到成像CCD中。
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