CN110577197A - 一种氮化硼纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氮化硼纳米片的制备方法，包括将六方氮化硼粉末与混合溶剂按照5～40mg：1ml的比例在玻璃烧杯中搅拌混合，得到前驱体，对前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物，对剥离产物进行离心处理，得到上清液，对上清液进行干燥处理，得到氮化硼纳米片。因水热剥离处理是让前驱体在高温高压的密封环境中快速剥离出纳米片，所以该方法具有操作简单、产率高及易于重复等特点。此外，因水热剥离处理具有可控性和调变性，根据反应需要调节温度、时间等，可以得到不同尺寸及不同厚度的氮化硼纳米片。

Description

一种氮化硼纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种氮化硼纳米片的制备方法。
背景技术
氮化硼纳米片因具有优异的润滑性、导热性、带隙结构和在聚合物中的良好分散性，在超大规模的电子器件和集成电路的制造方面被广泛的应用，例如5G技术。可以利用六方氮化硼得到具有几个原子层厚度的超薄二维氮化硼纳米片。目前，制备氮化硼纳米片的主要方法是在极性溶剂中的长时间超声波处理来得到氮化硼纳米片，所使用的制备方法操作繁琐、机理复杂、结果不可控。
因此，现有的制备氮化硼纳米片的方法存在着制备方法操作繁琐、机理复杂、结果不可控的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种氮化硼纳米片的制备方法，旨在解决现有的制备氮化硼纳米片的制备方法操作繁琐、机理复杂、结果不可控的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种氮化硼纳米片的制备方法，所述制备方法包括：
将六方氮化硼粉末与混合溶剂按照5～40mg：1ml的比例在玻璃烧杯中搅拌混合，得到前驱体；
对所述前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物；
对所述剥离产物进行离心处理，得到上清液；
对所述上清液进行干燥处理，得到所述氮化硼纳米片。
进一步的，所述对所述前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物，包括：
将所述前驱体转移至水热反应釜中，加入磁性搅拌子后进行密封；
在0～500转/每分钟磁力搅拌下，将所述水热反应釜加热至180～260℃，保温12～24h，得到所述剥离产物。
进一步的，所述对所述剥离产物进行离心处理，得到上清液，包括：
当所述水热反应釜冷却至室温时，打开所述水热反应釜，将所述剥离产物转移至离心管；
加入去离子水或有机溶剂至所述离心管，再运用转速为4000～10000转/每分钟润洗离心2～5次，得到所述上清液。
进一步的，所述磁性搅拌子为聚四氟搅拌磁子。
进一步的，所述六方氮化硼粉末为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级的六方氮化硼粉末。
进一步的，所述混合溶剂为去离子水。
进一步的，所述混合溶剂为去离子水与有机溶剂的混合溶剂。
进一步的，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇中的任一种。
进一步的，所述去离子水与所述有机溶剂的配置比例为1：0～5。
本发明提供一种氮化硼纳米片的制备方法，该制备方法包括：将六方氮化硼粉末与混合溶剂按照5～40mg：1ml的比例在玻璃烧杯中搅拌混合，得到前驱体，对前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物，对剥离产物进行离心处理，得到上清液，对上清液进行干燥处理，得到氮化硼纳米片。与现有技术相比，因水热剥离处理是让前驱体在高温高压的密封环境中快速剥离出纳米片，所以该方法具有操作简单、产率高及易于重复等特点。此外，因水热剥离处理具有可控性和调变性，根据反应需要调节温度、时间等，可以得到不同尺寸及不同厚度的氮化硼纳米片。
附图说明
图1为本发明第一实施例提供的一种氮化硼纳米片的制备方法的流程示意图；
图2为图1所示的第一实施例中的步骤102的细化步骤的流程示意图；
图3为图1所示的第一实施例中的步骤103的细化步骤的流程示意图；
图4为离心处理后得到的上清液外观图；
图5为不同温度下得到的氮化硼纳米片的电镜图像。
图6为不同的去离子水与有机溶剂的配置比例下得到的氮化硼纳米片的电镜图像；
图7为去离子水与有机溶剂的配置比例为1:5的时候制备的氮化硼纳米片的各电镜图像；
图8为制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜图像及厚度测量图像；
图9为六方氮化硼粉末和制备的氮化硼纳米片的X射线衍射图谱；
图10为制备的氮化硼纳米片的拉曼图谱。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了说明本发明的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
为了更好的理解本发明，请参阅图1所示的第一实施例提供的一种氮化硼纳米片的制备方法的流程示意图，包括：
步骤101、将六方氮化硼粉末与混合溶剂按照5～40mg：1ml的比例在玻璃烧杯中搅拌混合，得到前驱体；
在本发明实施例中，上述六方氮化硼粉末为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级的六方氮化硼粉末。混合溶剂为去离子水，或者为去离子水与有机溶剂的混合溶剂。
其中，当混合溶剂为去离子水与有机溶剂的混合溶剂时，去离子水与有机溶剂的配置比例为1：0～5。
其中，有机溶剂为乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇中的任一种。
步骤102、对所述前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物；
进一步的，请参阅图2，为图1所示的第一实施例中的步骤102的细化步骤的流程示意图，包括：
步骤201、将所述前驱体转移至水热反应釜中，加入磁性搅拌子后进行密封；
在本发明实施例中，磁性搅拌子起到在反应过程中对原料进行搅拌、辅助剥离的作用。如果没有加入磁性搅拌子，反应产率会很低，并且得到的产物会一直在底部沉积，上层溶剂不能很好的作用到层间进行剥离反应。
其中，磁性搅拌子优选为聚四氟搅拌磁子，也可以是其他具有对原料进行搅拌、辅助剥离功能的磁性搅拌子。
步骤202、在0～500转/每分钟磁力搅拌下，将所述水热反应釜加热至180～260℃，保温12～24h，得到所述剥离产物。
在本发明实施例中，得到的剥离产物包括两部分，一部分是纳米及材料，一部分是微米及材料(即未完全剥离)。
在本发明实施例中，磁力搅拌的转速为0～500转/每分钟，不搅拌的时候(即转/每分钟0)产率低下，仅仅仅仅有30％，并且上清液中的纳米片的厚度几乎与原料无异，为微米级。转速为500转/每分钟的时候，产率有60％左右。
在本发明实施例中，保温12～24h得到的纳米片没有明显差别。
步骤103、对所述剥离产物进行离心处理，得到上清液；
进一步的，请参阅图3，为图1所示的第一实施例中的步骤103的细化步骤的流程示意图，包括：
步骤301、当所述水热反应釜冷却至室温时，打开所述水热反应釜，将所述剥离产物转移至离心管；
步骤302、加入去离子水或有机溶剂至所述离心管，再运用转速为4000～10000转/每分钟润洗离心2～5次，得到所述上清液。
在本发明实施例中，在运用转速为4000～10000转/每分钟润洗离心之前，还需要进行低速离心，通常为1000转/每分钟，将微米及材料(即未完全剥离)离心出来，而纳米级材料因为在溶液中的分散性较好，利用1000转/每分钟的转速是分离不出来的。之后，对领过低速离心后的剥离产物进行转速为4000～10000转/每分钟润洗离心2～5次，得到分离出纳米及材料的上清液。
在本发明实施例中，润洗离心的转速为4000～10000转/每分钟。其中，以4000转/每分钟进行润洗离心的时候，根据得到的氮化硼纳米片的厚度表征发现，得到的氮化硼纳米片的主要厚度为3～6nm。以10000转/每分钟进行润洗离心的时候，根据得到的氮化硼纳米片的厚度表征发现，得到的氮化硼纳米片的主要厚度为3nm以下。如图4所示，左图为4000转/每分钟得到的上清液外观图，右图为10000转/每分钟得到的上清液外观图。从图4中的透明度也可以看出，高转速(10000转/每分钟)下得到的上清液中主要为厚度更薄的纳米片，肉眼看上去更透明。
步骤104、对所述上清液进行干燥处理，得到所述氮化硼纳米片。
在本发明实施例中，对分离出纳米及材料的上清液进行干燥处理，得到氮化硼纳米片。
在本发明实施例中，将六方氮化硼粉末与混合溶剂按照5～40mg：1ml的比例在玻璃烧杯中搅拌混合，得到前驱体，对上述前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物，对上述剥离产物进行离心处理，得到上清液，对上述上清液进行干燥处理，得到氮化硼纳米片。其中，上述混合溶剂为去离子水，或者，为去离子水与有机溶剂的混合溶剂。有机溶剂为乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇中的任一种。与现有技术相比，用于制备氮化硼纳米片的混合溶剂为去离子水，或者为去离子水与乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇中的任一种的混合溶剂，因为去离子水、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇都不具有强腐蚀性、爆炸性及低毒性，制备过程安全。并且，因水热剥离处理是让前驱体在高温高压的密封环境中快速剥离出纳米片，所以该方法具有操作简单、产率高及易于重复等特点。此外，因水热剥离处理具有可控性和调变性，根据反应需要调节温度、时间等，可以得到不同尺寸及不同厚度的氮化硼纳米片。
在本发明实施例中，如图5所示，为不同温度下得到的氮化硼纳米片的电镜图像。在图5中，A、B及C为将水热反应釜加热至260℃时候得到的氮化硼纳米片；D、E及F为将水热反应釜加热至220℃时候得到的氮化硼纳米片；G、H及I为将水热反应釜加热至180℃时候得到的氮化硼纳米片。从图5中可以看出，随着水热反应釜加热温度的上升，得到的氮化硼纳米片的横向尺寸在不断减小，同时通过原子力表征发现，随着水热反应釜加热温度的上升，氮化硼纳米片的厚度在不断降低，从平均3～10nm降低到平均1～3nm。
其中，如步骤101中已说明当混合溶剂为去离子水与有机溶剂的混合溶剂时，去离子水与有机溶剂的配置比例为1：0～5，不同的配置比例也会得到不同的氮化硼纳米片。当去离子水与有机溶剂的配置比例为1:0的时候，如图6中的①所示，得到的氮化硼纳米片的厚度普遍较厚，为几十到几百个纳米；当去离子水与有机溶剂的配置比例为1:1的时候，如图6中的②所示，得到的氮化硼纳米片部分较薄，但是仍然不能做到整体上都很薄；当去离子水与有机溶剂的配置比例为1:5的时候，如图6中的③所示，得到的氮化硼纳米片厚度普遍较薄。
进一步的，请参阅图7，为去离子水与有机溶剂的配置比例为1:5的时候制备的氮化硼纳米片的各电镜图像，具体的：a)为低倍电镜下的氮化硼纳米片的扫描图像；b)和c)为高倍电镜下的氮化硼纳米片的扫描图像；d)和e)为电镜下的氮化硼纳米片的透射图像。
从图7中可以看出，利用本申请中的技术方案制备的氮化硼纳米片的尺寸较均匀，厚度较一致。
进一步的，请参阅图8，为制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜图像及厚度测量图像，从图8中可以看出，利用本申请中的技术方案制备的氮化硼纳米片的厚度较一致，都约为1nm。
进一步的，请参阅图9，为六方氮化硼粉末和制备的氮化硼纳米片的X射线衍射图谱，从图9中可以看出，六方氮化硼粉末和制备的氮化硼纳米片在X射线衍射图谱中的衍射峰一致，证明利用本申请中的技术方案可以制备出氮化硼纳米片，没有制备出其他物质。
进一步的，请参阅图10，为制备的氮化硼纳米片的拉曼图谱，该氮化硼纳米片的拉曼图谱与氮化硼纳米片的标准谱是一致的，进一步证明利用本申请中的技术方案可以制备出氮化硼纳米片。
在本发明实施例中，通过上述方案制备氮化硼纳米片，因为用于制备氮化硼纳米片的混合溶剂为去离子水，或者为去离子水与乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇中的任一种的混合溶剂，因为去离子水、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇都不具有强腐蚀性、爆炸性及低毒性，制备过程安全。并且，因水热剥离处理是让前驱体在高温高压的密封环境中快速剥离出纳米片，所以该方法具有操作简单、产率高及易于重复等特点。此外，因水热剥离处理具有可控性和调变性，根据反应需要调节温度、时间等，可以得到不同尺寸及不同厚度的氮化硼纳米片。
以上为对本发明所提供的一种氮化硼纳米片的制备方法的描述，对于本领域的技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将六方氮化硼粉末与混合溶剂按照5～40mg：1ml的比例在玻璃烧杯中搅拌混合，得到前驱体；
对所述前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物；
对所述剥离产物进行离心处理，得到上清液；
对所述上清液进行干燥处理，得到所述氮化硼纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述前驱体进行水热剥离处理，得到剥离产物，包括：
将所述前驱体转移至水热反应釜中，加入磁性搅拌子后进行密封；
在0～500转/每分钟磁力搅拌下，将所述水热反应釜加热至180～260℃，保温12～24h，得到所述剥离产物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述对所述剥离产物进行离心处理，得到上清液，包括：
当所述水热反应釜冷却至室温时，打开所述水热反应釜，将所述剥离产物转移至离心管；
加入去离子水或有机溶剂至所述离心管，再运用转速为4000～10000转/每分钟润洗离心2～5次，得到所述上清液。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磁性搅拌子为聚四氟搅拌磁子。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼粉末为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级的六方氮化硼粉末。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为去离子水。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为去离子水与有机溶剂的混合溶剂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲醇中的任一种。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水与所述有机溶剂的配置比例为1：0～5。
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