CN114709087A - 一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，包括MXene导电复合材料，所述MXene导电复合材料的制备方法为以下步骤：步骤S1：制备MXene材料；步骤S2：制备氧化石墨烯分散液；步骤S3：制备氮碳分散复合材料；步骤S4：将步骤S1、S2与S3制备成后的MXene材料、氧化石墨烯分散液与氮碳分散复合材料通过混合加工便可制成MXene导电复合材料，本发明涉及MXene导电复合材料技术领域。该功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，解决了现有的被合成出来的MXene材料片层结构进行聚合和重新堆叠，阻碍离子进入活性表面，降低了MXene材料电化学性能，以及柔韧性不高，长时间使用容易发生脆裂损坏的现象的问题。
Description
技术领域
本发明涉及MXene导电复合材料技术领域，具体为一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途。
背景技术
超级电容器，作为一种新型储能器件，具有较高的能量密度、较好的导电性、较长的循环寿命和对环境更为友好等优异特性，而电极材料则是影响超级电容器的关键因素，电极材料的结构对超级电容器的各项性能更是起着至关重要的作用。
MXene是一种新型过渡金属碳/氮化物材料，是材料科学中的一类二维无机化合物，其由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成，MXene材料于2011年已有报道，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性，因此MXene材料会适用于制造超级电容器上。
现有的被合成出来的MXene材料，但刻蚀得到的MXene 材料，会使得MXene片层结构进行聚合和重新堆叠，阻碍离子进入活性表面，使得容量本就不高的TisC2Tx 容量更低，降低了MXene材料电化学性能，以及柔韧性不高，长时间使用容易发生脆裂损坏的现象，降低了使用寿命。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，解决了现有的被合成出来的MXene材料片层结构进行聚合和重新堆叠，阻碍离子进入活性表面，降低了MXene材料电化学性能，以及柔韧性不高，长时间使用容易发生脆裂损坏的现象的问题。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，包括MXene导电复合材料，所述MXene导电复合材料的制备方法为以下步骤：
步骤S1：制备MXene材料；
步骤S2：制备氧化石墨烯分散液；
步骤S3：制备氮碳分散复合材料；
步骤S4：将步骤S1、S2与S3制备成后的MXene材料、氧化石墨烯分散液与氮碳分散复合材料通过混合加工便可制成MXene导电复合材料。
优选的，所述MXene材料的制备方法为：将TisC2Tx用去离子水洗涤后，加入氯化锂溶液搅拌反应，依次用去离子水和有机溶剂洗涤，离心、超声、抽滤，得到所述MXene材料。
优选的，所述氧化石墨烯分散液的制备方法为：将氧化石墨材料按照质量体积之比溶于异丙醇，将含有氧化石墨材料的异丙醇进行探头超声，探头超声结束后将氧化石墨材料的异丙醇进行离心，收集沉淀，将沉淀后的浸入还原性试剂中还原，再进行离心、收集沉淀、干燥，将干燥后的沉淀物进行水浴超声后制得氧化石墨烯分散液。
优选的，所述氧化石墨烯的质量体积之比为：50～500 mg/ml，所述含有氧化石墨材料的异丙醇进行在8000～15000 rpm离心10～30 min。
优选的，所述氮碳分散复合材料的制备方法为：将lgMAXene 置于50 mL塑料烧杯中，再缓慢滴加氢氟酸溶液，滴加完成后进行充分反应，发应后的溶液用乙醇、蒸馏水进行离心，将黑色固体材料溶于150 mL的甲醇混合液内备用，称取0.3g六水合硝酸锌和0.66g2-甲基咪唑分别溶于20mL甲醇中，再依次滴加到新鲜制备的20 mL MXene材料的悬浮液中，滴加完成后，将所得的悬浊液在室温下连续搅拌2h，离心，冻干，备用，将第二步反应得到的粉末在氩气氛围下于管式炉中进行高温煅烧，煅烧完成后，取出黑色粉末，用浓盐酸酸洗后离心，冻干，所得样品为氮碳分散复合材料。
优选的，所述甲醇混合液的比例为甲醇:蒸馏水=2:1，所述氢氟酸溶液加入的容量为10 mL 。
优选的，所述煅烧条件为：温度为650°C,煅烧时间为5h，所述反应后的溶液用乙醇、蒸馏水各离心3次，所述黑色粉末用浓盐酸酸洗的时间为10h。
优选的，所述步骤S4中的混合加工方法为：首先将氮碳分散复合材料嵌入MXene材料层与层之间，之后将氧化石墨烯分散液喷涂于MXene材料的PET基板上，在50 ℃温度下干燥10 h，将PET基板剥离即可得到MXene导电复合材料。
有益效果
本发明提供了一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途。具备以下有益效果：
、该功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，通过采用氧化石墨烯分散液进行制备，通过高导电性碳材料作为基底来改善电子传输和离子扩散，能够借助还原氧化石墨烯的高导电性和柔性、稳定剂的还原性保护作用，起到防止MXene材料被氧化的情况，也能增强导电薄膜的柔性，能起到促进MXene材料及氧化石墨烯剥离、分散，的效果，避免MXene材料2出现脆裂发生损坏的现象发生，延长了使用寿命。
、该功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，通过氮碳分散复合材料对MXene材料层与层之间进行嵌入插层，在扩大MXene材料层间距离的同时，可以为MXene材料提供更多的电荷转移活性位点，促进更多的电解质离子进入活性材料，并防止MXene材料复合材料的层与层之间进行重新堆叠，从而提高MXene材料复合材料的电化学性能，在氮掺杂碳的引入配合MXene材料的高导电性，与纯MXene材料相比，制备得到的分散复合材料展示出高达3V s-1的快速的充电/放电速率，更高的质量比电容(在I Ag'的电流密度下，质量比电容增加到82.8Fg"),电化学阻抗测试表明氮掺杂碳的引入使得复合材料的导电性也更加优异，在2AgI的电流密度下对MXene材料复合材料进行5000圈循环性能测试后,其比电容仍能保持100%，表现出了非常好的循环性能，同时也提高了MXene材料材料的电化学性能，可以很好的适用于超级电容器的电极材料。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：
实施例一：一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，所述MXene导电复合材料的制备方法为以下步骤：步骤1：制备MXene材料：将TisC2Tx用去离子水洗涤后，加入氯化锂溶液搅拌反应，依次用去离子水和有机溶剂洗涤，离心、超声、抽滤，得到所述MXene材料。
步骤：2制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯材料按照质量体积之比为50～500mg/ml溶于异丙醇，将含有氧化石墨洗材料的异丙醇进行探头超声，探头超声结束后将含有碳化钛/氧化石墨材料的异丙醇进行8000～15000 rpm离心10～30 min，收集沉淀，将沉淀物浸入还原性试剂中还原，再进行离心、收集沉淀、干燥，将干燥后的沉淀分散于第一分散剂，水浴超声后制得氧化石墨烯分散液3。通过将氧化石墨烯分散液喷涂于MXene材料的PET基板上，在50 ℃温度下干燥10 h，将PET基板剥离即可得到MXene导电复合材料，将干燥后的MXene导电复合材料浸入稀酸溶液按照国标GB/T 6739---1996使用中华铅笔对其进行硬度测试，按照国标GB/T 13217.4---2008，使用3M专用胶带测试附着力，能够满足多孔导电薄膜在抗剥离和柔性等性能方面的要求，通过高导电性碳材料作为基底来改善电子传输和离子扩散，也能借助还原氧化石墨烯的高导电性和柔性、稳定剂的还原性保护作用，起到防止MXene材料被氧化的情况，也能增强导电薄膜的柔性，能起到促进MXene材料及氧化石墨烯剥离、分散的效果。
实施例二：本实施例与实施例二的区别在于：步骤1：制备MXene材料：将TisC2Tx用去离子水洗涤后，加入氯化锂溶液搅拌反应，依次用去离子水和有机溶剂洗涤，离心、超声、抽滤，得到所述MXene材料。
步骤2：制备氮碳分散复合材料：将lgMAXene 置于50 mL塑料烧杯中，再缓慢滴加10 mL 的氢氟酸溶液，滴加完成后，将装有悬浊液的塑料烧杯置于60°C的水浴锅中剧烈搅拌18个小时，反应完成后，用乙醇、蒸馏水各离心3次。将黑色固体材料溶于150 mL甲醇混合液(甲醇比例为:蒸馏水=2:1)，之后称取0.3g六水合硝酸锌和0.66g2-甲基咪唑分别溶于20mL甲醇中，再依次滴加到新鲜制备的20 mL MXene材料的悬浮液中，滴加完成后，将所得的悬浊液在室温下连续搅拌2h，离心，冻干，备用，将第二步反应得到的粉末在氩气(5%氢气)氛围下于管式炉中进行高温煅烧和去火，具体条件为:煅烧温度为750 °C,煅烧时间为5h。煅烧完成后，取出黑色粉末，用浓盐酸酸洗24h后离心，冻干，便得到标记为氮碳分散复合材料。
通过氮碳分散复合材料对MXene材料层与层之间进行嵌入插层，在扩大MXene材料层间距离的同时，可以为MXene材料提供更多的电荷转移活性位点，促进更多的电解质离子进入活性材料，并防止MXene材料复合材料的层与层之间进行重新堆叠，从而提高MXene材料复合材料的电化学性能，在氮掺杂碳的引入配合MXene材料的高导电性，与纯MXene材料相比，制备得到的分散复合材料展示出高达3V s-1的快速的充电/放电速率，更高的质量比电容(在I Ag'的电流密度下，质量比电容增加到82.8Fg"),电化学阻抗测试表明氮掺杂碳的引入使得复合材料的导电性也更加优异，在2AgI的电流密度下对MXene材料复合材料进行5000圈循环性能测试后,其比电容仍能保持100%，表现出了非常好的循环性能，同时也提高了MXene材料材料的电化学性能，可以很好的适用于超级电容器的电极材料。
采用本发明制备方法的实例1和实例2所获得的MXene复合材料，通过采用氧化石墨烯分散液进行制备，通过高导电性碳材料作为基底来改善电子传输和离子扩散，能够借助还原氧化石墨烯的高导电性和柔性、稳定剂的还原性保护作用，起到防止MXene材料被氧化的情况，也能增强导电薄膜的柔性，能起到促进MXene材料及氧化石墨烯剥离、分散的效果，避免MXene材料2出现脆裂发生损坏的现象发生，延长了使用寿命，并且在2AgI的电流密度下对MXene复合材料进行5000圈循环性能测试后,其比电容仍能保持100%，表现出了非常好的循环性能，同时也提高了MXene材料材料的电化学性能，其用于电极材料能够获得更高的比电容值，从而更适于超级电容器的使用，以提升超级电容器的性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，包括MXene导电复合材料，其特征在于：所述MXene导电复合材料的制备方法为以下步骤：
步骤S1：制备MXene材料；
步骤S2：制备氧化石墨烯分散液；
步骤S3：制备氮碳分散复合材料；
步骤S4：将步骤S1、S2与S3制备成后的MXene材料、氧化石墨烯分散液与氮碳分散复合材料通过混合加工便可制成MXene导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述MXene材料的制备方法为：将TisC2Tx用去离子水洗涤后，加入氯化锂溶液搅拌反应，依次用去离子水和有机溶剂洗涤，离心、超声、抽滤，得到所述MXene材料。
3.根据权利要求1所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液的制备方法为：将氧化石墨材料按照质量体积之比溶于异丙醇，将含有氧化石墨材料的异丙醇进行探头超声，探头超声结束后将氧化石墨材料的异丙醇进行离心，收集沉淀，将沉淀后的浸入还原性试剂中还原，再进行离心、收集沉淀、干燥，将干燥后的沉淀物进行水浴超声后制得氧化石墨烯分散液。
4.根据权利要求3所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述氧化石墨烯的质量体积之比为：50～500 mg/ml，所述含有氧化石墨材料的异丙醇进行在8000～15000 rpm离心10～30 min。
5.根据权利要求1所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述氮碳分散复合材料的制备方法为：将lgMAXene 置于50 mL塑料烧杯中，再缓慢滴加氢氟酸溶液，滴加完成后进行充分反应，发应后的溶液用乙醇、蒸馏水进行离心，将黑色固体材料溶于150 mL的甲醇混合液内备用，称取0.3g六水合硝酸锌和0.66g2-甲基咪唑分别溶于20mL甲醇中，再依次滴加到新鲜制备的20 mL MXene材料的悬浮液中，滴加完成后，将所得的悬浊液在室温下连续搅拌2h，离心，冻干，备用，将第二步反应得到的粉末在氩气氛围下于管式炉中进行高温煅烧，煅烧完成后，取出黑色粉末，用浓盐酸酸洗后离心，冻干，所得样品为氮碳分散复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述甲醇混合液的比例为甲醇:蒸馏水=2:1，所述氢氟酸溶液加入的容量为10 mL 。
7.根据权利要求5所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述煅烧条件为：温度为650°C,煅烧时间为5h，所述反应后的溶液用乙醇、蒸馏水各离心3次，所述黑色粉末用浓盐酸酸洗的时间为10h。
8.根据权利要求1所述的一种功能化MXene基导电复合材料制备方法和用途，其特征在于：所述步骤S4中的混合加工方法为：首先将氮碳分散复合材料嵌入MXene材料层与层之间，之后将氧化石墨烯分散液喷涂于MXene材料的PET基板上，在50 ℃温度下干燥10 h，将PET基板剥离即可得到MXene导电复合材料。
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