CN106752446A - 一种石墨相氮化碳‑石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳面漆 - Google Patents

一种石墨相氮化碳‑石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳面漆 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨相氮化碳—石墨烯复合物改性的氟碳面漆，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的质量比为4：1；其中，A组分由如下重量份的原料组成：氟碳树脂：40～70份、有机溶剂：30～40份、g‑C3N4/rGO：0.5～25份、消泡剂：0.1～0.5份、流平剂：0.1～2份；B组分为封闭型异氰酸酯固化剂。涂层中的石墨相氮化碳可以在可见光下发生光催化反应，实现涂层的自清洁作用；石墨烯的添加不仅可以实现光生电子—空穴对的快速分离，提高光催化效率和自清洁能力，而且石墨烯的高导热系数将大大提高涂层的散热性能。步骤简单、操作方便、实用性强。

Description

一种石墨相氮化碳-石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳 面漆
技术领域
本发明属于涂料技术领域，特别是涉及一种石墨相氮化碳-石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳面漆。
背景技术
氟碳树脂中的F-C键键能高达486KJ/mol，表现出超高的化学稳定性及耐候性而成为面漆的首选材料。但是有机污染物在氟碳涂层表面的附着问题一直以来都没有得到较好的解决。尤其是近年来，随着环境污染的加重，大气中的有机污染物浓度不断提高，极大的影响了涂层的美观性和耐久性。
石墨相氮化碳是一种典型的富电子有机半导体材料，导带和价带之间的禁带宽度～2.7eV，可以吸收太阳光中波长小于475nm的蓝紫光。在光照的条件下，石墨相氮化碳中的电子被激发到导带形成电子—空穴对，空穴可以和吸附的水分子或羟基发生反应，生成具有极高活性的·OH与·O2 -，可以引发绝大多数的有机化合物和部分无机物的分解，实现涂层的自清洁作用。
但是石墨相氮化碳作为聚合物材料，激子结合能较高，不利于光生电子—空穴的迁移和分离，从而导致电子与空穴的复合率高，量子效率低。将其与其他材料复合，形成异质结构，可以促进光生电子—空穴对的分离，从而提高涂层的光催化效率和自清洁能力。
石墨烯是由碳原子通过sp2杂化得到的二维晶体材料，具有优异的力学、热学和电学性能。常温下其电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，导热系数高达5300W/(m·K)，高于碳纳米管和金刚石。由于石墨相氮化碳与石墨烯均是由sp2杂化形成的高度离域的π共轭体系，两者结构上的相似性使其更易形成复合材料。石墨相氮化碳在可见光的照射下激发产生电子—空穴对，由于石墨烯具有极高的电子迁移率，可以将电子迅速的从石墨相氮化碳的导带迁移至石墨烯，促进光生电子—空穴对的分离，从而提高了石墨相氮化碳的光催化量子效率和涂层的自清洁能力。与此同时，石墨烯的高热导系数将使涂层具有更好的导热性能，对于电线电缆、工业设备、航空航天等对散热性能要求比较高的领域具有更广泛的应用。石墨相氮化碳与石墨烯复合材料改性的氟碳面漆将同时具有光催化自清洁能力和高导热性能。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供了一种石墨相氮化碳—石墨烯复合物改性的氟碳面漆，涂层中的石墨相氮化碳可以在可见光下发生光催化反应，实现涂层的自清洁作用；石墨烯的添加不仅可以实现光生电子—空穴对的快速分离，提高光催化效率和自清洁能力，而且石墨烯的高导热系数将大大提高涂层的散热性能。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种石墨相氮化碳-石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳面漆，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的质量比为4：1；其中，A组分由如下重量份的原料组成：氟碳树脂：40～70份、有机溶剂：30～40份、g-C3N4/rGO：0.5～25份、消泡剂：0.1～0.5份、流平剂：0.1～2份；B组分为封闭型异氰酸酯固化剂。
为了提高涂料的自清洁性能，本发明试图在涂料中加入具有光催化性能的g-C3N4/rGO，但是由于C3N4本身的光催化自清洁作用是通过吸收太阳光中的蓝紫光而发挥作用的；与此同时，涂层的老化也主要是由于紫外光的照射导致的，因此，C3N4的加入不可避免地导致原有涂层老化的加速。为了克服上述问题，本发明对现有的涂层的老化机理和影响因素进行了系统研究，对现有涂层材料进行了大规模筛选和分析，发现：选择耐候性比较好的氟碳面漆，可以避免C3N4的加入导致原有涂层老化的加速的问题，同时，r-GO的加入还可以发挥其自身的特性，明显地提高了涂层的散热性能，使氟碳面漆获得预期的自清洁能力和散热性能。
优选的，所述氟碳树脂为三氟氯乙烯与烷基乙烯醚的交替排列共聚树脂(PFEVE氟碳树脂)。
优选的，所述有机溶剂为二甲苯与醋酸丁酯的混合溶剂(优选的混合比例为1：1)。
优选的，所述消泡剂为BYK-052。
优选的，所述流平剂为聚丙烯酸酯溶液。
优选的，所述g-C3N4/rGO采用如下方法制备：
将三聚氰胺和氧化石墨加入到水和乙醇的混合溶液中，超声分散、搅拌、冷冻干燥后研磨；
将研磨后的粉末在惰性气体保护下高温焙烧，即得。
优选的，所述焙烧温度为500～550℃下焙烧4～5h。
优选的，所述氧化石墨与三聚氰胺的质量比为1:45～50。
本发明还提供了一种石墨相氮化碳改性氟碳面漆的制备方法，包括：
将A组分的各原料混合，使其分散均匀；
向上述分散均匀的A组分中加入B组分，使其混合均匀，即得。
本发明还提供了一种较优的石墨相氮化碳-石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳面漆的制备方法：
一、氧化石墨的制备
氧化石墨的制备采用Hummers方法：称取一定量的石墨粉加入到圆底烧瓶中，随后加入硝酸钠(NaNO3)和浓硫酸，冰浴搅拌15min后缓慢加入高锰酸钾(K2MnO4)，继续搅拌3h；升温至35℃后搅拌4h；向烧瓶中加水后升温至98℃，继续搅拌3h；加入H2O2洗涤，过滤，烘干后即得氧化石墨。
二、石墨相氮化碳—氧化石墨烯复合物的制备
将一定量的三聚氰胺和氧化石墨(氧化石墨与三聚氰胺的质量比为1:50)按照质量比加入到水和乙醇的混合溶液中，超声分散30min；室温搅拌1h；然后冷冻干燥后研磨。将研磨后的粉末放入带盖的坩埚中，置于氮气气氛保护下的马弗炉中，以2.2℃/min的升温速率加热到550℃，并保持4h，焙烧后得到的产物即为石墨相氮化碳—氧化石墨烯复合物(g-C3N4/rGO)。
三、石墨相氮化碳—氧化石墨烯复合物改性氟碳面漆的制备方法
一种氟碳面漆由A组分和B组分构成。A组分由以下成分组成(按质量百分比份数计算)：
氟碳树脂：40～65
有机溶剂：30～40
g-C3N4/rGO：0.5～25
消泡剂：0.1～0.5
流平剂：0.1～2
其中，所述氟碳树脂为三氟氯乙烯与烷基乙烯醚的交替排列共聚树脂(PFEVE氟碳树脂)；所述有机溶剂为二甲苯与醋酸丁酯的混合溶剂；所述消泡剂为BYK-052；所述流平剂为聚丙烯酸酯溶液。
所述组分B为封闭型异氰酸酯固化剂。
上述石墨相氮化碳改性氟碳面漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照一定的比例将上述A组分的各种物质添加到烧杯中，并在1000r/min的转速下搅拌2～3h，将各组分充分分散均匀；
(2)将组分A与组分B按照一定的比例充分搅拌混合均匀，即可得到改性的面漆涂料。
本发明还提供了任一上述的氟碳面漆在制备电线电缆、工业设备或航空航天器材涂层中的应用。
本发明的有益效果
(1)本发明中石墨相氮化碳—氧化石墨烯复合物作为氟碳面漆的添加剂具有制备原料价廉易得、操作简单方便、热稳定性高等优点。石墨相氮化碳的存在可以极大的提高涂层对太阳光的利用率，更高效地分解各种有机物以及部分无机物，提高自清洁能力；石墨烯的添加可以改善涂层的导热性能。改善后的氟碳面漆同时兼具自清洁能力和高导热性能。
(3)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
一、氧化石墨的制备
氧化石墨的制备采用Hummers方法：称取一定量的石墨粉加入到圆底烧瓶中，随后加入硝酸钠(NaNO3)和浓硫酸，冰浴搅拌15min后缓慢加入高锰酸钾(K2MnO4)，继续搅拌3h；升温至35℃后搅拌4h；向烧瓶中加水后升温至98℃，继续搅拌3h；加入H2O2洗涤，过滤，烘干后即得氧化石墨。
二、石墨相氮化碳—氧化石墨烯复合物的制备
将一定量的三聚氰胺和氧化石墨(氧化石墨烯与三聚氰胺的质量比为1:50)按照质量比加入到水和乙醇的混合溶液中，超声分散30min；室温搅拌1h；然后冷冻干燥后研磨。将研磨后的粉末放入带盖的坩埚中，置于氮气气氛保护下的马弗炉中，以2.2℃/min的升温速率加热到550℃，并保持4h，焙烧后得到的产物即为石墨相氮化碳—氧化石墨烯复合物(g-C3N4/rGO)。
实施例1
氟碳树脂：65
溶剂：30
g-C3N4/rGO：2.5
消泡剂：0.5
流平剂：2
本实施例所述的改性氟碳面漆制备步骤如下：
(1)按照选定的重量百分比称取氟碳树脂、溶剂、石墨相氮化碳、消泡剂和流平剂，在1000r/min的转速下搅拌2～3h，分散均匀；
(2)按照氟碳树脂与固化剂4:1的比例称取异氰酸酯，充分搅拌混合均匀；
(3)在已刷涂底漆的试样上刷涂上述方法制备的氟碳面漆。
实施例2
氟碳树脂：60
溶剂：33
g-C3N4/rGO：5
消泡剂：0.5
流平剂：1.5
本实施例所述的改性氟碳面漆制备步骤如下：
(1)按照选定的重量百分比称取氟碳树脂、溶剂、石墨相氮化碳、消泡剂和流平剂，在1000r/min的转速下搅拌2～3h，分散均匀；
(2)按照氟碳树脂与固化剂4:1的比例称取异氰酸酯，充分搅拌混合均匀；
(3)在已刷涂底漆的试样上刷涂上述方法制备的氟碳面漆。
实施例3
氟碳树脂：53
溶剂：35
g-C3N4/rGO：10
消泡剂：0.5
流平剂：1.5
本实施例所述的改性氟碳面漆制备步骤如下：
(1)按照选定的重量百分比称取氟碳树脂、溶剂、石墨相氮化碳、消泡剂和流平剂，在1000r/min的转速下搅拌2～3h，分散均匀；
(2)按照氟碳树脂与固化剂4:1的比例称取异氰酸酯，充分搅拌混合均匀；
(3)在已刷涂底漆的试样上刷涂上述方法制备的氟碳面漆。
实施例4
氟碳树脂：47
溶剂：33
g-C3N4/rGO：18
消泡剂：0.5
流平剂：1.5
本实施例所述的改性氟碳面漆制备步骤如下：
(1)按照选定的重量百分比称取氟碳树脂、溶剂、石墨相氮化碳、消泡剂和流平剂，在1000r/min的转速下搅拌2～3h，分散均匀；
(2)按照氟碳树脂与固化剂4:1的比例称取异氰酸酯，充分搅拌混合均匀；
(3)在已刷涂底漆的试样上刷涂上述方法制备的氟碳面漆。
实施例5
氟碳树脂：43
溶剂：30
g-C3N4/rGO：25
消泡剂：0.5
流平剂：1.5
本实施例所述的改性氟碳面漆制备步骤如下：
(1)按照选定的重量百分比称取氟碳树脂、溶剂、石墨相氮化碳、消泡剂和流平剂，在1000r/min的转速下搅拌2～3h，分散均匀；
(2)按照氟碳树脂与固化剂4:1的比例称取异氰酸酯，充分搅拌混合均匀；
(3)在已刷涂底漆的试样上刷涂上述方法制备的氟碳面漆。
对比例1
氟碳树脂：43
溶剂：30
石墨相氮化碳：25
消泡剂：0.5
流平剂：1.5
本实施例所述的改性氟碳面漆制备步骤如下：
(1)按照选定的重量百分比称取氟碳树脂、溶剂、石墨相氮化碳、消泡剂和流平剂，在1000r/min的转速下搅拌2h，分散均匀；
(2)按照氟碳树脂与固化剂4:1的比例称取异氰酸酯，充分搅拌混合均匀；
(3)在已刷涂底漆的试样上刷涂上述方法制备的氟碳面漆。
用罗丹明B的降解实验来衡量涂层的自清洁能力。具体操作过程：将实施例5与对比例1中的涂层试样置于浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，并用300W的氙灯(λ＝420nm)连续照射3h；取出试样后利用紫外-可见分光光度计测量溶液中罗丹明B的吸光度。根据朗伯-比尔定律中吸光度与浓度成正比的关系，可通过吸光度计算得到罗丹明B的降解率： 其中A为照射后罗丹明B溶液的吸光度；A0为照射前罗丹明B溶液的吸光度。
经420nm的可见光连续照射3h后，罗丹明B在对比例1中的降解率可以达到30％左右，而在实施例5中罗丹明B的降解率可以达到70％左右，说明石墨烯的加入对于增强石墨相氮化碳的光催化作用具有明显的效果。这主要是由于石墨相氮化碳在可见光下产生的光生电子可以快速地转移到石墨烯上，从而实现光生电子—空穴对的有效分离，提高光催化效率，增强涂层的自清洁能力。
实施例5中涂层的导热性能比对比例1中涂层的导热性能提高了30％～40％左右。这主要是由于石墨烯具有较高的导热系数，在实施例5中添加了石墨烯成分可以明显的改善涂层的导热性能。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种石墨相氮化碳-石墨烯复合物改性的自清洁导热氟碳面漆，其特征在于，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的质量比为4：1；其中，A组分由如下重量份的原料组成：氟碳树脂：40～70份、有机溶剂：30～40份、g-C3N4/rGO：0.5～25份、消泡剂：0.1～0.5份、流平剂：0.1～2份；B组分为封闭型异氰酸酯固化剂。
2.如权利要求1所述的氟碳面漆，其特征在于，所述氟碳树脂为三氟氯乙烯与烷基乙烯醚的交替排列共聚树脂(PFEVE氟碳树脂)。
3.如权利要求1所述的氟碳面漆，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯与醋酸丁酯的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的氟碳面漆，其特征在于，所述消泡剂为BYK-052。
5.如权利要求1所述的氟碳面漆，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯溶液。
6.如权利要求1所述的氟碳面漆，其特征在于，所述g-C3N4/rGO采用如下方法制备：
将三聚氰胺和氧化石墨加入到水和乙醇的混合溶液中，超声分散、搅拌、冷冻干燥后研磨；
将研磨后的粉末在惰性气体保护下高温焙烧，即得。
7.如权利要求6所述的氟碳面漆，其特征在于，所述焙烧温度为500～550℃下焙烧4～5h。
8.如权利要求1所述的氟碳面漆，其特征在于，所述氧化石墨与三聚氰胺的质量比为1:45～50。
9.一种石墨相氮化碳改性氟碳面漆的制备方法，其特征在于，包括：
将A组分的各原料混合，使其分散均匀；
向上述分散均匀的A组分中加入B组分，使其混合均匀，即得。
10.权利要求1-8任一项所述的氟碳面漆在制备电线电缆、工业设备或航空航天器材涂层中的应用。
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