CN106221396A - 一种石墨烯散热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯散热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯散热涂料及其制备方法，包括均匀混合的A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：氟碳树脂40—60%，混合溶剂30—50%，石墨烯5—15%，流平剂0.5—1.5%，分散剂0.5—1.5%；所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。本发明能使制备的涂料具有导热系数高、辐射散热系数高、散热效果好、耐酸碱、耐盐雾、耐冲击、基材超强附着力等特性，拓宽了涂料的应用领域和使用范围。

Description

一种石墨烯散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及散热涂料领域，具体地说涉及一种石墨烯散热涂料及其制备方法。
背景技术
目前，散热涂料中常用的散热填料主要有氮化铝、氮化硅、氧化铝、碳化硅、氧化锌、石墨、碳纳米管、氧化石墨烯等。这部分散热涂料中，一部分偏重于导热效果，往往忽视散热涂料的特色性能—热辐射率；另一部分则偏重于热辐射率而忽视了导热效果，甚至忽视了涂料本身应该具有的附着力、抗冲击性、耐盐雾等性能而无法满足商用要求。
中国专利公告号为“103131274”的现有技术在2013年6月5日公开了一种氟树脂散热涂料及其制备方法，该方法虽然采用碳纳米管改善了导热材料混合性差的问题，采用电子转移型有机化合物大幅度提高了热辐射率，但忽视了材料的导热系数，不利于散热器基板与涂料之间的热交换，从而会降低散热效果。
中国专利公告号为“102964972” 的现有技术在2013年3月13日公开了一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法，该方法制备的散热涂料红外发射率高，可达0.96，但该方法制备的散热涂料工艺复杂，工序多，产业化实施难度较大，成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种石墨烯散热涂料及其制备方法，本发明能使制备的涂料具有导热系数高、辐射散热系数高、散热效果好、耐酸碱、耐盐雾、耐冲击、基材超强附着力等特性，拓宽了涂料的应用领域和使用范围。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯散热涂料，其特征在于：包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
氟碳树脂40—60%，混合溶剂30—50%，石墨烯5—15%，流平剂0.5—1.5%，分散剂0.5—1.5%；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
所述石墨烯为包括陶瓷填料和石墨烯的复合石墨烯，陶瓷填料与石墨烯的质量比为0.1—1：4。
所述氟碳树脂为聚四氟乙烯、聚三氟录乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氟乙烯中的一种或几种的混合。
所述混合溶剂为二甲苯、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮中几种的混合。
所述石墨烯的片层尺寸在20μm以上，平均厚度小于5nm。
所述分散剂为聚氨酯类分散剂。
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂。
一种石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、石墨烯、流平剂和分散剂混合均匀，再添加2—3倍的锆珠，在球磨罐中以500—700rpm的转速研磨6—8h，得到A剂；
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比均匀混合，得到B剂；
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比混合均匀，再采用200目的滤网过滤，即得到成品涂料。
所述步骤（1）中的石墨烯为复合石墨烯，其制备方法为：将陶瓷填料与石墨烯按比例加入到容器中，机械搅拌3—6h即可。
所述步骤（1）中的石墨烯为复合石墨烯，其制备方法为：将陶瓷填料与石墨烯按比例加入到容器中，并加入适量的分散剂和无水乙醇/正丁醇，先超声分散2—8h，再以8000rpm的转速离心30min，最后在60—80℃的温度下烘干2—4h即可。
采用本发明的优点在于：
一、本发明采用特定的质量配比将石墨烯与氟碳树脂相结合，能达到更好的散热效果和附着力，再加上合理质量配比的混合溶剂和助剂，能使涂料具有导热系数高、辐射散热系数高、散热效果好、耐酸碱、耐盐雾、耐冲击、基材超强附着力等特性，既达到散热涂料本身应该具有的特色功能，也达到了普通涂料应该具备的高附着力、防腐、自清洁和抗冲击等性能，拓宽了涂料的应用领域和使用范围。其中，A剂与B剂采用1：1的质量比，其主要目的是达到固化和方便施工。
二、本发明通过对起导热作用的陶瓷填料和起散热作用的石墨烯按特定比例复配成的复合石墨烯，具有高阻隔性能和高导热性能，同时充分利氟碳树脂的优势，特定质量配比的混合溶剂和助剂，能使涂料具有导热系数高、辐射散热系数高、散热效果好、耐酸碱、耐盐雾、耐冲击、基材超强附着力等特性，特别是能使涂料的热辐射系数高达0.95以上，能使涂料的导热系数高达2-3.5W/（m·k），以及使涂料与基材的附着力（划圈法）高达1级，抗冲击性（≥50cm）正反冲合格。同时还明显改善了散热涂料的纵向导热系数，弥补了石墨烯在纵向导热率低的缺陷，既达到散热涂料本身应该具有的特色功能，也达到了普通涂料应该具备的高附着力、防腐、自清洁和抗冲击等性能，拓宽了涂料的应用领域和使用范围。
三、本发明中采用特定氟碳树脂和固化剂的选择，可将涂料调配成自干型和低温烘烤型散热涂料，方便于不同客户的需求，满足不同的场合使用，拓宽了散热涂料的使用环境和领域。
四、本发明中的混合溶剂按照一定比例进行复配，能够形成挥发度适中、具有良好的漆膜性能，促使涂层具有优异的流平性，改善柔韧性和附着力。
五、本发明采用球磨工艺制备散热涂料原浆，解决了石墨烯难分散问题，提高了石墨烯在散热涂料中的均匀性、散热性能和防腐性能。
六、本发明采用机械共混或者超声分散两种方式将陶瓷填料与石墨烯制备成成复合填料，实现了导热系数和辐射散热系数的有机统一，而且生产工艺简单，生产工序少，产业化可行性大，生产成本低。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯散热涂料，包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
氟碳树脂40—60%，混合溶剂30—50%，石墨烯5—15%，流平剂0.5—1.5%，分散剂0.5—1.5%；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
其中，所述石墨烯为包括陶瓷填料和石墨烯的复合石墨烯，所述陶瓷填料如氮化铝(A1N)、氮化硼(BN)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)等中的一种或几种的混合，陶瓷填料与石墨烯的质量比为0.1—1：4。所述氟碳树脂为聚四氟乙烯、聚三氟录乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氟乙烯中的一种或几种的混合。所述混合溶剂为二甲苯、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮中几种的混合。所述石墨烯的片层尺寸在20μm以上，平均厚度小于5nm。所述流平剂为氟改性丙烯酸酯类、氟碳流平润湿剂或丙烯酸酯类流平剂。所述分散剂为聚氨酯类分散剂。所述固化剂为异氰酸酯类固化剂。
本实施例还提供了一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、石墨烯、流平剂和分散剂混合均匀，再添加2—3倍的锆珠，在球磨罐中以500—700rpm的转速研磨6—8h，得到A剂。
本步骤中的石墨烯为复合石墨烯，其制备方法有如下两种：
1、将陶瓷填料与石墨烯按比例加入到容器中，机械搅拌3—6h即可。
2、将陶瓷填料与石墨烯按比例加入到容器中，并加入适量的分散剂和无水乙醇/正丁醇，先超声分散2—8h，再以8000rpm的转速离心30min，最后在60—80℃的温度下烘干2—4h即可。
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比均匀混合，得到B剂。
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比混合均匀，再采用200目的滤网过滤，即得到成品涂料。
实施例2
一种石墨烯散热涂料，包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
聚四氟乙烯和聚三氟录乙烯两种树脂按1：3的质量比的混合物40份，二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯三种溶剂按照5：3：2的质量比的混合溶剂43份，石墨烯15份，流平剂0.5份，分散剂1.5份；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
本实施例还提供了一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、石墨烯、流平剂和分散剂置于球磨罐中，采用手动搅拌的方式将物料混合均匀，再添加3倍的锆珠，并以700rpm的转速研磨8h，即得到具有高阻隔石墨烯散热涂料原浆A剂。
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比在容器中均匀混合，得到B剂。
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比加入到容器中搅拌均匀后，采用200目的滤网过滤，得到成品的高阻隔石墨烯散热涂料，将该涂料熟化20—30min后即可用于喷涂工件。
实施例3
一种石墨烯散热涂料，包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
聚三氟录乙烯和聚偏氟乙烯两种树脂按1：3的质量比的混合物40份，二甲苯、异丁醇和乙酸丁酯三种溶剂按照5：3：2的质量比的混合溶剂50份，石墨烯9份，流平剂0.5份，分散剂0.5份；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
本实施例还提供了一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、石墨烯、流平剂和分散剂置于球磨罐中，采用手动搅拌的方式将物料混合均匀，再添加2倍的锆珠，并以500rpm的转速研磨8h，即得到具有高阻隔石墨烯散热涂料原浆A剂。
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比在容器中均匀混合，得到B剂。
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比加入到容器中搅拌均匀后，采用200目的滤网过滤，得到成品的高阻隔石墨烯散热涂料，将该涂料熟化20—30min后即可用于喷涂工件。
实施例4
一种石墨烯散热涂料，包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
聚三氟录乙烯和乙烯-四氟乙烯共聚物两种树脂按1：3的质量比的混合物50份，二甲苯、正丁醇和丙二醇甲醚醋酸酯三种溶剂按照5：3：2的质量比的混合溶剂43份，石墨烯5份，流平剂0.5份，分散剂1份；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
本实施例还提供了一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、石墨烯、流平剂和分散剂置于球磨罐中，采用手动搅拌的方式将物料混合均匀，再添加2倍的锆珠，并以600rpm的转速研磨7h，即得到具有高阻隔石墨烯散热涂料原浆A剂。
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比在容器中均匀混合，得到B剂。
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比加入到容器中搅拌均匀后，采用200目的滤网过滤，得到成品的高阻隔石墨烯散热涂料，将该涂料熟化20—30min后即可用于喷涂工件。
实施例5
一种石墨烯散热涂料，包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
乙烯-四氟乙烯共聚物和聚氟乙烯两种树脂按1：1的质量比的混合物55份，二甲苯、正丁醇、甲基异丁基甲酮三种溶剂按照5：3：2的质量比的混合溶剂30份，复合石墨烯13份，流平剂1份，分散剂1份；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
本实施例中，所述复合石墨烯中陶瓷填料与石墨烯的质量比为0.5：4。
本实施例还提供了一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、复合石墨烯、流平剂和分散剂置于球磨罐中，采用手动搅拌的方式将物料混合均匀，再添加2.5倍的锆珠，并以600rpm的转速研磨h，即得到具有高阻隔石墨烯散热涂料原浆A剂。
本步骤中，所述复合石墨烯的制备方法为：将陶瓷填料,如氮化铝(A1N)、氮化硼(BN)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)等中的一种或几种与石墨烯按上述比例加入到容器中，机械搅拌3—6h将陶瓷填料和石墨烯均匀混合即可得到复合石墨烯。
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比在容器中均匀混合，得到B剂。
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比加入到容器中搅拌均匀后，采用200目的滤网过滤，得到成品的高阻隔石墨烯散热涂料，将该涂料熟化20—30min后即可用于喷涂工件。
实施例6
一种石墨烯散热涂料，包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
聚四氟乙烯60份，二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯三种溶剂按照5：3：2的质量比的混合溶剂30份，复合石墨烯7份，流平剂1.5份，分散剂1.5份；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
本实施例中，所述复合石墨烯中陶瓷填料与石墨烯的质量比为1：4。
本实施例还提供了一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、复合石墨烯、流平剂和分散剂置于球磨罐中，采用手动搅拌的方式将物料混合均匀，再添加2.5倍的锆珠，并以700rpm的转速研磨6h，即得到具有高阻隔石墨烯散热涂料原浆A剂。
本步骤中，所述复合石墨烯的制备方法为：将陶瓷填料,如氮化铝(A1N)、氮化硼(BN)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)等中的一种或几种与石墨烯按比例加入到容器中，并加入适量的分散剂和无水乙醇/正丁醇，先超声分散2—8h，再以8000rpm的转速离心30min，最后在60—80℃的温度下烘干2—4h即可得到复合石墨烯。
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比在容器中均匀混合，得到B剂。
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比加入到容器中搅拌均匀后，采用200目的滤网过滤，得到成品的高阻隔石墨烯散热涂料，将该涂料熟化20—30min后即可用于喷涂工件。
经大量实验证明，实施例2—6中采用特定的组分、特定的参数和特定的制备工艺，能够制备出具有优异性能的涂料，下表为实施例2—6所制备的涂料的性能参数：

Claims (10)

1.一种石墨烯散热涂料，其特征在于：包括A剂和B剂，A剂与B剂的质量比为1：1，其中，所述A剂包括如下按质量百分比计的组分：
氟碳树脂40—60%，混合溶剂30—50%，石墨烯5—15%，流平剂0.5—1.5%，分散剂0.5—1.5%；
所述B剂包括混合溶剂和固化剂，混合溶剂与固化剂的质量比为10：1。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯散热涂料，其特征在于：所述石墨烯为包括陶瓷填料和石墨烯的复合石墨烯，陶瓷填料与石墨烯的质量比为0.1—1：4。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯散热涂料，其特征在于：所述氟碳树脂为聚四氟乙烯、聚三氟录乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚氟乙烯中的一种或几种的混合。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯散热涂料，其特征在于：所述混合溶剂为二甲苯、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮中几种的混合。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯散热涂料，其特征在于：所述石墨烯的片层尺寸在20μm以上，平均厚度小于5nm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯散热涂料，其特征在于：所述分散剂为聚氨酯类分散剂。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯散热涂料，其特征在于：所述固化剂为异氰酸酯类固化剂。
8.如权利要求1—7中任一项所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）A剂的制备
按上述比例备料后，先将氟碳树脂、混合溶剂、石墨烯、流平剂和分散剂混合均匀，再添加2—3倍的锆珠，在球磨罐中以500—700rpm的转速研磨6—8h，得到A剂；
（2）B剂的制备
将混合溶剂与固化剂按10：1的质量比均匀混合，得到B剂；
（3）混合
将A剂和B剂按1：1的质量比混合均匀，再采用200目的滤网过滤，即得到成品涂料。
9.如权利要求8所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的石墨烯为复合石墨烯，其制备方法为：将陶瓷填料与石墨烯按比例加入到容器中，机械搅拌3—6h即可。
10.如权利要求8所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的石墨烯为复合石墨烯，其制备方法为：将陶瓷填料与石墨烯按比例加入到容器中，并加入适量的分散剂和无水乙醇/正丁醇，先超声分散2—8h，再以8000rpm的转速离心30min，最后在60—80℃的温度下烘干2—4h即可。
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