CN106582720B - 一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼‑钼酸铋复合材料的方法，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；将硝酸铋和钼酸钠在磁力搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物。本发明通过制备前驱体最后统一进行还原的方式一次完成了二硫化钼的剥离、钼酸铋的生成及类石墨烯二硫化钼与钼酸铋之间的复合反应。
Description
技术领域
本发明属于新型二维材料领域，涉及类石墨烯二硫化钼复合材料，具体涉及一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法。
背景技术
由少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-like MoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。作为一类重要的二维层状纳米材料，二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
近年来半导体光催化在去除各种环境介质中的难降解污染物方面取得了较大进展，表现出了强氧化性、污染物矿化完全、可直接利用太阳光等优点。因此如何高效地利用自然光进行光催化反应，开发能够被可见光激发的光催化剂正日益引起人们的兴趣。拓展光催化剂的光吸收范围和开发新型光催化剂，都是目前光催化研究的重要内容。
钼酸铋是一种重要的功能材料，在光催化降解方面有着诱人的应用前景，以水热合成法为基础的钼酸铋粉末制备方法是目前运用较多的钼酸铋光催化剂的制备方法。公布号为CN101254463A的中国发明专利公开了一种钼酸铋光催化剂及其制备方法，该方法以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为主要原料，通过水热合成法在160℃条件下制备得到了淡黄色的钼酸铋光催化剂。但利用此制备方法制得的单纯的钼酸铋材料存在着在可见光条件下光催化效率较低等缺点，具有一定的局限性，需要利用其它手段提高其光催化活性。
公布号为CN102600831B的中国专利公开了一种石墨烯修饰钼酸铋粉末及其制备方法，该方法以采用Hummer’s化学法氧化法制得的石墨烯和钼酸铋粉末为原料，利用分散及水合肼还原得到石墨烯修饰钼酸铋复合材料。该方法虽然得到了较高光催化活性的石墨烯-钼酸铋复合材料，但是此方法制备工艺复杂，效率低，且制得的复合材料的光催化活性并没达到所需的高效率，还需进一步探索其他手段提高其光催化活性。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于，提供一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，获得具有纳米尺度、性能优越的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料，简化工艺，提高效率，提升其光催化、电性能及吸附性能。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；
所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；
所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；
步骤二，将硝酸铋和钼酸钠在搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；
所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水之间的配比关系为(8.5～30.7)g：(2.2～8.9)g：(15～57)g：2g：(0.24～1.2)g：(10～30)g；
步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本发明还具有如下区别技术特征：
具体的，所述的糖类有机碳为麦芽糖、葡萄糖、核聚糖、果糖、蔗糖、乳糖或淀粉。
优选的，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。
优选的，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水之间的配比关系为9.0g：2.5g：15g：2g：0.24g：9.5g。
具体的，步骤一中，所述的插层反应的过程为：将二硫化钼粉末加入混合溶液中，加热至10～30℃反应1～3h，然后在30～70℃并搅拌20～50min，75～100℃下搅拌反应10～30min，然后抽滤、干燥，得到插层二硫化钼粉末。
具体的，步骤二中，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水混合搅拌均匀后，在干燥箱中的50～100℃温度下经过6～24h干燥，研磨，得到前驱体粉末。
具体的，步骤三中，所述的还原反应的过程为：将步骤二中所得的前驱体粉末装入烧舟，放入管式炉中，持续通入保护气氛，升温至300～1000℃，保温反应10～120min，随炉冷却至室温后取出还原产物，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
优选的，所述的保护气氛为氮气或氩气。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明利用糖类有机碳源与二硫化钼混合形成前驱体，使得有机碳源插入二硫化钼粉末层间增大其层间距离，减弱二硫化钼层间范德华力作用，结合糖加热碳化促使实现二硫化钼的还原与剥离。
(Ⅱ)本发明通过制备前驱体最后统一进行还原的方式一次完成了二硫化钼的剥离、钼酸铋的生成及类石墨烯二硫化钼与钼酸铋之间的复合反应。
(Ⅲ)本发明制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，制备效率高，光催化性能好、产量大，环保且适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的Raman图谱。
图2是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的XRD图。
图3是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的SEM图。
图4是对比例1中的二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的Raman图谱。
图5是对比例1中的二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料的SEM图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
需要说明的是本发明中所述的类石墨烯二硫化钼为少层结构的二硫化钼，所述的少层结构为1～5层的结构。硝酸铋的分子式为Bi(NO3)3·5H2O，钼酸钠的分子式为Na2MoO4·2H2O。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为20g、硝酸钠为10g、质量浓度98％的浓硫酸为230mL和质量浓度30％的双氧水为70mL；
水浴加热至15℃反应2h，然后在30℃并搅拌30min，进行插层反应，随后加热至75℃搅拌反应30min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将9.0g硝酸铋和2.5g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到15g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.24g麦芽糖并搅拌均匀，用9.5g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的60℃温度下经过8h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至600℃，反应30min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例制备的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的Raman图谱如图1所示，高分辨率SEM图如图2所示。
本实施例所制备的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋米复合材料的Raman图谱如图1所示，XRD图如图2所示，高分辨率SEM图如图3所示。
图1中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为381.6和405.8，位移差为24.2，参照拉曼谱差值与二硫化钼层数之间关系的相关文章(Li H,Zhang Q,Yap C C R,et al.From Bulk toMonolayer MoS2:Evolution of Raman Scattering[J].Advanced FunctionalMaterials,2012,22(7):1385-1390.)可知，位移差小于25，该产物的层数为1～5层，属于少层结构二硫化钼，表明本实施例所制备复合材料中二硫化钼为少层的类石墨烯二硫化钼。图2中XRD数据可以表明产物中有钼酸铋生成。图3中高分辨率SEM图显示为少层的类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料。综合附图可以得出本实施例所制备的样品为类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料。
实施例2：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为40g、硝酸钠为5g、质量浓度98％的浓硫酸为300mL和质量浓度30％的双氧水为60mL。
水浴加热至10℃反应2h，然后在10℃并搅拌30min，进行插层反应，随后加热至95℃搅拌反应25min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将8.7g硝酸铋和2.7g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到40g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与1g麦芽糖并搅拌均匀，用10g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的70℃温度下经过7.5h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至550℃，反应45min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例3：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为10g、硝酸钠为8g、质量浓度98％的浓硫酸为400mL和质量浓度30％的双氧水为45mL。
水浴加热至30℃反应1h，然后在45℃并搅拌50min，进行插层反应，随后加热至98℃搅拌反应15min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将20g硝酸铋和8g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到27g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与1.2g麦芽糖并搅拌均匀，用27g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的50℃温度下经过8h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至300℃，反应120min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例4：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为15g、硝酸钠为20g、质量浓度98％的浓硫酸为210mL和质量浓度30％的双氧水为100mL。
水浴加热至12℃反应2.5h，然后在35℃并搅拌20min，进行插层反应，随后加热至80℃搅拌反应30min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将10g硝酸铋和5g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到40g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.9g麦芽糖并搅拌均匀，用27g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的90℃温度下经过7h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氮气，升温至650℃，反应50min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例5：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为35g、硝酸钠为18g、质量浓度98％的浓硫酸为90mL和质量浓度30％的双氧水为150mL。
水浴加热至25℃反应3h，然后在50℃并搅拌20min，进行插层反应，随后加热至100℃搅拌反应10min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将12.8g硝酸铋和2.2g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到38g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.3g麦芽糖并搅拌均匀，用28g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的100℃温度下经过18h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至1000℃，反应10min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例6：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为25g、硝酸钠为15g、质量浓度98％的浓硫酸为150mL和质量浓度30％的双氧水为120mL。
水浴加热至18℃反应2.5h，然后在32℃并搅拌25min，进行插层反应，随后加热至78℃搅拌反应20min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将23.5g硝酸铋和7.9g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到46g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.54g麦芽糖并搅拌均匀，用27g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的80℃温度下经过24h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至800℃，反应15min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例7：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为30g、硝酸钠为12g、质量浓度98％的浓硫酸为255mL和质量浓度30％的双氧水为65mL。
水浴加热至20℃反应1.5h，然后在42℃并搅拌45min，进行插层反应，随后加热至88℃搅拌反应12min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将11g硝酸铋和6.3g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到26g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.67g葡萄糖并搅拌均匀，用21g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的75℃温度下经过20h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至850℃，反应25min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例8：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为20g、硝酸钠为10g、质量浓度98％的浓硫酸为225mL和质量浓度30％的双氧水为75mL。
水浴加热至15℃反应2.5h，然后在35℃并搅拌20min，进行插层反应，随后加热至83℃搅拌反应18min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将14.8g硝酸铋和4.4g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到24g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.25g麦芽糖并搅拌均匀，用15g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的80℃温度下经过16h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氮气，升温至700℃，反应100min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例9：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为40g、硝酸钠为5g、质量浓度98％的浓硫酸为300mL和质量浓度30％的双氧水为60mL。
水浴加热至12℃反应2h，然后在38℃并搅拌25min，进行插层反应，随后加热至86℃搅拌反应11min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将11.4g硝酸铋和6.5g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到18g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.95g核聚糖并搅拌均匀，用26g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的85℃温度下经过13h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至500℃，反应85min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例10：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为10g、硝酸钠为8g、质量浓度98％的浓硫酸为400mL和质量浓度30％的双氧水为45mL。
水浴加热至25℃反应1.5h，然后在70℃并搅拌30min，进行插层反应，随后加热至90℃搅拌反应22min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将30.7g硝酸铋和8.9g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到57g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.9g麦芽糖并搅拌均匀，用10g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的55℃温度下经过10h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至1000℃，反应10min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例11：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为15g、硝酸钠为20g、质量浓度98％的浓硫酸为200mL和质量浓度30％的双氧水为100mL。
水浴加热至20℃反应2h，然后在60℃并搅拌36min，进行插层反应，随后加热至96℃搅拌反应10min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将8.5g硝酸铋和3.2g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到20g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与1.2g乳糖并搅拌均匀，用30g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的75℃温度下经过9h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至900℃，反应45min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例12：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为35g、硝酸钠为18g、质量浓度98％的浓硫酸为90mL和质量浓度30％的双氧水为150mL。
水浴加热至10℃反应2.5h，然后在52℃并搅拌42min，进行插层反应，随后加热至100℃搅拌反应10min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，将19.5g硝酸铋和6.5g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到42g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.47g淀粉并搅拌均匀，用24g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的60℃温度下经过8h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氮气，升温至400℃，反应90min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例13：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，将20.5g硝酸铋和3.8g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到45g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.36g果糖并搅拌均匀，用23g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的75℃温度下经过18h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至750℃，反应70min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例14：
本实施例给出一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，将10.7g硝酸铋和4g钼酸钠在磁力搅拌下溶解到29g乙二醇中，待搅拌均匀后，加入2.0g步骤一制得的插层二硫化钼粉末与0.8g蔗糖并搅拌均匀，用20g水稀释，搅拌均匀，在干燥箱中的60℃温度下经过24h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至650℃，反应70min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
对比例1：
本对比例给出一种制备二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末，将其加入质量浓度为10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至50℃并搅拌18h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
对本对比例制得的二硫化钼-钼酸铋复合材料进行Raman光谱分析以及SEM分析。复合材料的Raman光谱如图4所示，其E2g 1与Ag 1值分别为381.6和407.0，位移差为25.4，位移差大于25，表明该复合材料中的二硫化钼属于块状结构二硫化钼。复合材料的SEM图像如图5所示，说明此产物二硫化钼块体堆积，呈现多层结构，且钼酸铋复合不均匀呈现团聚现象，所以该复合材料不属于类石墨烯二硫化钼-钼酸铋纳米复合材料。
对比例2：
本对比例给出一种制备二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一中其它的过程相同，区别仅仅在于：插层溶液的组成为高锰酸钾20g、硝酸钠为10g、质量浓度98％的浓硫酸为230mL。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
本对比例制得的二硫化钼-钼酸铋复合材料与对比例1一样出现二硫化钼块体堆积，且没有发现石墨烯结构的出现，不属于类石墨烯二硫化钼纳米复合材料。
对比例3：
本对比例给出一种制备二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至500℃，反应5min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到二硫化钼-钼酸铋复合材料。
对比例4：
本对比例给出一种制备二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至250℃，反应40min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本对比例制得的二硫化钼-钼酸铋复合材料与对比例1一样出现二硫化钼块体堆积，且没有发现石墨烯结构的出现，不属于类石墨烯二硫化钼纳米复合材料。
对比例5：
本对比例给出一种制备二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，将前驱体粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至1300℃，反应15min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到二硫化钼-钼酸铋复合材料。
本对比例制得的二硫化钼-钼酸铋复合材料与对比例1一样出现二硫化钼块体堆积，且没有发现石墨烯结构的出现，不属于类石墨烯二硫化钼纳米复合材料。
Claims (7)
1.一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；
所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；
所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；
步骤二，将硝酸铋和钼酸钠在搅拌下溶解到乙二醇中，待搅拌均匀后，加入步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳并搅拌均匀，用水稀释，然后干燥、研磨，得到前驱体粉末；
所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水之间的配比关系为(8.5～30.7)g：(2.2～8.9)g：(15～57)g：2g：(0.24～1.2)g：(10～30)g；
步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料；
步骤三中，所述的还原反应的过程为：将步骤二中所得的前驱体粉末装入烧舟，放入管式炉中，持续通入保护气氛，升温至300～1000℃，保温反应10～120min，随炉冷却至室温后取出还原产物，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的糖类有机碳为麦芽糖、葡萄糖、核聚糖、果糖、蔗糖、乳糖或淀粉。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水之间的配比关系替换为9.0g：2.5g：15g：2g：0.24g：9.5g。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述的插层反应的过程为：将二硫化钼粉末加入混合溶液中，加热至10～30℃反应1～3h，然后在30～70℃并搅拌20～50min，75～100℃下搅拌反应10～30min，然后抽滤、干燥，得到插层二硫化钼粉末。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述的硝酸铋、钼酸钠、乙二醇、插层二硫化钼粉末、糖类有机碳和水混合搅拌均匀后，在干燥箱中的50～100℃温度下经过6～24h干燥，研磨，得到前驱体粉末。
7.如权利要求1至6任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的保护气氛为氮气或氩气。
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