CN109650391B - 二维碳化钒MXene的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维碳化钒MXene的方法，属于粉末制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：将氟盐与盐酸混合均匀，然后在该混合溶液中加入V2AlC粉末搅拌；将上述搅拌均匀后的样品溶液置于一定温度的环境氛围下，反应一定时间；将上述反应后的悬浮液洗涤、离心分离至中性；将洗涤后的样品在一定温度的真空环境下干燥一定时间，即可得到二维碳化钒MXene粉体。本发明制备二维碳化钒的方法，避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氢氟酸，反应温和、易于控制；所制备的二维碳化钒具有较大的层间距和表面积。

Description

二维碳化钒MXene的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种二维碳化钒MXene的制备方法。
背景技术
二维材料具有导电性好、比表面积大、力学和磁学性质优异的特点，受到了人们广泛的关注。到目前为止，二维材料在许多领域已经显示其优良性能，其在电化学发光设备、吸附和催化材料、超级电容器以及锂离子电池中都表现出了巨大的应用潜力。
大部分的二维晶体材料是通过化学刻蚀或机械剥离三维层状前驱物等方法得到的。2011年Yury Gogotsi课题组利用氢氟酸选择性刻蚀掉三维层状化合物得到具有类石墨烯结构的二维材料。之后，他们采用同样的方法刻蚀制备出了多种二维过渡金属碳化物或碳氮化物。这种具有类石墨烯结构的新型二维晶体化合物被命名为MXene。但是，传统氢氟酸蚀刻法制备出的二维材料的层间距较小，其比表面积也较小，限制了其在储能、催化等领域的应用。
V2C的理论储锂量大，但是其结合能较低，很难制备。目前主要是利用氢氟酸作为蚀刻剂来制备V2C，但是该方法制备的二维碳化钒仍含有V2AlC杂质，蚀刻剂氢氟酸有强腐蚀性和剧毒性，且蚀刻过程不易控制。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供了一种以氟盐和盐酸混合溶液为蚀刻剂制备二维碳化钒MXene的方法，该方法在蚀刻过程中，反应温和、易于控制；所制备得到的二维碳化钒具有较大的层间距和较大的比表面积。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
二维碳化钒MXene材料的制备方法，包括以下步骤：将氟盐与盐酸混合均匀，然后在该混合溶液中加入V2AlC粉末搅拌；将上述搅拌均匀后的样品溶液置于一定温度的环境氛围下，反应一定时间；将上述反应后的悬浮液用去离子水、盐酸和酒精反复洗涤、离心分离至中性；将洗涤后的样品在一定温度的真空环境下干燥12h以上，即可得到二维碳化钒MXene粉体。
上述方案中，所述氟盐为氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铵或氟化氢氨中的任意一种。
上述方案中，所述混合溶液中，氟盐和盐酸的配比为1:5～1:40g/mL。
上述方案中，所述V2AlC粉末颗粒尺寸为100目～400目。
上述方案中，所述V2AlC粉末质量与氟盐和盐酸的混合溶液配比为1:5～1:40g/ml。
上述方案中，所述反应温度为60～150℃。
上述方案中，所述反应时间为12～144h。
上述方案中，所述真空干燥温度为60～120℃。
上述方案中，所述搅拌时间为0.5～1h。
本发明的有益效果为：该二维碳化钒制备方法制备的二维晶体在制备过程中，其层间被阳离子插入，使得其层间距较大，进而其比表面积也较大，材料的性能得到很大提升。利用氟盐和盐酸的混合溶液替代氢氟酸蚀刻制备二维碳化钒MXene，使得反应更加温和、易于控制，便于进行大规模应用。
附图说明
图1是实施例1中利用LiF/HCl蚀刻剂蚀刻V2AlC粉体制备的二维碳化钒粉体的XRD图谱。
图2是实施例2中利用LiF/HCl蚀刻剂蚀刻V2AlC粉体制备的二维碳化钒粉体的XRD图谱。
图3是实施例3中利用KF/HCl蚀刻剂蚀刻V2AlC粉体制备的二维碳化钒粉体的XRD图谱。
图4是实施例4中利用NaF/HCl蚀刻剂蚀刻V2AlC粉体制备的二维碳化钒粉体的XRD图谱。
图5实施例中所制备的二维碳化钒粉体的SEM图(a为低分辨SEM，b为高分辨SEM)。
具体实施方式
为使本发明的内容、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例和附图进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供一种二维碳化钒MXene的制备方法，其包括以下步骤：
1)称取2g LiF，量取10mL的HCl置于聚四氟乙烯反应容器中，磁力搅拌50min；
2)称取1g 200目V2AlC粉末，将其加入上述混合溶液中，磁力搅拌30min；
3)将聚四氟乙烯反应容器置于80℃的烘箱内，每隔12h取出，磁力搅拌5min，然后再放置到烘箱内继续反应；
4)待反应72h后，取出聚四氟乙烯反应容器。用去离子水、稀盐酸、酒精依次洗涤、离心分离，直至洗涤液呈中性；
5)将洗涤后的样品在70℃真空环境下干燥24h，即可得到二维碳化钒MXene粉末。
实施例2
与实施例1大致相同，不同之处在于，本实施例采用的V2AlC粉末为400目，氟盐与盐酸溶液配比为1:20g/mL，反应时间为120h，具体为：
1)称取1g LiF，量取20mL的HCl置于聚四氟乙烯反应容器中，磁力搅拌40min；
2)称取1g 400目V2AlC粉末，将其加入上述混合溶液中，磁力搅拌30min；
3)将聚四氟乙烯内衬置于90℃的烘箱内，每隔12h取出，磁力搅拌5min，然后再放置到烘箱内继续反应；
4)待反应120h后，取出聚四氟乙烯反应容器。用去离子水、稀盐酸、酒精依次洗涤、离心分离，直至洗涤液呈中性；
5)将洗涤后的样品在100℃真空环境下干燥24h，即可得到二维碳化钒MXene粉末。
实施例3
与实施例1大致相同，不同之处在于，本实施例采用的V2AlC粉末为400目，氟盐为KF，氟盐与盐酸溶液配比为1:15g/mL，反应温度为120℃，反应时间为72h，具体为：
1)称取1g KF，量取15mL的HCl置于聚四氟乙烯反应容器中，磁力搅拌50min；
2)称取1g 400目V2AlC粉末，将其加入上述混合溶液中，磁力搅拌30min；
3)将聚四氟乙烯反应容器置于120℃的烘箱内，每隔12h取出，磁力搅拌5min，然后再放置到烘箱内继续反应；
4)待反应72h后，取出聚四氟乙烯反应容器。用去离子水、稀盐酸、酒精依次洗涤、离心分离，直至洗涤液呈中性；
5)将洗涤后的样品在80℃真空环境下干燥24h，即可得到二维碳化钒MXene粉末。
实施例4
与实施例1大致相同，不同之处在于，本实施例采用的V2AlC粉末为400目，氟盐为NaF，氟盐与盐酸溶液配比为1:30g/mL，反应时间为96h，具体为：
1)称取1g NaF，量取30mL的HCl置于聚四氟乙烯反应容器中，磁力搅拌40min；
2)称取1g 400目V2AlC粉末，将其加入上述混合溶液中，磁力搅拌30min；
3)将聚四氟乙烯反应容器置于90℃的烘箱内，每隔12h取出，磁力搅拌5min，然后再放置到烘箱内继续反应；
4)待反应96h后，取出聚四氟乙烯反应容器。用去离子水、稀盐酸、酒精依次洗涤、离心分离，直至洗涤液呈中性；
5)将洗涤后的样品在90℃真空环境下干燥24h，即可得到二维碳化钒MXene粉末。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.二维碳化钒MXene的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氟盐与盐酸混合均匀，然后在该混合溶液中加入V2AlC粉末搅拌，所述的氟盐为氟化钾，氟盐与盐酸的配比为1:15g/mL，V2AlC的颗粒尺寸为400目；
将上述搅拌均匀后的样品溶液置于120℃的环境氛围下，反应120h；
将上述反应后的悬浮液洗涤、离心分离至中性；
将洗涤后的样品在一定温度的真空环境下干燥一定时间，即可得到二维碳化钒MXene粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度为60～120℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为0.5～1h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤是用去离子水、盐酸和酒精反复洗涤。
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