CN115555038A - 一种一步煅烧合成碳化钛/石墨化氮化碳异质结材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种一步煅烧合成碳化钛/石墨化氮化碳异质结材料的方法，属于异质结材料技术领域。本发明通过将Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物混合后进行球磨并进行一步煅烧处理的方法，得到了Ti3C2/g‑C3N4异质结材料。本发明采用一步煅烧的方法，将Ti3AlC2、氟化盐、含氮前体物混合物一步煅烧，可同时实现Ti3AlC2中Al的刻蚀、g‑C3N4在Ti3C2层间与表面的生长，本发明制备方法具有制备过程简单和工艺可控的特点。本发明合成的Ti3C2/g‑C3N4粉末具有很好的应用前景，未来有希望作为催化中间体或传感介质用于神经传感器，以监测癌细胞的生长变化，指导各类癌细胞的治疗和管理。
Description
技术领域
本发明涉及异质结材料技术领域，尤其涉及一种一步煅烧合成碳化钛/ 石墨相氮化碳异质结材料的方法。
背景技术
如何对癌症患者的健康数据进行有效的处理、整合、分析和利用，并做出适当的处理已成为医生、医院、制药公司和监管部门必须考虑和面对的问题。在精准医学的背景下指导肿瘤的治疗还有很长的路要走。精准肿瘤学的发展环境尚不成熟，发展方向尚不明确，临床实践成就也是有限的。在精准医学的背景下，积极促进肿瘤的学术研究和临床治疗，从而为广大患者带来福音是非常迫切需要的。
近些年来，石墨化氮化碳(g-C3N4)广泛出现在各类临床医学研究中，其中就包括精准肿瘤学的研究。作为一种非金属的催化剂，因其适当的带隙约为2.7eV，其合成原料来源广泛，价格便宜，使其具有广泛应用的潜力。然而，g-C3N4也有一些缺陷：电子和空穴易于重结，这就限制了g-C3N4的催化性能。为了减低g-C3N4的电子与空穴重结率，以改善g-C3N4的催化性能，构建异质结的催化材料制备方法得以提出。Mxene是一种二维层状材料，其具有类似石墨烯的结构和性质，具有非常高的电子迁移率，大的比表面积，可以作为一种良好的催化剂。Ti3C2作为Mxenes中的一种材料，能够和g-C3N4复合形成异质结，并可能作为催化中间体或传感介质用于神经传感器，以监测癌细胞的生长变化，指导各类癌细胞的治疗和管理。
但是目前并未有对于Ti3C2和g-C3N4复合制备异质结材料的相关研究和文献报道，因此，如何得出一种合成方法简单，工艺可控，合成具有优异催化性能的Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步煅烧合成碳化钛/石墨相氮化碳异质结材料的方法，以解决现有技术以石墨化氮化碳作为催化剂导致的电子和空穴易于重结，而使石墨化氮化碳的应用受限的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，包括以下步骤：
1)将Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物混合后进行球磨，得到固体混合物；
2)将固体混合物置于保护气氛下进行煅烧，得到煅烧混合物；
3)对煅烧混合物顺次进行酸洗、离心、干燥即得到Ti3C2/g-C3N4异质结材料；
所述含氮前驱体包含三聚氰胺、氨腈、二氰胺、尿素和硫脲中的一种或几种。
进一步的，所述氟化盐包含氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种。
进一步的，所述Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物的质量比为1：0.5～4： 4～32。
进一步的，所述步骤1)中，球磨的球料比为1：10～12，球磨的转速为 20～30r/min，球磨的时间为1～5h。
进一步的，所述步骤2)中，保护气氛包含氩气和/或氮气。
进一步的，所述步骤2)中，煅烧的升温速率为2～5℃/min，煅烧的温度为500～650℃，煅烧的时间为1～4h。
进一步的，所述步骤3)中，酸洗用到的溶液为酸溶液，所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，所述酸溶液的浓度为1～4mol/L。
进一步的，所述步骤3)中，离心的转速为3000～4000r/min，离心的时间为30～60min，干燥的温度为60～100℃。
本发明的有益效果：
本发明采用一步煅烧的方法，将Ti3AlC2、氟化盐、含氮前体物混合物一步煅烧，可同时实现Ti3AlC2中Al的刻蚀以及g-C3N4在Ti3C2层间与表面的生长，本发明制备方法具有制备过程简单和工艺可控的特点。本发明合成的Ti3C2/g-C3N4粉末具有很好的应用前景，未来有希望作为催化中间体或传感介质用于神经传感器，以监测癌细胞的生长变化，指导各类癌细胞的治疗和管理。
具体实施方式
本发明提供了一种一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，包括以下步骤：
1)将Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物混合后进行球磨，得到固体混合物；
2)将固体混合物置于保护气氛下进行煅烧，得到煅烧混合物；
3)对煅烧混合物顺次进行酸洗、离心、干燥即得到Ti3C2/g-C3N4异质结材料；
所述含氮前驱体包含三聚氰胺、氨腈、二氰胺、尿素和硫脲中的一种或几种。
在本发明中，所述含氮前驱体优选为三聚氰胺、氨腈和二氰胺中的一种或几种，进一步优选为三聚氰胺。
在本发明中，所述氟化盐包含氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种，优选为氟化钠。
在本发明中，所述Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物的质量比为1：0.5～4： 4～32，优选为1：1～3：5～30，进一步优选为1：2：10～20。
在本发明中，所述步骤1)中，球磨的球料比为1：10～12，优选为1： 10.8～11.8，进一步优选为10.9～11.6；球磨的转速为20～30r/min，优选为 22～28r/min，进一步优选为25r/min；球磨的时间为1～5h，优选为2～4h，进一步优选为3h。
在本发明中，所述步骤2)中，保护气氛包含氩气和/或氮气，优选为氩气。
在本发明中，所述步骤2)中，煅烧的升温速率为2～5℃/min，优选为 3～4℃/min，进一步优选为3.5℃/min；煅烧的温度为500～650℃，优选为 550～600℃，进一步优选为580℃；煅烧的时间为1～4h，优选为2～3h，进一步优选为2.5h。
在本发明中，所述步骤3)中，酸洗用到的溶液为酸溶液，所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，优选为盐酸溶液；所述酸溶液的浓度为 1～4mol/L，优选为2～3mol/L，进一步优选为2.5mol/L。
在本发明中，所述步骤3)中，离心的转速为3000～4000r/min，优选为 3200～3800r/min，进一步优选为3500r/min；离心的时间为30～60min，优选为35～55min，进一步优选为40～50min；干燥的温度为60～100℃，优选为 70～90℃，进一步优选为80℃。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取0.5gTi3AlC2、0.25gNaF、2g三聚氰胺，将几种固体混合，加入球磨罐中，并在罐中加入30g的氧化锆球。以20r/min的转速球磨1h，得到灰色的混合物粉末。
称取上述混合物粉末1g，加入到氧化铝瓷舟中，放入管式炉中在Ar氛围下煅烧，升温速率为2.6℃/min，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2h。煅烧完成后，冷却至室温，取出，得到青色的粉末。
取上述青色粉末0.3g，加入至20ml2mol/L的稀硫酸中，室温下磁力搅拌2h。之后将酸洗后的混合物转移至离心管中，在3500r/min下进行离心分离30min，将固体进行反复的水洗，直到悬浮液的pH为中性，收集沉积物。将沉积物在90℃下真空干燥24h，得到青色粉末，即为Ti3C2/g-C3N4异质结材料。
实施例2
称取0.3gTi3AlC2、0.15gKF、2.4g氨腈，将几种固体混合，加入球磨罐中，并在罐中加入33g的氧化锆球。以25r/min的转速球磨1h，得到灰色的混合物粉末。
称取上述混合物粉末1g，加入到氧化铝瓷舟中，放入管式炉中在Ar氛围下煅烧，升温速率为2.6℃/min，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2h。煅烧完成后，冷却至室温，取出，得到青色的粉末。
取上述青色粉末0.3g，加入至20ml1mol/L的稀硫酸中，室温下磁力搅拌2h。之后将酸洗后的混合物转移至离心管中，在3500r/min下进行离心分离35min，将固体进行反复的水洗，直到悬浮液的pH为中性，收集沉积物。将沉积物在80℃下真空干燥24h，得到青色粉末，即为Ti3C2/g-C3N4异质结材料。
实施例3
称取0.2gTi3AlC2、0.1gNaF、3.2g二氰胺，将几种固体混合，加入球磨罐中，并在罐中加入38g的氧化锆球。以30r/min的转速球磨1h，得到灰色的混合物粉末。
称取上述混合物粉末1g，加入到氧化铝瓷舟中，放入管式炉中在Ar氛围下煅烧，升温速率为2.6℃/min，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2h。煅烧完成后，冷却至室温，取出，得到青色的粉末。
取上述青色粉末0.3g，加入至20ml2mol/L的稀硫酸中，室温下磁力搅拌2h。之后将酸洗后的混合物转移至离心管中，在3500r/min下进行离心分离40min，将固体进行反复的水洗，直到悬浮液的pH为中性，收集沉积物。将沉积物在100℃下真空干燥24h，得到青色粉末，即为Ti3C2/g-C3N4异质结材料。
实施例4
称取0.5gTi3AlC2、0.25gLiF、2g尿素，将几种固体混合，加入球磨罐中，并在罐中加入30g的氧化锆球。以22r/min的转速球磨1h，得到灰色的混合物粉末。
称取上述混合物粉末1g，加入到氧化铝瓷舟中，放入管式炉中在Ar氛围下煅烧，升温速率为2.6℃/min，煅烧温度为650℃，煅烧时间为1.5h。煅烧完成后，冷却至室温，取出，得到青色的粉末。
取上述青色粉末0.3g，加入至20ml3mol/L的稀硫酸中，室温下磁力搅拌2h。之后将酸洗后的混合物转移至离心管中，在3500r/min下进行离心分离45min，将固体进行反复的水洗，直到悬浮液的pH为中性，收集沉积物。将沉积物在90℃下真空干燥24h，得到青色粉末，即为Ti3C2/g-C3N4异质结材料。
分别对实施例1～4得到的Ti3C2/g-C3N4异质结材料进行性能测试，具体为：
分别取Ti3C2/g-C3N4粉末0.2g在蒸馏水中细磨粉得到悬浮液，小心翼翼地将悬浮液涂敷在0.2g石英棉上，置入反应器中。然后，将反应器在80℃下连夜干燥以除去水分。反应气体(100ppm甲醛与洁净空气或100ppmNO 与洁净空气)的混合物以200mL/min的总流量进入反应器，将5％的H2O2溶液注入反应器，流速为0.06mL/min。等反应器平衡60min后，打开灯，进行实验。在可见光下反应120min内的气体产物，使用格雷沃夫室内空气质量检测仪每隔10min进行检测，具体测试结果见下表1。
表1实施例1～4所得材料对甲醛、NO有机污染物的去除效率
| 项目 | 甲醛去除率(％) | NO去除率(％) |
| 实施例1 | 82.3 | 89.7 |
| 实施例2 | 81.2 | 91.4 |
| 实施例3 | 83.5 | 86.8 |
| 实施例4 | 81.9 | 87.4 |
由以上实施例可知，本发明提供了一种一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法。本发明通过一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料。本发明的方法能一步实现Ti3AlC2的Al的刻蚀以及g-C3N4在Ti3C2层间和表面的生长，其合成方法简单，工艺可控，能合成具有优异催化性能的Ti3C2/g-C3N4异质结。本发明得到的异质结材料可用于光催化，在光催化中激活过氧化氢去除甲醛、NO等有机污染物的效率可达80％～92％，重复3～6次后，光催化效率仍能达到75％～90％，具有很好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物混合后进行球磨，得到固体混合物；
2)将固体混合物置于保护气氛下进行煅烧，得到煅烧混合物；
3)对煅烧混合物顺次进行酸洗、离心、干燥即得到Ti3C2/g-C3N4异质结材料；
所述含氮前驱体包含三聚氰胺、氨腈、二氰胺、尿素和硫脲中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述氟化盐包含氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述Ti3AlC2、氟化盐和含氮前体物的质量比为1：0.5～4：4～32。
4.根据权利要求3所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述步骤1)中，球磨的球料比为1：10～12，球磨的转速为20～30r/min，球磨的时间为1～5h。
5.根据权利要求1或2或4所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述步骤2)中，保护气氛包含氩气和/或氮气。
6.根据权利要求5所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述步骤2)中，煅烧的升温速率为2～5℃/min，煅烧的温度为500～650℃，煅烧的时间为1～4h。
7.根据权利要求2或4或6所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述步骤3)中，酸洗用到的溶液为酸溶液，所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，所述酸溶液的浓度为1～4mol/L。
8.根据权利要求7所述的一步煅烧合成Ti3C2/g-C3N4异质结材料的方法，其特征在于，所述步骤3)中，离心的转速为3000～4000r/min，离心的时间为30～60min，干燥的温度为60～100℃。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108499588A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-09-07 | 东华大学 | 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法 |
| US20200122130A1 (en) * | 2018-10-22 | 2020-04-23 | Soochow University | Two-dimensional nitrogen-doped carbon-based titanium dioxide composite material, and preparation method and application thereof for degrading and removing organic pollutants in water |
| CN114100647A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-01 | 新乡医学院 | 一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2MXene光催化剂的制备方法 |
| CN114335458A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 北京航空航天大学 | 一种Ti3C2Tx@g-C3N4复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114392762A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-26 | 北京师范大学 | 一种基于二维MXene纳米结构复合材料及其制备方法 |
| CN114956085A (zh) * | 2021-02-26 | 2022-08-30 | 苏州北科纳米科技有限公司 | 一种低温熔融盐体系制备抗氧化MXene的方法 |
-
2022
- 2022-09-27 CN CN202211186114.0A patent/CN115555038A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108499588A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-09-07 | 东华大学 | 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法 |
| US20200122130A1 (en) * | 2018-10-22 | 2020-04-23 | Soochow University | Two-dimensional nitrogen-doped carbon-based titanium dioxide composite material, and preparation method and application thereof for degrading and removing organic pollutants in water |
| CN114956085A (zh) * | 2021-02-26 | 2022-08-30 | 苏州北科纳米科技有限公司 | 一种低温熔融盐体系制备抗氧化MXene的方法 |
| CN114100647A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-01 | 新乡医学院 | 一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2MXene光催化剂的制备方法 |
| CN114335458A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 北京航空航天大学 | 一种Ti3C2Tx@g-C3N4复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114392762A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-26 | 北京师范大学 | 一种基于二维MXene纳米结构复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JUNLIAN LI等: "Ti3C2 MXene modified g-C3N4 with enhanced visible-light photocatalytic performance for NO purification", 《JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE》, pages 444 - 450 * |
| 申长洁等: "二维晶体材料MXene的电化学应用研究进展", 《材料导报 Ａ：综述篇》, pages 148 - 153 * |
| 韩璐等: "《导电纳米复合材料》", 科学技术文献出版社, pages: 123 - 126 * |
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