CN114225957A - 一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂及其应用,涉及光催化剂技术领域,其技术方案要点是:光催化剂由以下步骤制备而成:常温下,将三聚氰胺、三聚氰酸、巴比妥酸分别溶解在二甲基亚砜溶液中,得到三聚氰胺溶液、三聚氰酸溶液、巴比妥酸溶液;将三聚氰胺溶液、巴比妥酸溶液和三聚氰酸溶液混合搅拌,进行聚合反应,得到超分子聚合物;用无水乙醇洗涤超分子聚合物,然后离心,再干燥;将洗涤、干燥后的超分子聚合物置于管式炉中焙烧,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂。具有显著提升可见光产过氧化氢性能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域,更具体地说,它涉及一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂及其应用。
背景技术
过氧化氢是一种高效的、对环境无害的氧化剂,在医药、化工、环境治理等领域有广泛应用(Angew.Chem.Int.Ed.2006,45,6962–6984;Nat.Commun.,2021,12,483)。蒽醌法是目前工业产过氧化氢最主要的方法,约占市场份额95%以上,但蒽醌法需要连续的氢化和氧化步骤,能量消耗和损失较大,会产生废水、废气和固废(ACS Catal.2018,8,4064-4081)。蒽醌法的不足促使工业界和学术界共同开发替代合成方法,从而分散过氧化氢的生产。
研究和制备高效的光催化剂是光催化技术领域最重要的任务,类石墨氮化碳(g-C3N4)作为石墨和无金属聚合物n型半导体的类似物,具有由叔胺连接的三嗪堆积的二维(2D)结构,由于其独特的电气、光学、结构和物理化学性质,g-C3N4已被公认为一类新型的多功能电子、催化和能源材料。g-C3N4的能带隙约为2.7eV,对应波长约为460nm,是一种潜在的对可见光响应的光催化剂。但其比表面积低、获取可见光的能力不足、光诱导电子-空穴对快速复合等问题限制了它的应用(J.Phys.Chem.Lett.2014,5,2101–2107)。
对氮化碳材料进行改性的方法有很多,形貌调控、材料符合、元素掺杂等都有被研究,超分子聚合物法是一种提升氮化碳材料性能的手段,但是这种单一超分子聚合法仍然存在光催化性能不足的问题(CN110465315A),因此进一步获得制备高催化性能材料的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂及其应用,解决传统使用蒽醌法制备过氧化氢过程中能量消耗大,污染环境;和氮化碳材料的光催化性能不足的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,由以下步骤制备而成:
S1、常温下,将三聚氰胺、三聚氰酸、巴比妥酸分别溶解在二甲基亚砜溶液中,得到三聚氰胺溶液、三聚氰酸溶液、巴比妥酸溶液;
S2、将三聚氰胺溶液、巴比妥酸溶液和三聚氰酸溶液混合搅拌,在25℃-35℃下进行聚合反应,得到超分子聚合物;
S3、用无水乙醇洗涤超分子聚合物,然后离心、干燥;
S4、将洗涤、干燥后的超分子聚合物置于管式炉中焙烧,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂。
进一步,所述碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂结构为疏松的鸟巢状。
进一步,各组分含量分别为:三聚氰胺1g,三聚氰酸1.02g-2g,巴比妥酸0.15g-0.2g,二甲基亚砜50ml-200ml。
进一步,所述S2具体为,先将三聚氰胺溶液和巴比妥酸溶液混合搅拌3-5min,再加入三聚氰酸溶液继续搅拌15-25min。因为三聚氰胺和三聚氰酸的聚合比较容易发生,如果直接将三者直接混合,可能由于三聚氰胺和三聚氰酸更容易聚合,导致巴比妥酸(碳源)的掺杂量不够;所以在混合顺序上,将三聚氰胺和巴比妥酸首先混合并搅拌聚合,然后再将其与三聚氰酸混合进一步聚合,可以尽可能保证碳的掺杂。
进一步,在所述S3中,在离心转速为3000-5000r/min下离心5-10min,然后在60℃下干燥12h。
进一步,所述S4中焙烧温度为以5℃/min的速度升温到550℃,焙烧时间2h,并且在焙烧过程中以60-80ml/min的流速向管式炉中充入氮气。
一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂在可见光产过氧化氢中的应用,包括以下步骤:将碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂溶解在去离子水中,进行超声分散,然后将溶液转入光催化反应器中,向黑暗条件下的光催化反应器中缓慢通入纯度为99.999%的氧气30min,然后在300W的Xe灯(λ>420nm)条件下进行光催化制过氧化氢的反应。
进一步,根据权利要求7所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂的应用,其特征在于,所述反应温度控制在20-30℃,反应时间为2-4h。
进一步,所述碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂的添加量为每升去离子水中添加碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂1g-2g。
综上所述,本发明的有益效果为:光催化制过氧化氢技术将是一个有意义的突破,本方法不需要危险气体氢气、只需要清洁原料(水和氧气作为原料),以可再生的太阳光作为能源供应,半导体材料作为催化剂即可实现;提供一种新的碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂材料,可以显著提升可见光产过氧化氢性能,催化性能是纯氮化碳材料催化性能的10倍左右。
附图说明
图1是本发明实施例1-5中任意一项固体材料的紫外吸收光谱图;
图2是本发明实施例1-5中任意一项固体材料的光致发光光谱图;
图3是本发明实施例1制得催化剂的TEM图。
具体实施方式
以下结合图1-3对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂的制备,由如下方法制备而成:常温下,将1g三聚氰胺、1.02g三聚氰酸、0.3g巴比妥酸分别溶解在50ml二甲基亚砜溶液中,得到三聚氰胺溶液、三聚氰酸溶液、巴比妥酸溶液;将三聚氰胺溶液和巴比妥酸溶液混合搅拌3min,再加入三聚氰酸溶液继续搅拌17min,在25℃下进行聚合反应,得到超分子聚合物;用无水乙醇洗涤超分子聚合物,然后在3000r/min下离心,再持续干燥12h。将洗涤、干燥后的超分子聚合物置于管式炉中,氮气气氛下以5℃/min的速度升温到550℃,焙烧时间2h,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,所制得的光催化剂的TEM图如图3所示。
实施例2
实施例2与实施例1的制备方法基本相同,其区别在于,各原料用量不同,具体为1g三聚氰胺、1.02g三聚氰酸、0.3g巴比妥酸、100ml二甲基亚砜。
实施例3
实施例3与实施例1的制备方法基本相同,其区别在于,各原料用量不同,具体为1g三聚氰胺、1.02g三聚氰酸、0.01g巴比妥酸、150ml二甲基亚砜。
实施例4
实施例4与实施例1的各原料用量相同,其区别在于,实施例4的制备方法不同,具体为:常温下,将1g三聚氰胺、1.02g三聚氰酸、0.3g巴比妥酸分别溶解在50ml二甲基亚砜溶液中,得到三聚氰胺溶液、三聚氰酸溶液、巴比妥酸溶液;将三聚氰酸溶液和巴比妥酸溶液混合搅拌5min,再加入三聚氰胺溶液继续搅拌15min,在35℃下进行聚合反应,得到超分子聚合物;用无水乙醇洗涤超分子聚合物,然后在3000r/min下离心,再持续干燥12h。将洗涤、干燥后的超分子聚合物置于管式炉中,以5℃/min的速度升温到550℃,焙烧时间2h,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂。
实施例5
实施例5与实施例2的各原料用量相同,其区别在于,实施例5的制备方法不同,具体为:常温下,将1g三聚氰胺、1.02g三聚氰酸、0.3g巴比妥酸分别溶解在50ml二甲基亚砜溶液中,得到三聚氰胺溶液、三聚氰酸溶液、巴比妥酸溶液;将三聚氰胺溶液和三聚氰酸溶液混合搅拌4min,再加入巴比妥酸溶液继续搅拌25min,在30℃下进行聚合反应,得到超分子聚合物;用无水乙醇洗涤超分子聚合物,然后在3000r/min下离心,再持续干燥12h。将洗涤、干燥后的超分子聚合物置于管式炉中,以5℃/min的速度升温到550℃,焙烧时间2h,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂。
实施例1-5所述的光催化剂材料主要由三聚氰酸、三聚氰胺、巴比妥酸等制备而成,测得各组分单独和各组分组合的紫外吸收光谱,如图1所示,由此可知,当三聚氰胺、三聚氰酸、巴比妥酸三组分组合时,三组分固体材料在不同波长下的光吸收能力比双组份和单组份材料的光吸收能力强,说明其光催化效果就会越好。
实施例1-5所述的光催化剂材料主要由三聚氰酸、三聚氰胺、巴比妥酸等制备而成,测得各组分单独和各组分组合的光致发光光谱,如图2所示,由此可知,当三聚氰胺、三聚氰酸、巴比妥酸三组分组合时,三组分固体材料的电子-空穴的复合几率最小,说明三组分固体材料的光催化效果最好。
实施例1-5所得的光催化剂的比表面积如表1所示:
表1
实施例6
一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂在可见光产过氧化氢的反应中应用,具体如下,分别称取实施例1-5所制得的可见光催化剂(0.1g)溶解在50ml去离子水中,进行超声分散2min,然后将溶液转入光催化反应器中,向黑暗条件下的光催化反应器中缓慢通入氧气30min,然后在25℃,300W的Xe灯(λ>420nm)条件下进行光催化制过氧化氢反应2h,测得过氧化氢产率如表2所示:
表2
实施例7
一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂在可见光产过氧化氢的反应中应用,具体如下,分别称取实施例1-5所制得的可见光催化剂(0.05g)溶解在50ml去离子水中,进行超声分散2min,然后将溶液转入光催化反应器中,向黑暗条件下的光催化反应器中缓慢通入氧气30min,然后在25℃,300W的Xe灯(λ=450nm)条件下进行光催化制过氧化氢反应2h,测得过氧化氢产率如表3所示:
表3
实施例8
一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂在可见光产过氧化氢的反应中应用,具体如下,分别称取实施例1-5所制得的可见光催化剂(0.05g)溶解在50ml去离子水中,进行超声分散2min,然后将溶液转入光催化反应器中,向黑暗条件下的光催化反应器中缓慢通入氧气30min,然后在25℃,300W的Xe灯(λ=620nm)条件下进行光催化制过氧化氢反应2h,测得过氧化氢产率如表4所示:
表4
对比例1
选择纯氮化碳材料在光催化制过氧化氢的反应中的应用,纯氮化碳材料的制备方法为:称取1g三聚氰胺置于管式炉中,在空气中以5℃/min的速度升温到550℃,焙烧时间2h,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂;具体的应用过程与实施例6一致。测得对比例1过氧化氢产率9μM,比表面积10.1m2 g-1。
综上所述,对比例1所制得的光催化剂材料,应用到过氧化氢的制备过程中时,其产率比实施例的产率低太多,且其比表面积也较小;由此说明,本发明提供的方案能够解决氮化碳材料的光催化性能不足的问题;同时,由实施例6可知,利用本发明所得光催化剂制备过氧化氢的产率也明显较高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,其特征在于,由以下步骤制备而成:
S1、常温下,将三聚氰胺、三聚氰酸、巴比妥酸分别溶解在二甲基亚砜溶液中,得到三聚氰胺溶液、三聚氰酸溶液、巴比妥酸溶液;
S2、将三聚氰胺溶液、巴比妥酸溶液和三聚氰酸溶液混合搅拌,在25℃-35℃下进行聚合反应,得到超分子聚合物;
S3、用无水乙醇洗涤超分子聚合物,然后离心、干燥;
S4、将洗涤、干燥后的超分子聚合物置于管式炉中焙烧,得到碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,其特征在于,所述碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂结构为疏松的鸟巢状。
3.根据权利要求1所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,其特征在于,所述S1中,各组分含量分别为:三聚氰胺1g,三聚氰酸1.02g-2g,巴比妥酸0.15g-0.2g,二甲基亚砜50ml-200ml。
4.根据权利要求1所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,其特征在于,所述S2具体为,先将三聚氰胺溶液和巴比妥酸溶液混合搅拌3-5min,再加入三聚氰酸溶液继续搅拌15-25min。
5.根据权利要求1所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,其特征在于,在所述S3中,在离心转速为3000-5000r/min下离心5-10min,然后在60℃下干燥12h。
6.根据权利要求1所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂,其特征在于,所述S4中焙烧温度为以5℃/min的速度升温到550℃,焙烧时间2h,并且在焙烧过程中以60-80ml/min的流速向管式炉中充入氮气。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂在可见光产过氧化氢中的应用,其特征在于,包括以下步骤:将碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂溶解在去离子水中,进行超声分散,然后将溶液转入光催化反应器中,向黑暗条件下的光催化反应器中缓慢通入纯度为99.999%的氧气30min,然后在300W的Xe灯(λ>420nm)条件下进行光催化制过氧化氢的反应。
8.根据权利要求7所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂的应用,其特征在于,所述反应温度控制在20-30℃,反应时间为2-4h。
9.根据权利要求7所述的一种碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂的应用,其特征在于,所述碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂的添加量为每升去离子水中添加碳掺杂超分子聚合氮化碳可见光催化剂1g-2g。
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