CN114904555A - 一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法及应用，包括以下步骤；步骤1：以含氮化合物为前驱体，在其中加入一定量的共聚单体2,4二氨基‑6‑苯基‑1,3,5‑三嗪，在马弗炉中煅烧，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，记为氮化碳中间体；步骤2：向氮化碳中间体中加入一定量的氢氧化钾(KOH)，再次煅烧，得到最终产物，为含共聚合与空位的氮化碳样品。本发明将共聚合改性与引入空位得到新型氮化碳光催化剂，协同作用增强氮化碳的光催化产氢性能。

Description

一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及光催化分解水技术领域，具体涉及一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法及应用。
背景技术
目前，世界能源需求主要依赖于石油、煤炭、天然气等化石燃料，这些燃料迅速枯竭的同时能源需求和环境问题日益严峻。氢能被认为是极具发展前景的二次能源，具有清洁低碳、高热值、高转化率等优势。放眼国内主要制氢的方式主要有：1、煤制氢；2、天然气制氢；3、甲醇制氢；4、工业副产制氢；5、炼厂气制氢；6、焦炉煤气制氢；7、电解水制氢；8、氨分解制氢等制氢形式多样化。但这些方法或多或少都有一些问题：流程长、投资高，产物不纯等。因此研发经济高效、绿色环保的产氢技术具有重要意义。
利用光催化技术，光催化反应将水分解为氢气(H2)，以实现高效产氢的目的，是一种很具有前景的产氢方法。首先，光催化技术由于绿色环保，反应条件温和，无二次污染等优点而备受关注。而氮化碳因其具有合适的带隙和较强的物理化学稳定性引起了人们的广泛关注，被视为最合适的光催化材料。但目前纯相氮化碳的产氢性能不理想，因此需要一定的改性办法以提高氮化碳的产氢性能。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法及应用，将共聚合改性与引入空位得到新型氮化碳光催化剂，协同作用增强氮化碳的光催化产氢性能。该方法简单易行，使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广从而实现优异的光催化产氢性能；应用于能源的再生，可大幅度提高产氢效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤1：以含氮化合物为前驱体，在其中加入一定量的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，记为氮化碳中间体；
步骤2：向氮化碳中间体中加入一定量的氢氧化钾(KOH)，再次煅烧，得到最终产物，为含共聚合与空位的氮化碳样品。
所述步骤1中含氮化合物前驱体是三聚氰胺，双氰胺，单氰胺，尿素，硫脲，硫氰酸胍中的一种。
所述步骤1中的前驱体与共聚单体的质量比范围为4：0.0400-4：0.1000。
所述步骤2中的氮化碳中间体与KOH的质量比范围为0.5：0.0030-0.5：0.010。
所述含共聚合与空位的氮化碳应用于光催化产氢应用中。
所述的含共聚合与空位的氮化碳加入共聚单体可改善禁带宽度，提高光催化剂的吸光性，且在光照下产生氮空位，可作为活性位点，从而提高光催化产氢效率。
向含共聚合与空位的氮化碳中加入水与其他的牺牲剂(三乙醇胺、氯铂酸等)，光照1h后，取样，于气相色谱进行检测。
在50mL的石英反应器中，温度控制在实验室的恒温(25±1℃)，先配好20mg/100mL的氯铂酸溶液，称取15m含有共聚合与空位的氮化碳，量取1.9mL的三乙醇胺，17.1mL水，600μL氯铂酸溶液，加入反应器中，通入氩气15min，持续搅拌，可见光照射1h后，取5mL反应器中的气体通入气相色谱进行检测分析。
所述的光催化反应过程中光照的光源为氙灯、汞灯、LED灯、太阳光中的一种。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次使用共聚合与空位相结合的方法合成新型氮化碳用以光催化产氢，该发明拓宽了氮化碳的吸光范围并产生了空位，可大幅度提高光催化产氢效率；
(2)本发明所制的的材料具有泛用性，对不同前驱体合成的氮化碳均适用，有利于大规模的推广；
(3)本发明的制备方法简单易行，不需要复杂昂贵的设备、绿色环保无二次污染，反应条件温和，有利于在污染治理技术中推广应用。
附图说明：
图1为实施例1中不同共聚单体加入量的氮化碳的产氢性能图。
图2为实施例1中不同KOH加入量的氮化碳的产氢性能图。
图3为实施例1中最优共聚单体加入量的氮化碳再次加入不同量KOH制的的氮化碳的产氢性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种共聚合与空位协同作用的氮化碳光催化分解水的应用，具体实施方案如下：
在水中加入催化剂，和其他的牺牲剂在光照下反应，间隔一定时间取样检测反应器中的氢气含量。
所述的牺牲剂为三乙醇胺、氯铂酸。
所述光催化产氢体系中，每升水需要的催化剂的用量为10-1000g左右。
所述的催化剂加入共聚单体可改善禁带宽度，提高光催化剂的吸光性，且在光照下产生氮空位，可作为活性位点，从而提高光催化产氢效率。
所述的共聚合与空位结合的氮化碳通过以下步骤制备可得：在三聚氰胺粉末中加入一定量的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，再加入一定量的氢氧化钾(KOH)再次煅烧，得到最终产物。
所述的光源为氙灯、汞灯、LED灯、太阳光中的一种。
实施例1
共聚合和空位协同作用的氮化碳是通过向三聚氰胺粉末中加入0.020、0.040、0.060、0.100g的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧550℃，4h，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，再加入0.0050g的氢氧化钾(KOH)再次煅烧，得到最终产物。
将制得的光催化剂用于光催化产氢应用中，反应是在50mL的石英反应器中进行的，温度控制在实验室的恒温(25±1℃)，先配好20mg/100mL的氯铂酸溶液。称取15mg催化剂，量取1.9mL的三乙醇胺，17.1mL水，600μL氯铂酸溶液，加入反应器中，通入氩气15min，持续搅拌，可见光照射1h后，取5mL反应器中的气体通入气相色谱进行检测分析。
实施例2
共聚合和空位协同作用的氮化碳是通过向三聚氰胺粉末中加入0.020、0.040、0.060、0.100g的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧550℃，4h，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，再加入0.0070g的氢氧化钾(KOH)再次煅烧，得到最终产物。
将制得的光催化剂用于光催化产氢应用中，反应是在50mL的石英反应器中进行的，温度控制在实验室的恒温(25±1℃)，先配好20mg/100mL的氯铂酸溶液。称取15mg催化剂，量取1.9mL的三乙醇胺，17.1mL水，600μL氯铂酸溶液，加入反应器中，通入氩气15min，持续搅拌，可见光照射1h后，取5mL反应器中的气体通入气相色谱进行检测分析。
实施例3
共聚合和空位协同作用的氮化碳是通过向三聚氰胺粉末中加入0.020、0.040、0.060、0.100g的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧550℃，4h，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，再加入0.0100g的氢氧化钾(KOH)再次煅烧，得到最终产物。
将制得的光催化剂用于光催化产氢应用中，反应是在50mL的石英反应器中进行的，温度控制在实验室的恒温(25±1℃)，先配好20mg/100mL的氯铂酸溶液。称取15mg催化剂，量取1.9mL的三乙醇胺，17.1mL水，600μL氯铂酸溶液，加入反应器中，通入氩气15min，持续搅拌，可见光照射1h后，取5mL反应器中的气体通入气相色谱进行检测分析。
实施例4
共聚合和空位协同作用的氮化碳是通过向三聚氰胺粉末中加入0.020、0.040、0.060、0.100g的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧550℃，4h，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，再加入0.0120g的氢氧化钾(KOH)再次煅烧，得到最终产物。
将制得的光催化剂用于光催化产氢应用中，反应是在50mL的石英反应器中进行的，温度控制在实验室的恒温(25±1℃)，先配好20mg/100mL的氯铂酸溶液。称取15mg催化剂，量取1.9mL的三乙醇胺，17.1mL水，600μL氯铂酸溶液，加入反应器中，通入氩气15min，持续搅拌，可见光照射1h后，取5mL反应器中的气体通入气相色谱进行检测分析。
图1为实施例1中不同共聚单体加入量的氮化碳的产氢性能图，图2为实施例1、2、3、4中不同KOH加入量的氮化碳的产氢性能图，图3为实施例1、2、3、4中最优共聚单体加入量的氮化碳再次加入不同量KOH制的的氮化碳的产氢性能图。
从附图可以看出共聚合与空位的引入均可以提高氮化碳光催化产氢的性能，并且，含有共聚合与空位协同作用的氮化碳的产氢性能是最好的，高于单独共聚合与单独引入空位的氮化碳。该发明具有良好的光催化性能，具有一定的前景。
合和空位协同作用的氮化碳光催化分解水产氢的活性图，光照1h后，氢气产氢为131.23μmol·h-1。比纯氮化碳、单独共聚合的氮化碳、单独引入空位的氮化碳的产氢性能均有所提升。

Claims (9)

1.一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1：以含氮化合物为前驱体，在其中加入一定量的共聚单体2,4二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪，在马弗炉中煅烧，得到的产物经过研磨后得到黄色粉末，记为氮化碳中间体；
步骤2：向氮化碳中间体中加入一定量的氢氧化钾(KOH)，再次煅烧，得到最终产物，为含共聚合与空位的氮化碳样品。
2.根据权利要求1所述的一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中含氮化合物前驱体是三聚氰胺，双氰胺，单氰胺，尿素，硫脲，硫氰酸胍中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的前驱体与共聚单体的质量比范围为4：0.0400-4：0.1000。
4.根据权利要求1所述的一种共聚合与空位协同作用的氮化碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的氮化碳中间体与KOH的质量比范围为0.5：0.0030-0.5：0.010。
5.基于权利要求1-4任一项所述的含共聚合与空位的氮化碳的应用，其特征在于，所述含共聚合与空位的氮化碳应用于光催化产氢应用中。
6.根据权利要求5所述的含共聚合与空位的氮化碳的应用，其特征在于，所述的含共聚合与空位的氮化碳加入共聚单体可改善禁带宽度，提高光催化剂的吸光性，且在光照下产生氮空位，可作为活性位点，从而提高光催化产氢效率。
7.根据权利要求5所述的含共聚合与空位的氮化碳的应用，其特征在于，向含共聚合与空位的氮化碳中加入水与其他的牺牲剂(三乙醇胺、氯铂酸等)，光照1h后，取样，于气相色谱进行检测。
8.根据权利要求7所述的含共聚合与空位的氮化碳的应用，其特征在于，在50mL的石英反应器中，温度控制在实验室的恒温(25±1℃)，先配好20mg/100mL的氯铂酸溶液，称取15mg含有共聚合与空位的氮化碳，量取1.9mL的三乙醇胺，17.1mL水，600μL氯铂酸溶液，加入反应器中，通入氩气15min，持续搅拌，可见光照射1h后，取5mL反应器中的气体通入气相色谱进行检测分析。
9.根据权利要求7所述的含共聚合与空位的氮化碳的应用，其特征在于，所述的光催化反应过程中光照的光源为氙灯、汞灯、LED灯、太阳光中的一种。
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