CN114735671B - 氮掺杂碳微球及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮掺杂碳微球及其制备方法与应用，该制备方法包括以氨基葡萄糖硫酸盐和β‑环糊精的混合溶液为前驱液，将所述前驱液雾化为液滴，将液滴碳化、煅烧，得到所述氮掺杂碳微球。本发明还提供了上述制备方法得到的氮掺杂碳微球。本发明进一步提供了上述氮掺杂碳微球在在工业污水处理中的应用。上述制备方法利用富氮前驱体原位合成氮掺杂碳微球，操作简单且绿色无害，无副产物产生，得到的氮掺杂碳微球具有单分散性、不易团聚。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂碳微球及其制备方法与应用。
背景技术
碳材料具有稳定性好、孔体积大、耐高温和耐酸碱等优点，己被广泛应用到水体净化、催化、电极及吸附剂材料等很多领域。研究发现，影响碳材料使用性能的因素主要是孔道结构与表面化学性质。
近些年，制备具有特殊表面化学性质的碳材料研究成为了热点，大量研究表明可将氮、硫、磷等杂原子引入到碳材料的骨架中。碳材料由于杂原子的掺杂可提高其化学性能。尽管多种杂原子都可被掺杂到碳材料中，但常见的还是将氮掺杂到碳材料中，主要是因为在元素周期表里氮与碳相邻且原子半径也相近，因此不易产生晶格畸变。当氮被掺杂进碳材料后，氮原子的孤对电子可作为载流子，因而增加了碳材料的电荷密度。氮的掺杂可增加碳材料的活性位点，因此可明显提高其电化学性能及催化活性。因此，氮掺杂碳材料由于其良好的化学活性特点而受到了更多研究者的关注。近些年，具有多种结构类型、性能良好的氮掺杂碳材料被科学研究者们开发出来。氮掺杂碳材料中氮原子的掺杂会在碳的结构中发生局部张力，引起碳材料结构产生变化而且氮原子本身的孤对电子能提供sp2杂化的碳π键负电荷，同时掺杂富电子氮原子后能改变碳材料的能带结构，降低其价带进而提高其电子传送性能和化学活性。氮掺杂碳微球是氮掺杂碳材料的一种优秀结构，由于其碳球材料本身的多孔结构、较大的比表面积以及氮掺杂对碳材料的性能修饰等特点，已经在不同的方面如：电化学、环境、材料等得到应用。现在已经能在氮掺杂碳微球的孔径、形貌大小、等多个方面对氮掺杂碳微球的特点进行调控。
目前制备氮掺杂碳微球较广泛的应用方法是在多孔碳上采用后处理氮掺杂的方法，但该制备方法存在多种缺点：多步法制备步骤繁多、材料产率低下、制备过程中产生的副产物造成污染，异位氮基团掺杂困难、材料易团聚导致污水处理能力下降等问题。因此亟需一种绿色高效的制备方法，以满足环境治理、化学工艺等多方面需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳微球及其制备方法与应用。该制备方法利用富氮前驱体原位合成氮掺杂碳微球，操作简单且绿色无害，无副产物产生，得到的氮掺杂碳微球具有单分散性、不易团聚。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氮掺杂碳微球的制备方法，包括以氨基葡萄糖硫酸盐和β-环糊精的混合溶液为前驱液，将所述前驱液雾化为液滴，将液滴碳化、煅烧，得到所述氮掺杂碳微球。
在本发明的具体实施方案中，所述氨基葡萄糖硫酸盐与β-环糊精的摩尔比一般控制为(1-9)：(1-3)，优选为(1-3)：(1-2)。
在本发明的具体实施方案中，所述碳化的温度一般控制为600-850℃(优选为700-800℃)，所述碳化的时间一般控制为6s-8s。
在本发明的具体实施方案中，所述碳化一般在氮气或惰性气体中进行。所述碳化过程中气体的释放压强一般控制为0.2-1.0MPa，优选为0.6-0.8MPa。
在本发明的具体实施方案中，上述制备方法中的煅烧操作能够使碳化产物的比表面积增大、吸附能力增强。所述煅烧的温度一般控制为600-900℃、优选为700-850℃；所述煅烧的时间一般控制为3h-8h，例如3h-6h、5h-8h等。
在本发明的具体实施方案中，所述煅烧过程一般在氮气中进行。所述煅烧过程中气体(例如氮气)的流速一般控制为10-50ml/min，优选为20-30ml/min。
在本发明的具体实施方案中，所述前驱液中还包含氢氧化钠，所述氢氧化钠能够作为脱水催化剂使用，同时用于溶解β-环糊精。所述氢氧化钠在前驱液中的摩尔浓度一般为0.2-1mol/L。
在本发明的具体实施方案中，所述碳化的过程可以包括将前驱液雾化形成的液滴通过载气通入加热装置(一般为管式炉)进行碳化的操作，所述载气可以采用氮气等。所述喷雾装置可以采用北京Huironghe公司的HRH WAG-3雾化器。在一些实施方案中，所述液滴的粒径一般为300nm-2μm。
在本发明的具体实施方案中，所述制备方法还可以包括在碳化后、煅烧前对碳化产物进行洗涤、干燥的操作。可以采用去离子水和乙醇将碳化产物洗涤至中性。所述干燥的温度一般控制为50-60℃，所述干燥的时间一般控制为180min-540min、例如为300-480min。
在本发明的具体实施方案中，上述制备方法可以包括：
1、将氨基葡萄糖硫酸盐和β-环糊精按照(1-9)：(1-3)(优选为(1-3)：(1-2))的摩尔比加入氢氧化钠水溶液中搅拌、充分溶解，得到前驱液，氢氧化钠在前驱液中的摩尔浓度为0.2-1mol/L；
2、将前驱液通入喷雾装置中雾化为液滴，使液滴由载气(一般是氮气)带动进入管式炉中600-850℃(优选700-800℃)碳化，液滴从进入管式炉至反应完成离开管式炉的时间为6s-8s，碳化产物(氮掺杂碳微球)在氮气的带动下收集在过滤器的滤膜上；
3、将收集的碳化产物冷却至室温，用无水乙醇和水分别离心洗涤若干次，然后在50-60℃干燥180min-540min(例如300min-480min)；
4、将干燥后的碳化产物在氮气环境中在管式炉内600-900℃(优选700-800℃)煅烧3h-8h(优选3h-6h、5h-8h)，氮气流度控制为10-50ml/min(优选为20-30ml/min)，煅烧过程中碳化产物的比表面积增大，吸附能力增强，煅烧结束后将产物冷却至室温，得到所述氮掺杂碳微球。
本发明还提供了一种氮掺杂碳微球，其是由上述制备方法得到的。在一些具体实施方案中，所述氮掺杂碳微球的粒径可以是300nm-1μm。
本发明进一步提供了上述氮掺杂碳微球在在工业污水处理中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的制备方法能够原位合成氮掺杂碳微球，具有绿色无害、不产生副产物、操作简单、产率高成本低的特点，制备得到的氮掺杂碳微球具有单分散性、不易团聚，可用于工业污水的快速高效处理。
附图说明
图1为实施例1的氮掺杂碳微球的SEM图。
图2为实施例1的氮掺杂碳微球的SEM图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种氮掺杂碳微球的制备方法，具体包括以下步骤：
1、将4g氨基葡萄糖硫酸盐、2gβ-环糊精和1.2g氢氧化钠溶解在30ml水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌至充分溶解，得到前驱液。
2、步骤1的前驱液通入喷雾装置中，雾化为小液滴后由氮气带动进入高温管式炉，在800℃碳化6s-8s，碳化产物在氮气带动下被收集在过滤器的滤膜上。分别采用无水乙醇和去离子水对碳化产物洗涤、直至中性，再将洗涤后碳化产物在60℃烘箱内充分烘干。
3、将烘干后的碳化产物放入高温管式炉，在氮气保护下，以10℃/min的速度升温至400℃，再以5℃/min的速度由400℃升温至800℃，保持6h，将煅烧产物冷却至室温，得到氮掺杂碳微球。
图1、图2为该氮掺杂碳微球的SEM图，从图1、图2可以看出，氮掺杂碳微球为纳米球状，粒径在300nm-1μm左右。从图2可以看出，该氮掺杂碳微球具有单分散不易团聚的特点。
对比例1
本对比例提供了一种氮掺杂碳微球的制备方法，该方法是以2g葡萄糖代替实施例1中的2gβ-环糊精进行反应，其它反应物的种类和用量、以及反应过程与实施例1提供的制备方法相同。本对比例最终得到的产物的重量约为实施例1产物重量的十分之一，该结果证明，以β-环糊精作为反应物制备氮掺杂碳微球能够明显提高产物产率。
实施例2
本实施例提供了一种氮掺杂碳微球的制备方法，具体包括以下步骤：
1、将2.9g氨基葡萄糖硫酸盐、2gβ-环糊精和0.75g氢氧化钠溶解在30ml水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌至充分溶解，得到前驱液。
2、步骤1的前驱液以氮气为载气通入喷雾装置中，雾化为小液滴后进入高温管式炉，在750℃碳化6s-8s，碳化产物在氮气带动下被收集在过滤器的滤膜上。分别采用无水乙醇和去离子水对碳化产物洗涤、直至中性，再将洗涤后碳化产物在60℃烘箱内充分烘干。
3、将烘干后的碳化产物放入高温管式炉，在氮气保护下，以10℃/min的速度升温至400℃，再以5℃/min的速度由400℃升温至700℃，保持4h，将煅烧产物冷却至室温，得到氮掺杂碳微球，该氮掺杂碳微球的粒径在1μm左右。
实施例3
本实施例提供了一种氮掺杂碳微球的制备方法，具体包括以下步骤：
1、将0.48g氨基葡萄糖硫酸盐、2gβ-环糊精和1.2g氢氧化钠溶解在30ml水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌至充分溶解，得到前驱液。
2、步骤1的前驱液以氮气为载气通入喷雾装置中，雾化为小液滴后进入高温管式炉，在600℃碳化6s-8s，碳化产物在氮气带动下被收集在过滤器的滤膜上。分别采用无水乙醇和去离子水对碳化产物洗涤、直至中性，再将洗涤后碳化产物在60℃烘箱内充分烘干。
3、将烘干后的碳化产物放入高温管式炉，在氮气保护下，以10℃/min的速度升温至400℃，再以5℃/min的速度由400℃升温至850℃，保持4h，将煅烧产物冷却至室温，得到氮掺杂碳微球，该氮掺杂碳微球的粒径在1μm左右。
Claims (15)
1.一种氮掺杂碳微球的制备方法，包括以氨基葡萄糖硫酸盐和β-环糊精的混合溶液为前驱液，将所述前驱液雾化为液滴，将液滴碳化、煅烧，得到所述氮掺杂碳微球；
所述氨基葡萄糖硫酸盐与β-环糊精的摩尔比为(1-9)：(1-3)；
所述碳化的温度为600-850℃，所述碳化的时间为6s-8s；所述碳化在氮气或惰性气体中进行，所述碳化过程中气体的释放压强为0.2-1.0MPa；
所述煅烧的温度为600-900℃，所述煅烧的时间为3h-8h；所述煅烧的过程在氮气中进行；
所述前驱液中还包含氢氧化钠，所述氢氧化钠在前驱液中的摩尔浓度为0.2-1mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氨基葡萄糖硫酸盐与β-环糊精的摩尔比为(1-3)：(1-2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碳化的温度为700-800℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碳化过程中气体的释放压强为0.6-0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述煅烧的温度为700-850℃，所述煅烧的时间为3h-6h、5h-8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述煅烧过程中气体流速为10-50ml/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述煅烧过程中气体流速为20-30ml/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碳化的过程包括将前驱液雾化形成的液滴通过载气通入加热装置进行碳化的操作。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述载气包括氮气。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法包括在碳化后、煅烧前对碳化产物进行洗涤、干燥的操作。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，所述洗涤采用去离子水和乙醇；所述干燥的温度为50-60℃，所述干燥的时间为180-540min。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述干燥的时间为300-480min。
13.一种氮掺杂碳微球，其是由权利要求1-12任一项所述的制备方法制备得到的。
14.根据权利要求13所述的氮掺杂碳微球，其中，所述氮掺杂碳微球的粒径为300nm-1μm。
15.权利要求13或14所述的氮掺杂碳微球在工业污水处理中的应用。
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