CN111153390B - 介孔类石墨相氮化碳材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔类石墨相氮化碳材料及其制备方法和用途。材料为其上置有介孔的类石墨相氮化碳纳米片呈交联堆积状，其中，纳米片的片厚为8‑12nm、介孔的孔径为2‑20nm，其上置有介孔的呈交联堆积状的类石墨相氮化碳纳米片的比表面积≥456.3m2/g；方法采用高温合成法，其步骤为先将三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂混合搅拌，得到混合液，再将混合液干燥，得到前驱体，之后，将前驱体置于580‑630℃下加热，制得目的产物。它具有较大的比表面积和具备较高的光催化分解水制氢性能，可极易于广泛地商业化应用于光催化制氢领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化碳材料及制备方法和用途，尤其是一种介孔类石墨相氮化碳材料及其制备方法和用途。
背景技术
类石墨相氮化碳作为一种非金属光催化材料，因其优异的光催化性能可用于光催化反应制氢，故而备受关注。目前，人们为了获得类石墨相氮化碳材料，做出了不懈的努力，如题为“Facile one step method realizing scalable production of g-C3N4nanosheets and study of their photocatalytic H2 evolution activity”，J.Mater.Chem.A，2014，2，18924(“一种简便的方法制备g-C3N4纳米薄片实现高效的光催化产氢”，《材料化学学报》2014年第2期第18924页)的文章。该文中提及的类石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米薄片的厚度约为3.5纳米；其制备方法为在高温下以NH4Cl(氯化铵)产生的气体为模板来热聚合双氰胺获得产物。这种产物的比表面积虽得到了提高，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物形成的纳米薄片仅存在于块状类石墨相氮化碳的表面，未能获得大片的类石墨相氮化碳纳米薄片，使得产物的比表面积的提高有限，仅为52.9m2/g；其次，制备方法不能获得具有较大比表面积的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有较大比表面积的介孔类石墨相氮化碳材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法。
本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述介孔类石墨相氮化碳材料的用途。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，介孔类石墨相氮化碳材料由类石墨相氮化碳纳米片组成，特别是：
所述类石墨相氮化碳纳米片上置有介孔，且呈交联堆积状；
所述其上置有介孔且呈交联堆积状的类石墨相氮化碳纳米片的片厚为8-12nm；
所述片厚为8-12nm的类石墨相氮化碳纳米片上置有的介孔的孔径为2-20nm；
所述其上置有的介孔的孔径为2-20nm、片厚为8-12nm的呈交联堆积状的类石墨相氮化碳纳米片的比表面积≥456.3m2/g。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法采用高温合成法，特别是完成步骤如下：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为2-4：2-4：10的比例，将三者混合搅拌至少20min，得到混合液；
步骤2，将混合液置于60-100℃下干燥，得到前驱体；
步骤3，将前驱体置于580-630℃下加热10-20min，制得介孔类石墨相氮化碳材料。
作为介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法的进一步改进：
优选地，有机溶剂为乙醇，或乙氰，或丙酮。
优选地，三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂混合搅拌的时间为20-40min。
优选地，前驱体由室温升至加热温度的升温速率为8-12℃/min。
为解决本发明的又一个技术问题，所采用的又一个技术方案为，上述介孔类石墨相氮化碳材料的用途为：
将介孔类石墨相氮化碳材料作为可见光催化剂，用于光催化分解水制氢。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、X射线衍射仪和氮气等温吸脱附测量仪进行表征，由其结果可知，目的产物为纳米片上置有众多的介孔，且呈交联堆积状；其中，纳米片为类石墨相氮化碳纳米片，其片厚为8-12nm，其上置有的介孔的孔径为2-20nm，其上置有介孔的呈交联堆积状的类石墨相氮化碳纳米片的比表面积≥456.3m2/g。这种由其上置有介孔的类石墨相氮化碳纳米片交联堆积成的目的产物，既由于类石墨相氮化碳的特质，又因类石墨相氮化碳为纳米片，还由于类石墨相氮化碳纳米片上置有众多的介孔，而极大地提高了目的产物的比表面积。
其二，将制得的目的产物作为可见光催化剂，来用于光催化分解水制氢，经实验验证，其平均产氢速率高达26.8μmol/h。
其三，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了具有较大比表面积的目的产物——介孔类石墨相氮化碳材料，还使其具备了较高的光催化分解水制氢的性能，更有着制备工艺简便、成本低的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于光催化制氢领域。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出了目的产物为其上置有众多的介孔的纳米片呈交联堆积状。
图2是对图1所示的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中有两个明显的衍射峰：一是在13.6°处有一个弱峰，对应着类石墨相氮化碳的(100)晶面，这个峰表示类石墨相氮化碳平面内七嗪环的周期性排列；二是在27.1°处有一个明显的衍射峰，其对应着类石墨相氮化碳的(002)晶面，这个峰是类石墨相氮化碳由平面间芳香环的堆积形成的；这两个峰表明了目的产物为类石墨相氮化碳。
图3是对图1所示的目的产物使用氮气等温吸脱附测量仪进行表征的结果之一。此结果——氮气吸附-脱附等温曲线图表明目的产物的比表面积≥456.3m2/g，且由图左上角的孔径分布曲线可知目的产物的孔径分布在2-20nm。
图4是对图1所示的目的产物使用光催化制氢实验验证的结果之一。验证时，使用的目的产物为20mg，反应溶剂为10％的三乙醇胺水溶液20ml(三乙醇胺作为电子的牺牲剂)，0.5wt％的Pt作为助催化剂在300W的氙灯照射下进行；实验结果证实了目的产物的光催化的平均产氢速率高达26.8μmol/h。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
三聚氰酸；
三聚氰氯；
作为有机溶剂的乙醇、乙氰和丙酮。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为2：4：10的比例，将三者混合搅拌20min；其中，有机溶剂为乙氰，得到混合液。
步骤2，将混合液置于60℃下干燥，得到前驱体。
步骤3，将前驱体置于580℃下加热20min；其中，前驱体由室温升至加热温度的升温速率为8℃/min，制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的介孔类石墨相氮化碳材料。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为2.5：3.5：10的比例，将三者混合搅拌25min；其中，有机溶剂为乙氰，得到混合液。
步骤2，将混合液置于70℃下干燥，得到前驱体。
步骤3，将前驱体置于593℃下加热17.5min；其中，前驱体由室温升至加热温度的升温速率为9℃/min，制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的介孔类石墨相氮化碳材料。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为3：3：10的比例，将三者混合搅拌30min；其中，有机溶剂为乙氰，得到混合液。
步骤2，将混合液置于80℃下干燥，得到前驱体。
步骤3，将前驱体置于605℃下加热15min；其中，前驱体由室温升至加热温度的升温速率为10℃/min，制得如图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的介孔类石墨相氮化碳材料。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为3.5：2.5：10的比例，将三者混合搅拌35min；其中，有机溶剂为乙氰，得到混合液。
步骤2，将混合液置于90℃下干燥，得到前驱体。
步骤3，将前驱体置于618℃下加热12.5min；其中，前驱体由室温升至加热温度的升温速率为11℃/min，制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的介孔类石墨相氮化碳材料。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为4：2：10的比例，将三者混合搅拌40min；其中，有机溶剂为乙氰，得到混合液。
步骤2，将混合液置于100℃下干燥，得到前驱体。
步骤3，将前驱体置于630℃下加热10min；其中，前驱体由室温升至加热温度的升温速率为12℃/min，制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的介孔类石墨相氮化碳材料。
再分别选用作为有机溶剂的乙醇或丙酮，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的介孔类石墨相氮化碳材料。
介孔类石墨相氮化碳材料的用途为：
将介孔类石墨相氮化碳材料作为可见光催化剂，用于光催化分解水制氢，得到如或近似于图4所示的结果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的介孔类石墨相氮化碳材料及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法，采用高温合成法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，按照三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂的重量比为2-4：2-4：10的比例，将三者混合搅拌至少20min，得到混合液；
步骤2，将混合液置于60-100℃下干燥，得到前驱体；
步骤3，将前驱体置于580-630℃下加热10-20min，制得介孔类石墨相氮化碳材料；
所述介孔类石墨相氮化碳材料由类石墨相氮化碳纳米片组成，其中，类石墨相氮化碳纳米片上置有介孔，且呈交联堆积状，该其上置有介孔且呈交联堆积状的类石墨相氮化碳纳米片的片厚为8-12nm，片厚为8-12nm的类石墨相氮化碳纳米片上置有的介孔的孔径为2-20nm，其上置有的介孔的孔径为2-20nm、片厚为8-12nm的呈交联堆积状的类石墨相氮化碳纳米片的比表面积≥456.3m2/g。
2.根据权利要求1所述的介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法，其特征是有机溶剂为乙醇，或乙氰，或丙酮。
3.根据权利要求1所述的介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法，其特征是三聚氰酸、三聚氰氯和有机溶剂混合搅拌的时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的介孔类石墨相氮化碳材料的制备方法，其特征是前驱体由室温升至加热温度的升温速率为8-12℃/min。
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