CN110639588B - 一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法，准确称量富含碳氮的氮化碳前驱体、三甲基碘代磺酸以及溶剂，将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并保持一定温度使溶剂蒸发干。将上述得到的固体研磨粉碎之后放入马弗炉中焙烧，最终得到的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。采用本发明所述方法制备的碘硫共掺杂氮化碳，禁带宽度适中，光生载流子分离效率高，光催化性能优异，且制备过程简单，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展和进步，人们对于能源的消耗日益增加。能源的大量消耗使人们直接面临化石能源短缺和环境污染两大问题。20世纪70年代全球爆发的能源危机更是引起了各国政府的极大关注。进入21世纪以来，能源危机和环境污染问题更是日趋严重。众所周知，资源的蕴藏量不是无限的，化石能源不仅储量有限、开采费用昂贵，而且会对生态环境造成污染和破坏。在诸多可再生能源中，太阳能资源以其储量巨大、使用安全、绿色环保且不受地理条件限制等优势，备受青睐。光催化技术可以模拟自然光合作用，直接将太阳能转换成化学能，因此是实现清洁的可再生能源和环境整治的一个有效策略。
类石墨相氮化碳是一种黄色纳米晶体，由于其带隙约为2.7eV，具有优异的光学与电学特性，且其来源丰富，易于合成，成本低廉等优势吸引了来自全世界的目光，在解决能源短缺和环境污染等问题方面具有重要的应用前景。但是目前氮化碳仍然存在着一些问题，例如可见光利用率不高，光生载流子易于复合，寿命不长等等缺陷限制着氮化碳性能的进一步提高，因此，提高氮化碳可见光利用率，降低禁带宽度成为了现在亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备氮化碳光生载流子复合率高，光催化性能不好的缺点，提供一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法。
本发明提供的碘硫共掺杂氮化碳的制备方法为：准确称量富含碳氮的氮化碳前驱体、三甲基碘代磺酸以及溶剂，将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并保持一定温度使溶剂蒸发干。将上述得到的固体研磨粉碎之后放入马弗炉中焙烧，最终得到的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
具体步骤如下：一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体、三甲基碘代磺酸以及溶剂，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在70～100℃，使溶剂蒸发干得到固体；其中，所述的氮化碳前驱体为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中的一种或其混合物；所述的溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙氰中的一种或混合物，氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1:（0.01～100）：（5～500）；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中之后加热，升温速率为1～20℃/min，到一定400～650℃，保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
其中，升温速率为1～20℃/min之间自然数，达到温度为400、450、500、550、600或650℃，焙烧保温时间为0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13、13.5、14、14.5或15h。
本发明优越性在于：将氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸溶于溶剂中，通过加热的方式使得三甲基碘代磺酸与氮化碳前驱体中的氨基发生反应，然后通过焙烧的方式将碘原子与硫原子插入氮化碳的三嗪环中，通过改变电子结构的方式最终影响禁带宽度，并进一步提高可见光吸收效率以及催化性能。采用本发明所述方法制备的碘硫共掺杂氮化碳，禁带宽度适中，光生载流子分离效率高，光催化性能优异，且制备过程简单，适合大规模推广。
附图说明
图1为氮化碳与碘硫共掺杂氮化碳的稳态光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种碘硫共掺杂氮化碳，按如下步骤制备：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体三聚氰胺、三甲基碘代磺酸以及溶剂去离子水，使氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1:2：50，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在80℃，使溶剂蒸发干，得到固体；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为2℃/min升温500℃，保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
本发明还可采用除三聚氰胺外的尿素等含碳氮丰富的化合物为氮化碳前驱体，三甲基碘代磺酸同时为硫源和碘源，然后，通过先溶解再蒸干的方式使得三甲基碘代磺酸与前驱体充分均匀混合并有化学键使得紧密结合，最后将上述混合物高温焙烧即可得碘硫共掺杂氮化碳。采用本发明提出的制备方法得到的碘硫共掺杂氮化碳，禁带宽度适中，光生载流子分离效率高，光催化性能好，且操作简单，制备难度低，适合放大化生产。
图1为氮化碳与碘硫共掺杂氮化碳的稳态光谱图，其中，测试采用370nm的紫外光激发，光强度越低代表光生载流子复合效率越低，光生载流子分离效率越高。
实施例2
一种碘硫共掺杂氮化碳，按如下步骤制备：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体二氰二胺、三甲基碘代磺酸以及溶剂乙醇，使氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1: 0.5:100，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在90℃，使溶剂蒸发干得到固体；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为5℃/min升温550℃，保温焙烧3h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
实施例3
一种碘硫共掺杂氮化碳，按如下步骤制备：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体三聚氰胺氰尿酸、三甲基碘代磺酸以及溶剂异丙醇，使氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1:5：200，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在100℃，使溶剂蒸发干得到固体；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为10℃/min升温600℃，保温焙烧2h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
Claims (4)
1.一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体、三甲基碘代磺酸以及溶剂，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在70～100℃，使溶剂蒸发干得到固体；其中，所述的氮化碳前驱体为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中的一种或其混合物；所述的溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙氰中的一种或混合物，氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1:（0.5～5）：（50～200）；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为1～20℃/min升温400～650℃，保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体三聚氰胺、三甲基碘代磺酸以及溶剂去离子水，使氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1:2：50，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在80℃，使溶剂蒸发干，得到固体；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为2℃/min升温500℃，保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
3.根据权利要求1所述的一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体二氰二胺、三甲基碘代磺酸以及溶剂乙醇，使氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1: 0.5:100，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在90℃，使溶剂蒸发干得到固体；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为5℃/min升温550℃，保温焙烧3h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
4.根据权利要求1所述的一种碘硫共掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照配方称取富含碳氮的氮化碳前驱体三聚氰胺氰尿酸、三甲基碘代磺酸以及溶剂异丙醇，使氮化碳前驱体与三甲基碘代磺酸、溶剂的质量比为1:5：200，先将氮化碳前驱体以及三甲基碘代磺酸加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其保持在100℃，使溶剂蒸发干得到固体；
2）将上述得到的固体进行研磨粉碎，然后放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中以升温速率为10℃/min升温600℃，保温焙烧2h，自然冷却之后的固体即为碘硫共掺杂氮化碳。
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