CN115520856A - 一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料的制备方法，首先通过煅烧的方式将氮源和碳源转化为氮掺杂的石墨烯材料，接着使用三甲基碘代磺酸同时为硫源和碘源，与氮掺杂石墨烯前驱体充分均匀混合并利用化学键紧密结合，最后通过高温焙烧得到碘硫共锚定氮掺杂石墨烯复合材料。本发明方法能够有效的将单质碘和硫颗粒锚定在石墨烯片层结构的内部，使得石墨烯材料的导带和价带之间的带隙被更多的打开，碘、硫原子以及氮原子的掺入会形成更高的肖特基势垒，得到的复合材料具有半导体的性质，有利于电子在界面间的快速迁移，因此在光电催化领域有较强的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型碳纳米复合材料技术领域，涉及一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，具体涉及碘和硫单质颗粒锚定分散在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维柔性材料，在碳材料的大家庭中，它作为一种具有优异结晶性的片层纳米材料在光电转换等能源领域表现出了极大地应用潜力，尤其是高电导率、高导热性、独特的电荷载流子迁移率和高的透光率等特性的石墨烯材料在绿色能源领域中表现出非常好的应用前景。但是如何有效地调控和改善石墨烯的结构与功能，使其能够满足对高性能催化材料的需要是当前石墨烯基催化剂研究所面临的主要问题。 由于sp2杂化的单层碳原子紧密堆积形成的二维蜂窝状完美石墨烯结构不具备催化活性中心，因此人们通常采用杂原子掺杂的方式改善其催化活性。实验研究表明，选择与碳原子尺寸相近的杂原子（如N、B、P 等）掺杂可以改变石墨稀的能带结构，影响C原子的自旋密度和电荷分布，导致石墨烯表面产生“活性位点”，这些活性位点可以直接参与催化反应。同时杂原子介入会使石墨稀引入会使表面碱性有很大的改变，比如表面化学修饰的氮能够提高材料的布朗斯特碱性，而结构掺杂的氮则有利于材料的路易斯碱性的提高，这使得石墨烯的费米能级移动到狄拉克点之上，导带和价带之间的带隙被打开，这使得其在催化方面有很好的应用潜力。
碘和硫属于典型的非金属元素，价格低廉；将碘和硫共掺杂于石墨烯材料中，可以有效调节石墨烯材料的带隙结构与电子密度，增加石墨烯活性位点的数目。然而，由于碘原子的粒子尺寸比碳元素大，这导致了它很难锚定在石墨烯的片层结构中，同时由于产生的载流子易于复合，这会大大限制石墨烯的应用。针对杂原子与N掺杂石墨烯材料较难锚定的缺点。
发明内容
本发明目的在于提供一种将单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述制备方法得到的产品。
本发明目的通过以下方案实现：.一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，先通过煅烧的方式将氮源和碳源转化为氮掺杂的石墨烯材料，接着，使用三甲基碘代磺酸同时为硫源和碘源，与氮掺杂石墨烯材料充分混合并利用化学键紧密结合，最后，通过高温焙烧得到碘硫共锚定氮掺杂石墨烯复合材料，包括下述步骤：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源和碳源按照质量比为1~10：10的比例混合溶解在去离子水中搅拌，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下加热除水，得到棕黄色的粉末，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中煅烧2小时，升温速率2 ℃min-1，得到黑色粉末研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照配方精确称取三甲基碘代磺酸和氮掺杂石墨烯材料，三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.01～0.1:1混合均匀后，置于氮气的保护下800 ~ 1100℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
本发明提供了一种将碘和硫同时锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法。碘、硫的锚点以及氮原子掺杂在石墨烯片轴向平面的内部，这样纳米颗粒和石墨烯之间产生了异质结结构，独特的结构能够确保电子在界面间的快速迁移；碘、硫的锚定以及氮的掺杂，致使石墨烯材料的导带和价带之间的带隙被更多的打开，得到的材料具有半导体的性质，因此所制备的复合材料显示出了更加优异的光电化学性能。
进一步的，所用的碳源为葡萄糖或蔗糖的其一或混合，氮源为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺、氰尿酸中其一或混合。
优选的，步骤b中，所述的煅烧温度为1000℃。
本发明还提供了一种将单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料，根据上述任一制备方法得到的，所述的纳米复合材料为单质碘和硫颗粒锚定镶嵌在氮掺杂石墨烯的轴向平面中。
本发明方法制备出的复合材料呈现三维结构，碘和硫纳米颗粒分散并且嵌入在石墨烯类材料的内部，纳米颗粒和石墨烯之间产生了异质结结构，独特的结构能够确保电子在界面间的快速迁移；同时，碘、硫颗粒的锚定以及氮的掺杂，使得石墨烯材料的导带和价带之间的带隙被更多的打开，得到的复合材料具有半导体的性质，因而在催化、能量储存、光电转化等众多领域具有广阔的应用前景。
本发明制备方法得到的石墨烯复合材料呈现三维结构，碘和硫纳米颗粒分散并且嵌入在石墨烯类材料的内部，碘和硫以及与氮的共掺引入，致使石墨烯材料的带隙结构有效打开，反应电荷密度增大，表现出高的催化活性。该方法仅仅使用高温煅烧的方式就实现了材料的制备，工艺可控，价格便宜，可作为催化剂或者载体在电催化、光电转化等领域具有很大的应用价值。
本发明方法能够有效将单质碘和硫锚定在石墨烯片层结构的内部，使得石墨烯材料的导带和价带之间的带隙被更多的打开，碘、硫原子以及氮原子的掺入会形成更高的肖特基势垒，得到的新型石墨烯碳基材料具有半导体的性质，有利于电子在界面间的快速迁移，因而在催化、能量储存、光电转化等光电催化领域有较强的应用前景。以及其他具有半导体的性质领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的单质碘、硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1合成的单质碘、硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料的TEM图。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料，先通过煅烧的方式将氮源和碳源转化为氮掺杂的石墨烯材料，接着，使用三甲基碘代磺酸同时为硫源和碘源，与氮掺杂石墨烯材料充分混合并利用化学键紧密结合，最后，通过高温焙烧得到碘硫共锚定氮掺杂石墨烯复合材料，按下述步骤制备：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源双氰胺和碳源葡萄糖为原料，按照双氰胺和葡萄糖的质量比为5：10的比例混合溶解于去离子水，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下蒸干水分，得到超分子自组装的均匀混合体棕黄色的粉末，然后将该粉末转移到坩埚中，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中煅烧2小时，升温速率2 ℃min-1，最终得到黑色蓬松固体，研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照三甲基碘代磺酸和氮掺杂石墨烯的质量比为1:10的比例，精确称取0.02 g三甲基碘代磺酸和0.2 g的氮掺杂石墨烯材料，三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.01～0.1:1混合均匀后，置于氮气的保护下1000℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
得到的单质碘、硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料的SEM图见图1。由图1可见，该石墨烯复合材料具有明显的褶皱状片层结构；图2是本实施例得到的单质碘、硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯片的TEM图，单质颗粒均匀锚定镶嵌在石墨烯纳米片的轴向平面中，碘和硫的纳米颗粒尺寸为5~10纳米，具有较好的晶形结构。
实施例2
一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料，与实施例1步骤近似，按下述步骤制备：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源单氰胺和碳源葡萄糖为原料，按照质量比为1：1的比例混合溶解在去离子水中，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下蒸干水分，得到超分子自组装的均匀混合体为棕黄色的粉末，然后将该粉末转移到坩埚中，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中焙烧2小时，升温速率2 ℃min-1，得到黑色蓬松固体，研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.05:1，精确称取0.01 g的三甲基碘代磺酸和0.2 g的氮掺杂石墨烯材料，混合均匀后，置于氮气的保护下1000℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
实施例3
一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料，与实施例1步骤近似，按下述步骤制备：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源尿素和碳源葡萄糖为原料，按照质量比为1：1的比例混合溶解在去离子水中，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下蒸干水分，得到超分子自组装的均匀混合体为棕黄色的粉末，然后将该粉末转移到坩埚中，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中焙烧2小时，升温速率2 ℃min-1，得到黑色蓬松固体，研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.1:1，精确称取0.02 g的三甲基碘代磺酸和0.2 g的氮掺杂石墨烯材料，混合均匀后，置于氮气的保护下1000℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，其特征在于，先通过煅烧的方式将氮源和碳源转化为氮掺杂的石墨烯材料，接着，使用三甲基碘代磺酸同时为硫源和碘源，与氮掺杂石墨烯材料充分混合并利用化学键紧密结合，最后，通过高温焙烧得到碘硫共锚定氮掺杂石墨烯复合材料，包括下述步骤：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源和碳源按照质量比为1~10：10的比例混合溶解在去离子水中搅拌，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下加热除水，得到棕黄色的粉末，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中煅烧2小时，升温速率2 ℃min-1，得到黑色粉末研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照配方精确称取三甲基碘代磺酸和氮掺杂石墨烯材料，三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.01～0.1:1混合均匀后，置于氮气的保护下800 ~ 1100℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述的碳源为葡萄糖或蔗糖中的一种或其混合物； 所述的氮源为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺、氰尿酸中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，其特征在于，步骤b中，所述的煅烧温度为1000℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源双氰胺和碳源葡萄糖为原料，按照双氰胺和葡萄糖的质量比为5：10的比例混合溶解于去离子水，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下蒸干水分，得到超分子自组装的均匀混合体棕黄色的粉末，然后将该粉末转移到坩埚中，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中煅烧2小时，升温速率2 ℃min-1，最终得到黑色蓬松固体，研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照三甲基碘代磺酸和氮掺杂石墨烯的质量比为1:10的比例，精确称取0.02 g三甲基碘代磺酸和0.2 g的氮掺杂石墨烯材料，三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.01～0.1:1混合均匀后，置于氮气的保护下1000℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
5.根据权利要求1至3任一项所述单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源单氰胺和碳源葡萄糖为原料，按照质量比为1：1的比例混合溶解在去离子水中，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下蒸干水分，得到超分子自组装的均匀混合体为棕黄色的粉末，然后将该粉末转移到坩埚中，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中焙烧2小时，升温速率2 ℃min-1，得到黑色蓬松固体，研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.05:1，精确称取0.01 g的三甲基碘代磺酸和0.2 g的氮掺杂石墨烯材料，混合均匀后，置于氮气的保护下1000℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
6.根据权利要求1至3任一项所述单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
a、制备氮掺杂石墨烯材料：将氮源尿素和碳源葡萄糖为原料，按照质量比为1：1的比例混合溶解在去离子水中，形成均匀的溶液；接着在75℃温度下蒸干水分，得到超分子自组装的均匀混合体为棕黄色的粉末，然后将该粉末转移到坩埚中，在氮气保护下将形成的粉末在800℃马弗炉中焙烧2小时，升温速率2 ℃min-1，得到黑色蓬松固体，研磨，即为氮掺杂石墨烯材料；
b、碘和硫共锚定氮掺杂石墨烯纳米片材料的制备：按照三甲基碘代磺酸与氮掺杂石墨烯材料的投料质量比为0.1:1，精确称取0.02 g的三甲基碘代磺酸和0.2 g的氮掺杂石墨烯材料，混合均匀后，置于氮气的保护下1000℃煅烧4小时，自然冷却，得到单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料。
7.一种根单质碘和硫颗粒锚定在氮掺杂石墨烯轴向平面内部的纳米复合材料，根据权利要求1至6任一项所述制备方法得到的，所述的纳米复合材料为单质碘和硫颗粒锚定镶嵌在氮掺杂石墨烯的轴向平面中。
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