CN108198691A - 氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法及染料敏化太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法及染料敏化太阳能电池，复合物的制备方法包括如下步骤：(1)氧化石墨烯均相溶液的制备；(2)氮化碳衍生物悬浊液的制备；(3)氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备。染料敏化太阳能电池采用如下方法制备得到：(1)氧化石墨烯均相溶液的制备；(2)氮化碳衍生物悬浊液的制备；(3)氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备；(4)光阳极的制备；(5)对电极的制备；(6)电池的封装。氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物对I3 ‑有良好的催化活性，基于氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物为对电极的染料敏化太阳能电池，C3N4B@RGO(5.6％)获得的光电转换效率高于C3N4B(0.02％)和RGO(1.54％)为对电极的电池。
Description
技术领域
本发明涉及染料敏化太阳能电池技术领域。更具体地，涉及氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法及染料敏化太阳能电池。
背景技术
新世纪以来，为了顺应“和平与发展”的时代主题，人们开始注重经济的发展，而许多国家为了发展经济开始大量开采并使用煤、石油、天然气等不可再生资源，造成了许多环境问题，如大气污染，引起了人们的广泛关注。同时也引起人们对这些不可再生资源面临枯竭的危险而担忧。因此，人们迫切的需要一种新型可再生能源来代替传统的不可再生的化石燃料，来满足人们日益增长的能源需求。
目前，人们已经开发并利用的可再生资源主要有风能、水能、核能、潮汐能、地热能、太阳能等，虽然这些能源可以再生，但都有不可避免的缺点，如：风能、水能、潮汐能、地热能对地域都有所限制，潮汐能也必须在特定的时期才能够利用；核能、地热能对开发设备要求较高，核能也存在安全隐患，核辐射对人体有害。因此，作为一种新型的可再生的清洁能源，太阳能被认为是目前最受欢迎的能源，具有广阔的发展与应用前景，其开发与利用也为人们广泛关注。
经过几十年的研究，染料敏化太阳能电池(DSSCs)作为最有前途的第三代光电技术由于其潜在的低成本、容易制造和客观的能源转换效率已经引起了相当大的关注。到目前为止，铂涂层氟掺杂氧化锡(FTO)玻璃仍然是最有效和广泛使用的染料敏化太阳能电池的对电极，显示出优越的电催化活性和良好的导电性。
在一个典型的DSSC结构中，对电极是一个重要且不可或缺的部分，用于从外部电路收集电子和电子注入后再生感光剂。对于染料敏化太阳能电池的对电极来说，铂因其对还原I3—优异的电催化活性和良好的化学稳定性仍然是目前的最佳选择。然而作为一种贵金属，没有丰富来源的铂严重阻碍了染料敏化太阳能电池的大规模生产。因此，寻找更丰富更便宜的材料来取代铂染料敏化太阳能电池是一个重要的研究领域。在以前的研究中，一些材料包括导电聚合物和碳质材料已经被提议为铂染料敏化太阳能电池的替代品。最近，一些无机化合物，如氮化物、碳化物、硫化物、氧化物、硒化物因其对I3-的还原具有良好的催化活性被引入染料敏化太阳能电池作为电催化物。其中无机化合物、镍硫化物根据不同合成条件具有各种各样的原子比例，由于它们价格低廉和对还原I3 -良好的电催化活性，在作为染料敏化太阳能电池的对电极上表现出巨大的潜力。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种氮化碳衍生物(C3N4B)与还原氧化石墨烯(RGO)复合物的制备方法及染料敏化太阳能电池。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯均相溶液的制备；
(2)氮化碳衍生物悬浊液的制备；
(3)氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备。
上述氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，在步骤(1)中：称取氧化石墨烯并置于锥形瓶中，加入H2O，超声至氧化石墨烯呈棕色均相溶液。
上述氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，在步骤(2)中：称取C3N4B，置于锥形瓶中，加入乙二醇，超声至溶液呈乳白色悬浊液。
上述氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，在步骤(3)中：将步骤(2)中制得的C3N4B悬溶液与步骤(1)中制得的氧化石墨烯均相溶液混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物。
上述氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，在步骤(1)中：分别称取5mg、10mg、20mg的氧化石墨烯，并分别置于锥形瓶中，各加入50mL H2O，超声1h，至氧化石墨烯呈棕色均相溶液；
在步骤(2)中：称取3份50mg的C3N4B，分别置于三个锥形瓶中，分别加入20mL乙二醇，超声1h，至溶液呈乳白色悬浊液；
在步骤(3)中：将步骤(2)中制得的三瓶C3N4B悬溶液与步骤(1)中制得的不同浓度的氧化石墨烯均相溶液对应混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物。
染料敏化太阳能电池，采用如下方法制备得到：
(1)氧化石墨烯均相溶液的制备；
(2)氮化碳衍生物悬浊液的制备；
(3)氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备；
(4)光阳极的制备；
(5)对电极的制备；
(6)电池的封装。
上述染料敏化太阳能电池，在步骤(1)中：称取氧化石墨烯并置于锥形瓶中，加入H2O，超声至氧化石墨烯呈棕色均相溶液；在步骤(2)中：称取C3N4B，置于锥形瓶中，分别加入乙二醇，超声至溶液呈乳白色悬浊液；在步骤(3)中：将步骤(2)中制得的C3N4B悬溶液与步骤(1)中制得的氧化石墨烯均相溶液混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物。
上述染料敏化太阳能电池，在步骤(4)中：载有15μmTiO2薄膜的FTO导电玻璃，浸入浓度为0.05mol/L的TiCl4水溶液中，置于70℃的烘箱中30min，取出后用去离子水冲洗、氮气吹干，然后放入450℃马弗炉中退火，冷却至120℃，迅速将电极放入配制好的2mmol/L的N719钌染料(奥匹维特，大连)溶液中；静置16h后，取出电极，用无水乙腈清洗薄膜表面吸附的染料，氮气吹干。
上述染料敏化太阳能电池，在步骤(5)中：将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形；将2.0mg步骤(3)中所得的C3N4B@RGO纳米复合材料，溶解在5mL乙醇和5mL超纯水组成的混合溶液中，超声30min，得到C3N4B@RGO悬溶液；用移液枪吸取C3N4B@RGO悬溶液滴到FTO贴胶布一面的正方形内，在红外烤箱中烘干；同样操作滴涂8次后即得到对电极。
上述染料敏化太阳能电池，在步骤(5)中：将厚度为30μm的Surlyn薄膜置于所述对电极和所述光阳极之间，然后在120℃热封仪中热压、粘住；冷却至室温，在对电极背面的孔上滴加电解质，电解质为：LiI的浓度为0.1mol/L、I2的浓度为0.05mol/L、离子液体DMPII的浓度为0.6mol/L、以及添加剂TBP的浓度为0.5mol/L的溶液，DMPII为1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓，TBP为4-叔丁基吡啶，使孔上的电解质全部进入电池内部，即完成电池封装。
本发明的有益效果如下：
本发明制备的氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物对I3 -的有良好的催化活性，基于氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物为对电极的染料敏化太阳能电池，C3N4B@RGO(5.6％)获得的光电转换效率高于C3N4B(0.02％)和RGO(1.54％)为对电极的电池。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为C3N4B@RGO制备流程图
图2为不同比例C3N4B@RGO，RGO，C3N4B，GO的XRD图；
图3为不同比例C3N4B@RGO，RGO和C3N4B的IR图；
图4为RGO、C3N4B和C3N4B@RGO对电极的CV曲线；
图5为C3N4B和不同比例C3N4B@RGO复合物的EIS图(内插图为20:50复合物EIS放大图)；
图6为不同比例C3N4B@RGO，RGO，C3N4B的极化图；
图7为C3N4B，RGO和与20:50C3N4B@RGO的J-V曲线图；
图8为C3N4B、RGO和20:50C3N4B@RGO的IPCE图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
1.氮化碳衍生物(C3N4B)与还原氧化石墨烯(RGO)复合物的制备方法及染料敏化太阳能电池的制备
(1)C3N4B@RGO纳米复合材料的制备方法如下：
氧化石墨烯均相溶液的制备：分别称取5mg、10mg、20mg的氧化石墨烯GO于锥形瓶中，各加入50mL H2O，超声1h，至氧化石墨烯GO呈棕色均相溶液；
氮化碳衍生物悬浊液的制备：称取3份50mg的C3N4B，置于三个锥形瓶中，分别加入20mL乙二醇，超声1h，至溶液呈乳白色悬浊液；
氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备：将上述制得的三瓶C3N4B悬溶液与不同浓度的GO对应混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物(C3N4B)与还原氧化石墨烯(RGO)复合物。
(2)电池的封装。
光阳极的制备：载有15μmTiO2薄膜的FTO导电玻璃，浸入浓度为0.05mol/L的TiCl4水溶液中，置于70℃的烘箱中30min，取出后用去离子水冲洗、氮气吹干，然后放入450℃马弗炉中退火，冷却至120℃，迅速将电极放入配制好的浓度为2mmol/L的N719钌染料(奥匹维特，大连)溶液中；静置16h后，取出电极，用无水乙腈清洗薄膜表面吸附的染料，氮气吹干；
对电极的制备：将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形；将2.0mg步骤(1)所得的C3N4B@RGO纳米复合材料，溶解在5mL乙醇和5mL超纯水组成的混合溶液中，超声30min；用移液枪吸取C3N4B@RGO悬溶液滴到FTO贴胶布一面的正方形内，在红外烤箱中烘干；同样操作滴涂8次后即得到对电极；所述乙醇为分析纯。
电池的封装：将厚度为30μm的Surlyn薄膜置于所述对电极和染料敏化的TiO2光阳极之间，然后在120℃热封仪中热压、粘住；冷却至室温，在对电极背面的孔上滴加电解质，电解质为：LiI的浓度为0.1mol/L、I2的浓度为0.05mol/L、离子液体DMPII的浓度为0.6mol/L、以及添加剂TBP的浓度为0.5mol/L的溶液，DMPII为1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓，TBP为4-叔丁基吡啶，使孔上的电解质全部进入电池内部，即完成电池封装。
2.纳米复合材料C3N4B@RGO的表征
(1)X射线衍射(XRD)
如图2所示，GO，RGO，C3N4B以及5：50、10：50、20：50不同GO与C3N4B质量比的C3N4B@RGO复合物的XRD图可以看出：GO的2θ为10.61°，5：50、10：50、20：50不同GO与C3N4B质量比的C3N4B@RGO的2θ分别在27.09°，26.15°，27.29°处有较强的吸收峰。普遍的GO的2θ峰值出现在10.5°，为氧化石墨烯的(200)晶面衍射峰。本实验在还原氧化石墨烯的水热反应中，GO被还原为RGO对应的峰值由10.61°扩大转移到24.40°，说明在此过程中，GO失去了大量含氧基团，致使面间距减小。纳米复合材料C3N4B@RGO也表现出C3N4B的特征峰，但是RGO对应的峰与C3N4B衍射峰重叠没有观察到。C3N4B较好的结晶度和较高的含量在复合物中表现出强烈的衍射峰，可能覆盖了RGO的特征峰，使图形有所重合。另外，在反应过程中C3N4B纳米颗粒吸附在RGO表面上，阻碍了RGO的重组与聚合，因此，减弱了RGO的峰值。
(2)红外吸收光谱(IR)
图3为RGO、C3N4B和不同GO与C3N4B质量比的C3N4B@RGO的IR图，
C3N4B在633、814、1238、1406、1608、2355、3396cm-1处有较强的吸收峰；
RGO在611、1385、1624、2351、3406cm-1处有较强吸收峰；
GO与C3N4B质量比为5：50的C3N4B@RGO在611、1236、1624、2370、3421cm-1处有较强吸收峰；
GO与C3N4B质量比为10：50的C3N4B@RGO在604、1387、1622、2353、3396cm-1处有较强吸收峰；
GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO在525、1443、1743、2368、3392cm-1处有较强吸收峰。
可以看出C3N4B@RGO纳米复合材料中存在RGO和C3N4B特征峰，说明成功的将材料RGO和C3N4B复合。
3.对电极催化活性的表征
(1)循环伏安曲线
循环伏安是用来评价电极材料的电化学活性和综合性能的一种重要的手段。在此，我们采用三电极体系，即由对电极材料为修饰的FTO为工作电极、Pt丝为对电极、Ag/Ag+为参比电极，电解质为10mmol/L LiI，1mmol/L I2，0.1mmol/L LiClO4。测得结果如图4所示。
如图4(CV图)所示，RGO、C3N4B和C3N4B@RGO对电极在低电位范围内表现出明显的氧化还原峰，第一氧化还原峰为公式(1)的反应过程，第二氧化还原峰为公式(2)的反应过程。
I3 -+2e-f 3I- (1)
3I2+2e-f 2I3 - (2)
然而，从峰的特征来看，对比氧化峰与还原峰，可以看出单个的C3N4B和RGO的催化活性要很差，甚至没有出现明显的还原峰。在复合材料C3N4B@RGO的CV曲线中，出现了明显的氧化还原峰。并且C3N4B@RGO的Epp(第一对氧化还原峰之间的峰间距)要比C3N4B和RGO小得多，结果说明C3N4B@RGO拥有比C3N4B和RGO更好的催化活性。这是由于C3N4B和RGO之间积极的协同作用，可以大大提高界面的电荷转移和增加活性催化的能力。
(2)电化学阻抗性能测试(EIS)
为了测试所制作对电极的还原I3 -的电催化活性强弱，我们用两个相同的对电极制作成一个对称的电池(假电池)并对其进行电化学阻抗性能测试(EIS)。Z＇轴(横轴)代表串联电阻(Rs)，左边的大半圆代表电荷转移电阻Rct(图上圆弧的半径)，而右边的小半圆是源于电解液中I3 -/I-氧化还原电对的能斯特扩散阻抗。对于多孔电极材料，除了在低频区出现大部分电解液扩散的能斯特扩散阻抗，还有来源于电解质在电极孔隙中扩散的第二个能斯特扩散阻抗应该出现在高频区。然而在我们的试验中，由于FTO导电玻璃上少量的催化剂在电极孔隙中的能斯特扩散阻抗可以忽略，这一点可以通过改变催化剂的量和电位来改变EIS来验证，高频圆弧是由于在电极/电解液界面的电荷转移。
图5为不同比例复合物的EIS图。GO与C3N4B质量比为5：50的C3N4B@RGO复合材料的阻抗值为2.5×104Ω；GO与C3N4B质量比为10：50的C3N4B@RGO复合材料的阻抗值为2.1×104Ω；GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO复合材料的阻抗值为300Ω。
由此可以看出，随着RGO比例的增加，RC3N4B@RGO复合材料的阻抗值逐渐减小。可见，复合物中RGO比例的增加，有助于纳米复合材料的电催化性能的提高。综上，复合物Rct值的大大减小是由于C3N4B与RGO之间相互协同作用所致。
(3)塔菲尔Tafel极化曲线
为了进一步验证上述结论，我们还测试了对称电池的Tafel极化曲线。通常，Tafel极化曲线是由三个区域组成的。在低电位区(|U|<120mV)是由于极化引起的，高电位区(|U|>200mV)相应于I3–/I–在电解质中的极限扩散。中间电位区是由于电荷转移引起的，即为Tafel区域。测试结果如图6所示，所有对电极材料的极化曲线形状类似，阴极与阳极的分支基本相同。在极化区内，较高的阴极和阳极分支斜率意味着电极表面有较高的电流密度(exchange current density，J0)，进而说明在催化反应中有较高的电催化活性。
图6给出不同比例C3N4B@RGO和C3N4B对称电池的塔菲尔极化曲线，在阴极或阳极分支上的斜率越大意味着该电极的电流交换密度越大。GO与C3N4B质量比为20:50的C3N4B@RGO在阴极和阳极分支的斜率明显大于C3N4B，这表明该比例复合的催化活性优于其他比例复合物。由图可知，阴极和阳极分支斜率的大小顺序为GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO>GO与C3N4B质量比为10：50的C3N4B@RGO>GO与C3N4B质量比为5：50的C3N4B@RGO>C3N4B，这说明复合物的催化活性优于C3N4B，同时不同比例的复合物，GO与C3N4B质量比为20:50的RGO@C3N4B催化活性效果最好。同时，对电极J0的大小顺序也是GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO>GO与C3N4B质量比为10：50的C3N4B@RGO>GO与C3N4B质量比为5：50的C3N4B@RGO>C3N4B。
另外，J0也可根据公式(3)推得，其中R为标准气体常数，T为绝对温度，Rct为电荷转移电阻，n为电化学反应涉及的电子个数，F为法拉第常数。由公式(3)可知，J0与Rct成反比，因此Tafel极化测试的结果与EIS表征的结果也是一致的。
(4)光电性能
表1 C3N4B、RGO和C3N4B@RGO的J-V数据
图7为C3N4B、RGO和GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO染料敏化太阳能电池的J-V曲线。基于C3N4B的染料敏化太阳能电池光电转换效率仅为0.0243％，开路光电压(Voc)为0.285V，短路光电流密度(Jsc)为0.851mA/cm2，填充因子(FF)为10.0％。基于复合物C3N4B@RGO染料敏化太阳能电池转换效率为5.80％(Voc＝0.597V，Jsc＝12.29mA/cm2，FF＝69.1％)，这表明，C3N4B@RGO染料敏化太阳能电池性能明显优于C3N4B和RGO染料敏化太阳能电池，明显提高的光电转换效率源于提高的开路光电压、短路光电流和填充因子。填充因子的改善源于阴极材料电催化性能的提高。
如图8为C3N4B、RGO和GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO的IPCE图，它们的图形大体一致，都出现两个峰，分别在340nm和530nm处。C3N4B对电极在525nm处出现最高峰IPCE值为5％，GO与C3N4B质量比为20：50的C3N4B@RGO对电极在525nm处出现最大峰IPCE值为50％，Pt对电极在533nm处出现最高峰IPCE值为54％。但是可以看出C3N4B@RGO纳米复合材料的IPCE要比C3N4B和RGO高，这与J-V曲线所测试的光电流结果一致。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯均相溶液的制备；
(2)氮化碳衍生物悬浊液的制备；
(3)氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备。
2.根据权利要求1所述的氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：称取氧化石墨烯并置于锥形瓶中，加入H2O，超声至氧化石墨烯呈棕色均相溶液。
3.根据权利要求1所述的氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：称取C3N4B，置于锥形瓶中，加入乙二醇，超声至溶液呈乳白色悬浊液。
4.根据权利要求1所述的氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：将步骤(2)中制得的C3N4B悬溶液与步骤(1)中制得的氧化石墨烯均相溶液混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物。
5.根据权利要求1所述氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，
在步骤(1)中：分别称取5mg、10mg、20mg的氧化石墨烯，并分别置于锥形瓶中，各加入50mL H2O，超声1h，至氧化石墨烯呈棕色均相溶液；
在步骤(2)中：称取3份50mg的C3N4B，分别置于三个锥形瓶中，分别加入20mL乙二醇，超声1h，至溶液呈乳白色悬浊液；
在步骤(3)中：将步骤(2)中制得的三瓶C3N4B悬溶液与步骤(1)中制得的不同浓度的氧化石墨烯均相溶液对应混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物。
6.染料敏化太阳能电池，其特征在于，采用如下方法制备得到：
(1)氧化石墨烯均相溶液的制备；
(2)氮化碳衍生物悬浊液的制备；
(3)氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物的制备；
(4)光阳极的制备；
(5)对电极的制备；
(6)电池的封装。
7.根据权利要求6所述的染料敏化太阳能电池，其特征在于，在步骤(1)中：称取氧化石墨烯并置于锥形瓶中，加入H2O，超声至氧化石墨烯呈棕色均相溶液；在步骤(2)中：称取C3N4B，置于锥形瓶中，分别加入乙二醇，超声至溶液呈乳白色悬浊液；在步骤(3)中：将步骤(2)中制得的C3N4B悬溶液与步骤(1)中制得的氧化石墨烯均相溶液混合，然后将混合液超声1h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，170℃反应20h；反应结束，冷却至室温；抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤固体3-4次，最后将得到的黑色粉末状固体，在80℃真空干燥4h，所得固体粉末为C3N4B@RGO纳米复合材料，即为氮化碳衍生物与还原氧化石墨烯复合物。
8.根据权利要求7所述的染料敏化太阳能电池，其特征在于，在步骤(4)中：载有15μmTiO2薄膜的FTO导电玻璃，浸入浓度为0.05mol/L的TiCl4水溶液中，置于70℃的烘箱中30min，取出后用去离子水冲洗、氮气吹干，然后放入450℃马弗炉中退火，冷却至120℃，迅速将电极放入配制好的浓度为2mmol/L的N719钌染料溶液中；静置16h后，取出电极，用无水乙腈清洗薄膜表面吸附的染料，氮气吹干。
9.根据权利要求8所述的染料敏化太阳能电池，其特征在于，在步骤(5)中：将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形；将2.0mg步骤(3)中所得的C3N4B@RGO纳米复合材料，溶解在5mL乙醇和5mL超纯水组成的混合溶液中，超声30min，得到C3N4B@RGO悬溶液；用移液枪吸取C3N4B@RGO悬溶液滴到FTO贴胶布一面的正方形内，在红外烤箱中烘干；同样操作滴涂8次后即得到对电极。
10.根据权利要求9所述的染料敏化太阳能电池，其特征在于，在步骤(5)中：将厚度为30μm的Surlyn薄膜置于所述对电极和所述光阳极之间，然后在120℃热封仪中热压、粘住；冷却至室温，在对电极背面的孔上滴加电解质，电解质为：LiI的浓度为0.1mol/L、I2的浓度为0.05mol/L、离子液体DMPII的浓度为0.6mol/L、以及添加剂TBP的浓度为0.5mol/L的溶液，DMPII为1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓，TBP为4-叔丁基吡啶，使孔上的电解质全部进入电池内部，即完成电池封装。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 236037 School of chemical and material engineering, 100 Qinghe West Road, Fuyang, Anhui Applicant after: Fuyang Normal University Address before: 236037 School of chemical and material engineering, 100 Qinghe West Road, Fuyang, Anhui Applicant before: Fuyang Teachers College |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |