CN107876052A - 一种催化材料Ag/BiV1‑xMoxO4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化材料Ag/BiV1‑xMoxO4的制备方法，采用Mo掺杂和贵金属负载的方法对BiVO4进行修饰，引入了新的空位和电荷，能够扩大光吸收范围，加速光生载流子的迁移，实现电子空穴的有效分离，提高了光电转换效率和催化材料的光催化活性，制备过程简单、易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，尤其是涉及一种催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法。
背景技术
随着经济的飞速发展，导致日益增长的环境污染和能源危机日益突出，已经严重威胁到人类的生存和发展，更是制约着世界各国可持续发展的瓶颈。近年来，半导体光催化技术作为开发新能源和环境治理的一种有效手段正受到越来越多的关注。
目前，Bi2WO6、BiVO4、BiPO4等窄带隙可见光响应型光催化半导体材料引起国内外专家的兴趣。其中BiVO4作为一种无毒，高稳定性，窄带隙2.4ev，优异的可见光催化活性广受关注，被认为是极具有前景的n型半导体光催化剂。但BiVO4在实际光催化应用中电荷转移速率相对较慢，导致光生电子与空穴很快的复合，限制了光催化活性，现有的其他催化材料的光电转换效率和催化性能同样有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，制备过程简单、易于控制，利用该方法制得的催化剂具有较高的光电转换效率和光催化活性。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，包括以下步骤：
(1)取铋源、配位剂和碳酸铵溶解于硝酸溶液中，搅拌，加入NaOH调节pH至7～9，所述配位剂为偏钒酸盐和钼酸盐的混合物；
(2)将步骤(1)得到的溶液转移至反应釜内反应，分离得到固体；
(3)取所述固体分散在还原剂中，加入银源，在氙灯下照射。
优选地，所述配位剂中Mo的摩尔含量为0.5％～1.25％。
优选地，所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠。
优选地，所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠。
优选地，所述铋源：配位剂：碳酸铵：硝酸的摩尔比＝(3.5～4)：(3.5～4)：(10～12)：0.075。
优选地，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O或BiCl3。
优选地，在反应釜内的反应温度为150-180℃。
优选地，在氙灯下照射时间为0.5-3h。
优选地，所述还原剂为草酸铵。
优选地，所述银源为硝酸银。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，采用掺杂和贵金属负载的方式对BiVO4进行修饰，金属元素Mo掺杂在其中引入了新的空位和电荷，能够扩大光吸收范围，加速光生载流子的迁移，实现电子空穴的有效分离，对BiVO4修饰改性后减少了表面电荷复合，提高了光电转换效率，从而提高了催化材料的光催化活性，采用光还原的方法在BiV1-xMoxO4的(040)面负载Ag纳米颗粒，提高了催化材料在光催化降解方面的活性，制备过程简单、易于控制。
附图说明
图1为实施例1中催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为实施例2中催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为实施例3中催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4为BiVO4和Ag/BiVO4的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5为实施例4中样品的X射线衍射图；
图6为实施例4中样品的光催化活性图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
称取3.7mmol的Bi(NO3)3·5H2O，3.6815mmol的NH4VO3，0.0185mmol(NH4)2MoO4，12mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到8，将混合溶液转移到高温反应釜中，在180℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiV0.995Mo0.005O4。取0.5g BiV0.995Mo0.005O4置于150mL烧杯中，加入100mL 0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05gAgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照射30min，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiV0.995Mo0.005O4，其扫描电子显微镜照片如图1所示，从图中可以看出Ag/BiV0.995Mo0.005O4成功地负载上了Ag颗粒。
实施例2
称取3.7mmol的Bi(NO3)3·5H2O，3.67225mmol的NH4VO3，0.02775mmol(NH4)2MoO4，12mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到8，将混合溶液转移到高温反应釜中，在180℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiV0.9925Mo0.0075O4。取0.5g BiV0.9925Mo0.0075O4置于150mL烧杯中，加入100mL 0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05gAgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照射30min，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiV0.9925Mo0.0075O4，其扫描电子显微镜照片如图2所示，从图中可以看出Ag/BiV0.9925Mo0.0075O4成功地负载上了Ag颗粒。
实施例3
称取3.7mmol的Bi(NO3)3·5H2O，3.663mmol的NH4VO3，0.037mmol(NH4)2MoO4，12mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到8，将混合溶液转移到高温反应釜中，在180℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiV0.99Mo0.01O4。取0.5g BiV0.99Mo0.01O4置于150mL烧杯中，加入100mL 0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05g AgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照射30min，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiV0.99Mo0.01O4，其扫描电子显微镜照片如图3所示，从图中可以看出Ag/BiV0.99Mo0.01O4成功地负载上了Ag颗粒。
实施例4
对比例：称取3.7mmol的Bi(NO3)3·5H2O，3.7mmol的NH4VO3，12mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到8，将混合溶液转移到高温反应釜中，在180℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiVO4。取0.5g BiVO4置于150mL烧杯中，加入100mL 0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05g AgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照射30min，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiVO4。取BiVO4和Ag/BiVO4，其扫描电子显微镜照片分别如图4(a)和图4(b)所示，对比图4(a)和图4(b)发现，Ag/BiVO4成功地负载上了Ag颗粒。
取对比例中制备的BiVO4、Ag/BiVO4，实施例1中制备的BiV0.995Mo0.005O4、Ag/BiV0.995Mo0.005O4，实施例2中制备的BiV0.9925Mo0.0075O4、Ag/BiV0.9925Mo0.0075O4，实施例3中制备的BiV0.99Mo0.01O4、Ag/BiV0.99Mo0.01O4，利用X射线衍射仪表征上述样品的结构，如图5所示。从图5中可以看出，在18.7°和30.5°分别对应(110)和(040)晶面，证实BiVO4为单斜白钨矿晶体结构，Ag/BiVO4、Ag/BiV0.995Mo0.005O4、Ag/BiV0.9925Mo0.0075O4和Ag/BiV0.99Mo0.01O4样品除了具有BiVO4的峰，还在38.1°出现了(111)的衍射峰，证明上述样品成功地负载上了Ag颗粒。
取上述8种样品进行罗丹明B的光降解实验，以光照时间T为横坐标，罗丹明B降解后的浓度/初始浓度C/C0为纵坐标绘图，光催化效果如图6所示。从图中得知，相较于BiVO46.41％的降解率，本发明的Ag/BiV0.9925Mo0.0075O4在光照2h时间内，对罗丹明B的降解率达到97.5％，具有更高的光催化降解速率。
实施例5
称取3.7mmol的Bi(NO3)3·5H2O，3.2375mmol的NH4VO3，0.4625mmol(NH4)2MoO4，12mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到8，将混合溶液转移到高温反应釜中，在180℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiV0.875Mo0.125O4。取0.5g BiV0.875Mo0.125O4置于150mL烧杯中，加入100mL 0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05gAgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照射30min，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiV0.875Mo0.125O4。
实施例6
称取3.5mmol的BiCl3，3.0625mmol的NH4VO3，0.4375mmolNa2MoO4，10mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到7，将混合溶液转移到高温反应釜中，在150℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiV0.875Mo0.125O4。取0.5gBiV0.875Mo0.125O4置于150mL烧杯中，加入100mL 0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05g AgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照90min，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiV0.875Mo0.125O4。
实施例7
称取4mmol的BiCl3，3.98mmol的NaVO3，0.02mmol(NH4)2MoO4，12mmol的碳酸铵溶解在75ml 1mol/L的HNO3溶液，在室温下搅拌30min得到澄清的溶液，用2mol/L的NaOH将溶液PH调到9，将混合溶液转移到高温反应釜中，在180℃下加热12h，等高温反应釜冷却至室温后，离心分离出固体BiV0.875Mo0.125O4。取0.5gBiV0.875Mo0.125O4置于150mL烧杯中，加入100mL0.8g/L的(NH4)2C2O4，利用超声处理形成分散的溶液，取0.05g AgNO3加入到上述悬浮液中得到黄色混合物，在氙灯下照射3h，体系的颜色由鲜明的黄色变成灰绿色，意味着生成了银颗粒。将得到的产物过滤，水洗3次，离心后在60℃下干燥12h得到Ag/BiV0.995Mo0.005O4。
Claims (10)
1.一种催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取铋源、配位剂和碳酸铵溶解于硝酸溶液中，搅拌，加入NaOH调节pH至7～9，所述配位剂为偏钒酸盐和钼酸盐的混合物；
(2)将步骤(1)得到的溶液转移至反应釜内反应，分离得到固体；
(3)取所述固体分散在还原剂中，加入银源，在氙灯下照射。
2.根据权利要求1所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述配位剂中Mo的摩尔含量为0.5％～1.25％。
3.根据权利要求1所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠。
4.根据权利要求1所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠。
5.根据权利要求1-4任一项所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述铋源：配位剂：碳酸铵：硝酸的摩尔比＝(3.5～4)：(3.5～4)：(10～12)：0.075。
6.根据权利要求1-4任一项所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O或BiCl3。
7.根据权利要求1-4任一项所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，在反应釜内的反应温度为150-180℃。
8.根据权利要求1-4任一项所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，在氙灯下照射时间为0.5-3h。
9.根据权利要求1-4任一项所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述还原剂为草酸铵。
10.根据权利要求1-4任一项所述的催化材料Ag/BiV1-xMoxO4的制备方法，其特征在于，所述银源为硝酸银。
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