CN107597098B - 一种一锅法合成具有可见光响应的光催化剂LaVO4/WO3纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种一锅法合成具有可见光响应的光催化剂LaVO4/WO3纳米片的制备方法，具体为：将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，在搅拌条件下加入HCl，持续搅拌，制备溶液a；将草酸溶于去离子水中，制备溶液b。将溶液b缓慢滴加到溶液a形成混合溶液，搅拌均匀后，加入LaVO4，持续搅拌，将溶液移入反应釜中，在温度60～120℃下反应1～6h，反应结束后，将沉淀物清洗，在60℃下干燥后，再在马弗炉中以5℃/min升温至500℃，煅烧1小时，得到LaVO4/WO3纳米片。本发明制备的LaVO4/WO3纳米片比表面积大，吸附能力强；具有更好的可见光吸收性能，对光催化氧化降解有机污染物有很大的提高；而且本发明LaVO4/WO3纳米片的制备方法比较简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于治理环境污染的半导体光催化剂及制备方法。
背景技术
能源危机和环境问题已是人类必须要面临的两个严峻问题，如何有效的控制和治理各种化学污染物对环境的污染是环境综合治理中的重点。近些年，作为高级氧化技术之一的半导体光催化氧化技术，正受到国内外学者的广泛研究，这种技术可以以太阳能作为能源来降解环境中的污染物，有效地利用太阳能，降低人们的能源利用。
半导体光催化氧化技术始于日本科学家Fujishima和Honda发现受光辐照的 TiO2单晶电极可以将H2O分解，利用TiO2半导体光催化剂将光能转化为电能和化学能就成为半导体光催化领域的研究热点。然而，锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，其激发波长为387.5nm，属于太阳光中的紫外光范围。而对于太阳能，其主要能量集中于400～600nm的可见光范围，这大大减少了TiO2半导体光催化剂的效率，因此，开发出对可见光响应的新型的半导体材料是半导体光催化剂研究的重点内容之一。
目前，在众多的新开发的半导体光催化剂中，研究者开发了钨酸盐化合物，发现该类催化剂具有较小的禁带宽度，能充分的利用太阳光，是一类有前景的光催化剂。但是随着研究的深入，研究者发现大多数的钨酸盐化合物出现稳定性差，易光腐蚀等缺陷，限制了其发展。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种不仅具有可见光响应的、对有机污染物具有降解能力而且稳定性好、不易腐蚀的光催化剂LaVO4/WO3纳米片及制备方法。
本发明是这样实现的，一锅法合成具有可见光响应的光催化剂LaVO4/WO3纳米片的制备方法，包括如下步骤：
S1.将12.3mmol Na2WO4·2H2O于25mL去离子水中，在搅拌条件下向其中加入25mLHCl，持续搅拌，制备溶液a；将3mmol草酸溶于50mL去离子水中，制备溶液b；
S2.将溶液b缓慢滴加到溶液a中形成混合溶液Ⅱ，搅拌30分钟后，将LaVO4加入上述混合溶液Ⅱ中，搅拌30分钟后，移入反应釜中，在温度60～120℃下反应1～6h，反应结束后，自然冷却，其中LaVO4与WO3质量比为1-5％；
S3.分离步骤S2获得沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇反复清洗，并在60℃下干燥后，再在马弗炉中以5℃/min升温至500℃，煅烧1小时，得到 LaVO4/WO3纳米片。
优选的，所述的LaVO4的制备方法为：将6.5mmol NH4VO3溶于0.65M NaOH 溶液中，形成NaVO3溶液；然后，将0.5M La(NO3)3溶液滴加入NaVO3溶液中得混合溶液Ⅰ，搅拌一段时间后，将混合溶液Ⅰ转入反应釜中，在200℃下水热反应48h，反应结束后，将沉淀物用去离子水和乙醇分别清洗、过滤，干燥，得到浅绿色的LaVO4纳米颗粒。优选的，反应釜内衬为聚四氟乙烯。
本发明通过一锅法合成具有可见光响应的光催化剂LaVO4/WO3纳米片，同时通过控制反应时间以及反应温度，形成大比表面积的球状形貌，使得制备的材料具有较大的比表面积，有利于污染物的吸附降解。
本发明另一个目的是请求保护采用本发明方法制备的LaVO4/WO3纳米片催化降解气相污染物的方法，具体步骤如下：将LaVO4/WO3纳米片放入反应器内，将惰性气体以流速20～100ml/min通入反应器吹扫至稳定，将气相污染物以流速 1～10μL/h通入反应器10～60min后将进、出气口关闭，保持反应器密封，将反应器置于暗态使气相污染物在LaVO4/WO3纳米片固态表面吸附0.5～3h，然后开启氙灯进行光催化反应，4～6h后关闭氙灯。所述气相污染物包括苯、甲苯、乙苯或甲醛。
本发明第三个目的是请求保护采用本发明方法制备的LaVO4/WO3纳米片催化降解液相污染物的方法，具体步骤如下：将LaVO4/WO3纳米片溶于液相污染物中超声分散30min，其中，LaVO4/WO3纳米片与液相污染物的质量比为 (10-50):1；然后在无光状态下磁力搅拌30min，搅拌完毕先取2mL溶液在3000 r/min下离心5min后测吸光度，然后以氙灯为光源进行照射，每20min取样一次进行离心，然后测吸光度，通过吸光度计算液相污染物的含量。
本发明的通过合理的LaVO4和WO3配比，调控工艺参数，将纳米片经溶剂热反应获得的微观结构为片状纳米级复合物LaVO4/WO3。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备的LaVO4/WO3纳米片的比表面积大，吸附能力强；
2、本发明制备的LaVO4/WO3纳米片与传统光催化剂二氧化钛相比，具有更好的可见光吸收性能，对光催化氧化降解有机污染物有很大的提高；
3、本发明提供的LaVO4/WO3纳米片的制备方法比较简单，易于操作，适于工业生产。
附图说明
图1为实施例1中的LaVO4/WO3纳米片放大倍数8000倍的扫描电镜图。
图2为实施例1和实施例2中的LaVO4/WO3纳米片紫外-可见漫反射图。
图3为实施例1中的LaVO4/WO3纳米片与TiO2光催化降解甲苯降解对比图。
图4为实施例1中的LaVO4/WO3纳米片与TiO2光催化降解苯酚效果对比图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。应用例中涉及到光催化TiO2，型号P25，购买于赢创工业集团。
实施例1
(1)将6.5mmol NH4VO3溶于0.65M NaOH溶液中，形成NaVO3溶液。然后，将0.5M La(NO3)3溶液滴加入NaVO3溶液，搅拌一段时间后，获得混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ转入聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃条件下水热反应48h。反应结束后，将沉淀物用去离子水和乙醇分别清洗3次，干燥，得到呈浅绿色的 LaVO4。
(2)制备LaVO4/WO3纳米片，其合成步骤如下：将12.3mmol Na2WO4·2H2O 于25mL去离子水中，在搅拌条件下向Na2WO4·2H2O溶液加入25mLHCl，持续搅拌，制得溶液a；将3mmol草酸溶于50mL去离子水中，制得溶液b。将溶液b缓慢滴加到溶液a形成混合溶液Ⅱ，搅拌30分钟后，将0.085g步骤(1) 制备的LaVO4加入上述混合溶液Ⅱ中，搅拌30分钟后，将溶液移入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在温度90℃下反应3h，反应结束后，自然冷却，将沉淀物在60℃干燥箱中干燥后，再在马弗炉中以5℃/min升温至500℃，煅烧1小时，得到质量比3％LaVO4/WO3纳米片，从图1上可以清楚显示LaVO4负载于WO3纳米片。
实施例2
将12.3mmol Na2WO4·2H2O于25mL去离子水中，在搅拌条件下向 Na2WO4·2H2O溶液加入25mL HCl，持续搅拌，制得溶液a；将3mmol草酸溶于50mL去离子水中，制得溶液b。将溶液b缓慢滴加到溶液a形成混合溶液Ⅱ，搅拌30分钟后，将溶液移入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在温度90℃下反应3 h，反应结束后，自然冷却，将沉淀物在60℃干燥箱中干燥后，再在马弗炉中以 5℃/min升温至500℃，煅烧1小时，制得纯WO3纳米片光催化剂。
从图2上可以看出，在380-500nm可见光范围内LaVO4/WO3纳米片和WO3纳米片均对可见光有相应，而且LaVO4/WO3纳米片相对于WO3纳米片产生了一定的红移，说明可以利用更多的可见光。
实施例3
按照实施例1的本发明制备方法，只是将LaVO4量增加到0.1412g，在120℃下反应1h，制得LaVO4与WO3质量比5％的LaVO4/WO3纳米片光催化剂。
实施例4
按照实施例1的本发明制备方法，只是将LaVO4量减少到0.0282g，在60℃下反应6h，制得LaVO4与WO3质量比1％的LaVO4/WO3纳米片光催化剂。
应用例1
购买商业光催化TiO2，未经过任何处理，直接用于光催化反应。
按实施例1中的方法制备LaVO4/WO3纳米片，将0.2g LaVO4/WO3纳米片在玛瑙研钵中研磨至20～60目，研磨后将LaVO4/WO3纳米片平铺在反应器内。用流速为70mL/min的氮气吹扫反应器，除去反应器中的杂质，至反应器处于稳定，将空气作为载气的甲苯通入到反应器中，流速为2μL/h，通入时间为30min，30 min后将进、出气口关闭，保持反应器密封，将反应器置于暗态使气相的甲苯在 LaVO4/WO3纳米片固态表面吸附1h，开启氙灯进行光催化反应，反应过程中每隔30min在出气口取样1μL，4h后关闭氙灯，甲苯浓度用Agilent 7890A气相色谱测定。
实验结果见图3所示，在可见光条件下，LaVO4/WO3纳米片作为催化剂时，经过4h降解，甲苯的去除率为89％，因此，在可见光条件下，LaVO4/WO3纳米片对气相污染物具有较强的催化氧化活性。
应用例2
购买商业光催化TiO2，未经过任何处理，直接用于光催化反应。
按实施例1中的方法制备LaVO4/WO3纳米片，将0.04g LaVO4/WO3纳米片溶于置有80mL苯酚(10mg/L)烧杯中，超声分散30min，然后在无光状态下磁力搅拌30min。搅拌完毕先取2mL溶液在3000r/min下离心5min后测吸光度。然后以氙灯为光源进行照射，每20min取样一次进行离心，然后测吸光度，通过吸光度计算苯酚的去除率。
实验结果见图4所示，在可见光条件下，LaVO4/WO3纳米片作为催化剂时，经过1h降解，苯酚去除率为99％，因此，LaVO4/WO3纳米片为光催化剂，在可见光条件下，对液相污染物具有较强的催化氧化活性
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种一锅法合成具有可见光响应的光催化剂LaVO4/WO3纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将12.3mmol Na2WO4·2H2O溶于25mL去离子水中，在搅拌条件下向其中加入25mLHCl，持续搅拌，制备溶液a；将3mmol草酸溶于50mL去离子水中，制备溶液b；
S2.将溶液b缓慢滴加到溶液a中形成混合溶液Ⅱ，搅拌均匀后，将LaVO4加入上述混合溶液Ⅱ中，搅拌均匀后，移入反应釜中，在温度60～120℃下反应1～6h，反应结束后自然冷却，其中LaVO4与WO3质量比为1-5％；所述的LaVO4的制备方法为：将6.5mmol NH4VO3溶于0.65MNaOH溶液中，形成NaVO3溶液；然后，将0.5M La(NO3)3溶液滴加入NaVO3溶液中得混合溶液Ⅰ，搅拌均匀后，将混合溶液Ⅰ转入反应釜中，在200℃下水热反应48h，反应结束后，将沉淀物用去离子水和乙醇分别清洗、过滤，干燥，得到浅绿色的LaVO4纳米颗粒；
S3.分离步骤S2获得沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇反复清洗，并在60℃下干燥后，再在马弗炉中以5℃/min升温至500℃，煅烧1小时，得到LaVO4/WO3纳米片。
2.如权利要求1所述的LaVO4/WO3纳米片催化降解气相污染物的方法，其特征在于，具体步骤如下：将LaVO4/WO3纳米片放入反应器内，将惰性气体以流速20～100ml/min通入反应器吹扫至稳定，将气相污染物以流速1～10μL/h通入反应器10～60min后将进、出气口关闭，保持反应器密封，将反应器置于暗态使气相污染物在LaVO4/WO3纳米片固态表面吸附0.5～3h，然后开启氙灯进行光催化反应，4～6h后关闭氙灯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相污染物包括苯、甲苯、乙苯或甲醛。
4.如权利要求1所述的LaVO4/WO3纳米片催化降解液相污染物的方法，其特征在于，具体步骤如下：将LaVO4/WO3纳米片溶于液相污染物中超声分散30min，其中，LaVO4/WO3纳米片与液相污染物的质量比为(10-50):1；然后在无光状态下磁力搅拌30min，搅拌完毕后取2mL溶液在3000r/min下离心5min后测吸光度，然后以氙灯为光源进行照射，每20min取样一次进行离心，测吸光度，通过吸光度计算液相污染物的含量。
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| "纳米三氧化钨的制备及其光催化性能研究";谷一冉;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20170315(第3期);第7页第2段、第10页第2.2.2节 * |
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