CN105478142B - 一种硫化铟介孔空心微球光催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料合成技术领域，利用简单快速的水热方法一步合成碳量子点修饰硫化铟（β‑In2S3）介孔空心微球光催化剂，将氯化铟和L‑半胱氨酸溶于蒸馏水，搅拌得到溶液D；在溶液D加入碳量子点，搅拌得到溶液E；将溶液E转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时；待自然冷却至室温后，离心得到暗红色固体，洗涤、真空干燥，得到样品。可用于可见光下降解甲基橙染料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，利用简单快速的水热方法一步合成碳量子点修饰硫化铟（β-In2S3）介孔空心微球光催化剂，可用于可见光下降解甲基橙染料。
背景技术
最近几十来，现代工业发展迅猛，因此全球所面临的能源危机和环境污染十分严峻；而光催化技术具有高效、环境友好等特点，因此为环境保护提供了一种合理利用能源和治理环境污染的理想方法。
硫化铟是一种具有可见光活性的光催化剂，主要有三种晶系α-In2S3, β-In2S3和γ-In2S3；其中，β-In2S3和其他两种结构的In2S3相比，具有更好的可见光光催化活性；β-In2S3禁带宽度为2.0-2.3eV，它拥有足够高的价带（1.2eV左右）可以实现空穴对有机物的降解，且其导带电位位于-0.8eV附近,可以产生超氧自由基（·O2 -），具有较高的氧化能力，为实现在可见光下降解有机物提供了理论依据。
目前已知的β-In2S3的合成方法很多，例如水热合成法、高温固相反应法、金属有机分解法等；不同的合成方法会合成不同形貌的β-In2S3，而β-In2S3的性能和它的结构是分不开的；在这些方法中，水热法具有操作简单、环境污染小等优点，可以制备出具有结晶完好及结晶度高、分散性好、纯度高以及粒度尺寸小的材料；且可以通过调节反应条件来达到形貌可控；采用水热法可以合成不同形貌的β-In2S3，例如一维的纳米带，纳米管；二维的纳米片以及三维的纳米球。
但是纯β-In2S3也具有严重缺陷：电子空穴复合迅速，在光催化降解过程中，如果电子空穴大量复合，·O2 - 的产量将大大减少，进而催化剂的光催化降解效率受到了很大影响；为了解决这种缺点，人们也做了大量的工作，比如将β-In2S3与C3N4、Bi2S3、InVO4、RGO等材料复合形成异质结或采用Au、Ag贵金属负载等方法来提高其光催化活性，但是这些方法存在材料合成价格昂贵、合成方法复杂等缺陷；本发明采用一种合成简单、材料廉价、性能稳定的新型碳材料碳量子点（CQDs）修饰β-In2S3，进而提高其光催化活性和化学稳定性。
迄今为止，尚未发现有人采用水热法合成碳量子点修饰空心微球纳米材料。
发明内容
本发明属于纳米材料合成技术领域，利用简单快速的水热方法一步合成碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟（β-In2S3）光催化剂，可用于可见光下降解甲基橙染料。
本发明提供的一种可见光响应的碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟（β-In2S3）光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一. 制备碳量子点
1. 取柠檬酸和乙二胺溶于蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液A。
2. 将溶液A转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜，放入烘箱，在180℃温度下反应5小时。
3. 待自然冷却至室温后，透析得到含有碳量子点的溶液B。
4. 溶液B在14000r/min离心10分钟，得到溶液C。
5. 溶液C冷冻干燥24小时，得到碳量子点粉末。
二. 制备量子点修饰介孔空心微球硫化铟
1. 氯化铟和L-半胱氨酸溶于蒸馏水，搅拌得到溶液D。
所述的氯化铟和L-半胱氨酸的物质的量之比为1:1.5，氯化铟与蒸馏水的摩尔体积比为：1mmol：25ml。
所述搅拌时间为5分钟。
2. 在溶液D加入碳量子点，搅拌5分钟得到溶液E。
所述碳量子点的加入量使得最终的光催化剂中碳量子点与β-In2S3的质量比为0.01-0.05:1。
3.将溶液E转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时。
4. 待自然冷却至室温后，离心得到暗红色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得到样品。
本发明中碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟（β-In2S3）光催化剂的成功制备利用X射线衍射（XRD）对产物进行确定，如图1，XRD图谱中出现了β-In2S3的特征峰，与标准卡片73-1366符合。
本发明中碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟（β-In2S3）光催化剂的形貌由扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）确定，如图2（a-c）为纯In2S3的SEM图，从图中可以看出制备的催化剂为介孔微球；图2（d-f）为碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂的SEM图, 从图中可以看出制备的催化剂为介孔微球,并且碳量子点的修饰对硫化铟的形貌没有影响；图3（a-b）为纯In2S3的TEM图，从图中可以看出制备的催化剂为表面光滑的空心微球；图3（c-d）为碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂的TEM图, 从图中可以看出制备的催化剂为空心微球,并且表面有碳量子点的存在。
位于硫化铟表面的碳量子点能很好的抑制硫化铟的光腐蚀，从而提高其光催化稳定性；碳量子点导电能力极强，可以加快电子的传导，大大降低光生电子和空穴的复合率，从而提高其光催化活性；碳量子点对光的吸收性能优异，可以增强催化剂的光吸收能力。
形成介孔的优势在于：增大催化剂的比表面积，增加催化剂与污染物的接触几率，从而加快催化剂对污染物的降解。
本发明的另一个目的：一、提供制备碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂的试验方法；二、碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂用于可见光下光催化降解有机染料污水。
有益效果
利用简单快速的一步水热法所制备的碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂，在可见光下降解甲基橙染料显示出优异的光催化活性；本发明工艺非常简单，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产，无毒无害，符合环境友好要求。
附图说明
图1 β-In2S3和3wt% CQDs/In2S3的XRD衍射谱图。
图2 β-In2S3的扫描电子显微镜照片（a-c），3wt% CQDs/ In2S3的扫描电子显
微镜照片（d-f）。
图3 β-In2S3的投射电子显微镜照片（a-b），3wt%CQDs/ In2S3的投射电子显微镜照片（c-d）。
图4 β-In2S3和CQDs/In2S3光催化剂的可见光催化降解甲基橙溶液的降解时间-降解率的关系图。
具体实施方式
对比例1 In2S3的制备
一. 制备碳量子点
1.取1.0507 g柠檬酸和335 µL乙二胺溶于10 ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液A。
2将上溶液A转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜，放入烘箱，在180℃温度下反应5小时。
3. 待自然冷却至室温后，透析得到含有碳量子点的溶液B。
4. 溶液B在14000r/min离心10分钟，得到溶液C。
5. 溶液C冷冻干燥24小时，得到碳量子点粉末。
二. 制备介孔空心微球硫化铟
1. 1mmol氯化铟和1.5mmol L-半胱氨酸溶于25ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液D。
2.将溶液D转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时。
4. 待自然冷却至室温后，8000r/min离心5分钟得到暗红色固体。用去离子水和乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥24小时，得到样品。
实施例2 1wt%CQDs/In2S3的制备
一. 制备碳量子点
1.取1.0507 g柠檬酸和335 µL乙二胺溶于10ml蒸馏水,搅拌5分钟得到溶液A。
2.将上溶液A转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜，放入烘箱，在180℃温度下反应5小时。
3. 待自然冷却至室温后，透析得到含有碳量子点的溶液B。
4. 溶液B在14000r/min离心10分钟，得到溶液C。
5. 溶液C冷冻干燥24小时，得到碳量子点粉末。
二. 制备碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟
1. 1mmol氯化铟和1.5mmol L-半胱氨酸溶于25ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液D。
2. 在溶液D加入3.2578mg碳量子点，搅拌5分钟得到溶液E。
3. 将溶液E转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时。
4. 待自然冷却至室温后，8000r/min离心5分钟得到暗红色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥24小时，得到样品。
实施例3 3wt%CQDs/In2S3的制备
一. 制备碳量子点
1.取1.0507 g柠檬酸和335 µL乙二胺溶于10ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液A。
2将上溶液A转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜，放入烘箱，在180℃温度下反应5小时。
3. 待自然冷却至室温后，透析得到含有碳量子点的溶液B。
4. 溶液B在14000r/min离心10分钟，得到溶液C。
5. 溶液C冷冻干燥24小时，得到碳量子点粉末。
二. 制备碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟
1. 1mmol氯化铟和1.5mmol L-半胱氨酸溶于25ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液D。
2. 在溶液D加入9.7734mg碳量子点，搅拌5分钟得到溶液E。
3.将溶液E转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时。
4. 待自然冷却至室温后，8000r/min离心5分钟得到暗红色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥24小时，得到样品。
实施例4 5wt%CQDs/In2S3的制备
一. 制备碳量子点
1.取1.0507 g柠檬酸和335 µL乙二胺溶于10ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液A。
2将上溶液A转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜，放入烘箱，在180℃温度下反应5小时。
3. 待自然冷却至室温后，透析得到含有碳量子点的溶液B。
4. 溶液B在14000r/min离心10分钟，得到溶液C。
5. 溶液C冷冻干燥24小时，得到碳量子点粉末。
二. 制备碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟
1. 1mmol氯化铟和1.5mmol L-半胱氨酸溶于25ml蒸馏水，搅拌5分钟得到溶液D。
2. 在溶液D加入16.289mg碳量子点，搅拌5分钟得到溶液E。
3.将溶液E转移到30ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时。
4. 待自然冷却至室温后，8000r/min离心5分钟得到暗红色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥24小时，得到样品。
通过调控加入碳量子点的质量，经一步水热法制备出碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂，分别考察它们以相同催化剂量（50 mg）条件，在可见光照射下对甲基橙溶液（10 mg/L）的降解效果，光催化结果显示少量碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂具有显著的光催化活性；此外，用3wt%CQD
s/In2S3的催化剂展现出最佳的催化性能，在120 min光照下，甲基橙的降解率可达到81.2%，说明了所制备的碳量子点修饰介孔空心微球硫化铟光催化剂能够应用于甲基橙污水的治理。
Claims (4)
1.一种硫化铟介孔空心微球光催化剂的制备方法，所述光催化剂为表面有碳量子点存在的β-In2S3介孔微球，用于在可见光下光催化降解甲基橙；所述光催化剂中，碳量子点与β-In2S3的质量比为0.03:1；其特征在于具体步骤如下：
(1)将氯化铟和L-半胱氨酸溶于蒸馏水，搅拌得到溶液D；
(2)在溶液D加入碳量子点，搅拌得到溶液E；
(3)将溶液E转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，在150℃下反应24小时；
(4)待自然冷却至室温后，离心得到暗红色固体，洗涤、真空干燥，得到样品；
步骤(1)中，所述的氯化铟和L-半胱氨酸的物质的量之比为1:1.5，氯化铟与蒸馏水的摩尔体积比为：1mmol：25ml。
2.如权利要求1所述的一种硫化铟介孔空心微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌时间为5分钟。
3.如权利要求1所述的一种硫化铟介孔空心微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碳量子点的加入量使得最终的光催化剂中碳量子点与β-In2S3的质量比为0.03:1，所述搅拌时间为5分钟。
4.如权利要求1所述的一种硫化铟介孔空心微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，洗涤指用去离子水和乙醇交替洗涤三次。
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