CN111167483A - 一种MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MoSe2/ZnCdS纳米颗粒制备方法及其在光催化产氢中的应用，所述纳米颗粒尺寸较小，分散均匀。属于纳米材料制备技术及能源开发领域。首先以硒粉、钼酸钠等为原料，通过水热法合成MoSe2，再使用醋酸锌、醋酸镉等原料合成Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒，通过超声震荡法混合均匀干燥形成MoSe2/ZnCdS复合材料。该纳米复合材料在光催化产氢中显示出优异的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术及绿色能源领域，具体涉及一种MoSe2/ZnCdS复合材料的制备方法及其在光催化产氢中的应用。
背景技术
随着人类的发展，环境与能源问题是目前面临的两个难题。化石能源的过度开采和环境的恶化迫使人们寻找一种可持续发展、对环境友好的能源。氢气被认为是理想的能量载体，并且其具有与H2O作为唯一氧化产物的环境友好性。近年来，通过光催化水分离的H2演变已经取得了显著的成就。但合理设计可持续有效对可见光响应光催化剂仍是一项具有挑战性的任务。双金属硫化物Cd0.5Zn0.5S作为一种典型的无贵金属高分子半导体光催化剂，具有良好的环境友好性、良好的物理化学稳定性和独特的光电子特性，但表面积不高，在光催化反应过程中电子空穴分离效率低、电荷载流子迁移能力弱等因素直接导致催化活性降低。Cd0.5Zn0.5S光催化剂的光催化活性还远远不能满足实际应用的基本要求。在传统的光催化体系中，助催化剂不仅有助于助催化剂与半导体界面处的电子空穴分离，而且还为H2演化提供活性位点。MoSe2在光催化体系中具有良好的扩散活性中心和金属电子导电性。因此，我们以MoSe2为助催化剂，Cd0.5Zn0.5S为主催化剂，构建了一种MoSe2/ZnCdS复合材料，二者复合不仅可以为H2的演化提供丰富的活性位点，而且可以增加光生电荷转移，从而降低载流子复合几率。从而提高了光催化性能。
发明内容
针对上述技术问题，本发明制备了一种MoSe2/ZnCdS复合材料，助催化剂的引入提供了更多的活性中心和有效的电荷转移，使得复合材料的催化活性得到明显提高。
本发明以Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒为主催化剂和MoSe2纳米片为助催化剂和成了一种MoSe2/ZnCdS纳米复合材料。
其中，MoSe2作为一种二维层状纳米材料，在光催化体系中具有良好的扩散活性中心和金属电子导电性。ZnCdS固溶体在可见光照射下，对水裂解制氢表现出很强的催化活性，具有较高的化学稳定性。但是原始ZnCdS活性位分散差、电子空穴分离效率低、光激发电荷载流子迁移能力弱等。因此，引入MoSe2来克服ZnCdS中存在的光致电荷载流子的低比表面积和快速复合的缺点。本发明将MoSe2其与双金属硫化物进行复合，以更好地分离电荷和激活反应物。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
首先以硒粉、钼酸钠等为原料，通过水热法合成MoSe2，再使用醋酸锌、醋酸镉等原料合成Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒，通过超声震荡法混合均匀干燥形成MoSe2/ZnCdS复合材料。当MoSe2加入量为9%wt时该纳米复合材料在光催化产氢中显示出优异的催化活性。
本发明所述的MoSe2/ZnCdS复合材料的制备方法包括以下几个步骤：
1）将Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺溶于40mL蒸馏水中。然后在强搅拌下向上述溶液中加入NaOH水溶液，直到形成均匀溶液。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，并将高压釜密封并在160-200℃下在烘箱保持20-24小时。高压釜在室温下自然冷却后，收集得到黄色产物，用水和乙醇离心数次，在60℃干燥8小时。优选方案中得到Zn0.5Cd0.5S固溶体。
所述的Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺的摩尔比为1：0.8-1.2：1.8-3.0。
2）将NaBH4、Se粉、钼酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀，将均匀的溶液转移到以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，在160-200℃下水热18-24 h，离心收集黑色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，60℃干燥，得到MoSe2纳米片。
所述的NaBH4、Se粉、和钼酸钠的质量比1:0.8-1.2:1.3-2。
3）在离心管中加入乙醇，将（1）制备好的ZnCdS纳米颗粒和（2）制备好的MoSe2粉末加入到乙醇中，超声处理30min形成均匀溶液，然后在100 °C下蒸发乙醇，得到目标MoSe2/ZnCdS纳米复合材料。
所述的ZnCdS纳米颗粒和MoSe2纳米片的质量比为88-97:3-12。
本发明还提供一种将MoSe2/ZnCdS复合材料应用在光催化产氢上的应用。
具体步骤包括如下：在可见光照射下，在封闭石英反应系统中进行了制氢反应，通过冷却循环水将反应体系的温度保持在5-8℃，将MoSe2/ZnCdS纳米材料分散在80 mL乳酸和去离子水溶液中（8 mL乳酸，72 mL水）在连续搅拌下将其完全除去空气，以420 nm滤光片(CEL-HXF300)的300W Xe弧光灯为光源，采用在线气相色谱法(FULI，GC-7920)进行析氢分析，结果显示MoSe2/ZnCdS纳米材料呈现优异的光催化产氢活性。
本发明提供了一种光催化产氢的新型复合材料及其制备方法，并将其应用于光催化产氢，其制备方法合理简单，产氢性能提高明显，具有优异的光催化产氢活性。
本发明采用简单的溶剂热法、超声混合法合成一种MoSe2/ZnCdS纳米材料，具有良好的导电性和更多的活性位点，合成的复合材料在可见光下具有的优异的产氢性能，可广泛地应用于绿色能源领域。
反应机理：本专利制备的MoSe2/ZnCdS纳米材料在光催化产氢中表现出优异的催化活性，主要是由于MoSe2和ZnCdS 之间构成了异质结构，即在光照反应过程中，ZnCdS的导带和价带均产生电子和空穴，由于电子相互作用和匹配的能带电位，光激发电子从ZnCdS迅速转移到MoSe2助催化剂。同时，ZnCdS价带中的光生空穴可以被牺牲剂(乳酸)所消耗。即在光照反应过程中光催化活性的显著提高可归因于ZnCdS与MoSe2界面上电荷的有效分离和转移及光诱导电荷载流子寿命的延长。
附图说明
图1：为实施例1制得的Zn0.5Cd0.5S，MoSe2，MoSe2/ZnCdS的X射线衍射图（Zn0.5Cd0.5S即为ZnCdS样品；Zn0.5Cd0.5S/3%MoSe2代表MoSe2负载量为3%的MoSe2/ZnCdS复合材料，其他同）。
图2：为实施例1制得的MoSe2/ZnCdS复合材料的扫描电镜图（左图为MoSe2/ZnCdS复合材料的扫描图，右图为Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒的扫描电镜图）。
图3：为实施例1制得的MoSe2/ZnCdS复合材料吸收光谱性能图（ZCS代表纯的Zn0.5Cd0.5S样品，ZCS/6、9、12% MoSe2分别代表MoSe2负载量为6%、9%、12%的MoSe2/ZnCdS复合材料，下同）。
图4：为实施例1制得的催化剂ZnCdS，MoSe2/ZnCdS复合材料的光电流图（ZCS代表纯的Zn0.5Cd0.5S样品，ZCS/9%MoSe2、ZCS/12%MoSe2分别代表MoSe2负载量为9%、12%的MoSe2/ZnCdS复合材料，下同）。
图5：为实施例1制得的催化剂ZnCdS，MoSe2，MoSe2/ZnCdS复合材料的交流-阻抗图（ZCS代表纯的Zn0.5Cd0.5S样品，ZCS/9%MoSe2、ZCS/12%MoSe2分别代表MoSe2负载量为9%、12%的MoSe2/ZnCdS复合材料，下同）。
图6：为实施例2中ZnCdS，MoSe2/ZnCdS复合材料光催化产氢性能测试（ZCS代表纯的Zn0.5Cd0.5S样品，ZCS/3%MoSe2、ZCS/6%MoSe2、ZCS/9%MoSe2、ZCS/12%MoSe2分别代表MoSe2负载量为9%、12%的MoSe2/ZnCdS复合材料，下同）。
具体实施方式
实施例1
1）将5mmolZn(Ac)2·2H2O、5mmolCd(Ac)2·2H2O和12.5mmol硫代乙酰胺溶于40mL蒸馏水中。然后在强搅拌下向上述溶液中加入10mL4MNaOH水溶液，直到形成均匀溶液。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，并将高压釜密封并在180℃下在烘箱中保持24 h。高压釜在室温下自然冷却后，收集得到的黄色产物，用水和乙醇离心数次，在烘箱中60℃干燥8 h。所得Zn0.5Cd0.5S固溶体。
2）将0.304 gNaBH4、0.316 gSe粉、0.57 g钼酸钠溶于75 mL去离子水中，搅拌均匀，将均匀的溶液转移到以聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，在180℃下水热20 h，离心收集黑色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，60℃干燥，得到MoSe2纳米片。
3）在10ml离心管中加入5mL乙醇，将（1）制备好的ZnCdS纳米颗粒和（2）制备好的MoSe2粉末（加入量在复合材料中质量比为3%，6%，9%，12%）加入到乙醇中，超声处理30min形成均匀溶液，然后在100 °C下蒸发乙醇，得到目标MoSe2/ZnCdS纳米复合材料。
实施例2
1）将实施例1中得到的MoSe2/ZnCdS复合材料催化剂进行可见光的光催化产氢。
在可见光照射下，在封闭石英反应系统中进行了制氢实验，通过冷却循环水将反应体系的温度保持在6℃，将20 mg催化剂分散在80 mL乳酸和去离子水溶液中（8 mL乳酸，72 mL水）中，其中乳酸作为牺牲剂，在连续搅拌下将其完全除去空气，以420 nm滤光片(CEL-HXF300)的300W Xe弧光灯为光源，采用在线气相色谱法(FULI，GC-7920)进行析氢分析。光照开始后，每隔1小时取样一次，得到图6所示产氢柱状图。可以得出，MoSe2加入量为9%时MoSe2/ZnCdS复合材料产氢量为4853.3 μmol·h-1·g-1。
Claims (8)
1.一种MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）ZnCdS纳米颗粒的制备，将Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺溶于蒸馏水中，搅拌下加入NaOH水溶液，直到形成均匀溶液，密封后在160-200℃下水热反应20-24小时后自然冷却至室温，收集产物干燥得到ZnCdS纳米颗粒；
（2）MoSe2纳米片的制备，将NaBH4、Se粉、和钼酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀，在160-200℃下水热反应18-24h，收集产物干燥得到MoSe2纳米片；
（3）MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备，在乙醇中加入ZnCdS纳米颗粒和MoSe2纳米片，超声分散后在90℃-100 °C下蒸发乙醇，得到目标产物MoSe2/ZnCdS纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺的摩尔比为1:0.8-1.2:1.8-3.0。
3.根据权利要求1所述的MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）得到的产物为Zn0.5Cd0.5S纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法，其特征在于，
步骤（2）中，NaBH4、Se粉、和钼酸钠的质量比1:0.8-1.2:1.3-2。
5.根据权利要求1所述的MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法，其特征在于，
步骤（3）中，ZnCdS纳米颗粒和MoSe2纳米片的质量比为88-97:3-12。
6.根据权利要求1所述的MoSe2/ZnCdS纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）中水热反应温度为180℃，水热反应时间为20h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的MoSe2/ZnCdS复合材料在光催化产氢上的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在可见光照射下，通过冷却循环水将反应体系的温度保持在5-8℃，将MoSe2/ZnCdS复合材料分散在水中，再加入8 mL乳酸，在连续搅拌及可见光下产氢。
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