CN112939062A - 一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：取氢氧化锂溶于去离子水中，配成浓度为0.1～0.4mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌得到溶液A；步骤二：以物质的量比nZn:nCd＝7：3称取1～3mmol锌源和0.5～1.5mmol镉源，加入溶液A中，进行磁力搅拌，形成混合溶液B；步骤三：称取2～6mmol硫源，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌后，形成混合溶液C；步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，放入烘箱中进行水热反应，反应温度控制在140℃～180℃，反应时间控制在12～16h；步骤五：待反应完成后，经洗剂后冷冻干燥即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体；本发明采用一锅式水热法合成棒状Zn0.7Cd0.3S硫化物，制备工艺简单、成本低，且材料纯度高、结晶性强。

Description

一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料领域，特别涉及一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法。
背景技术
当今社会，随着社会的进步和发展，工业化和人工智能化的程度越来越高，对于所使用材料的要求也越来越高，传统的材料不能满足使用的需求，因此越来越多的功能材料以及复合材料得到快速的发展。传统化石燃料的日益枯竭和其燃烧所带来严重的环境污染问题促使人们寻找清洁的新型能源，氢能作为一种高效的清洁能源因其具有广泛的应用前景而备受关注。目前工业上常用的甲烷水蒸气重整这种制氢方法不仅仅需要消耗巨大的能量,同时会生成大量二氧化碳气体。而光催化分解水可以直接将太阳能转化成化学能存储在氢气当中，光催化制氢的活性主要取决于半导体光催化剂的光吸收能力、光生载流子的分离和迁移、表面反应动力学等。
ZnS和CdS作为我们常见和使用的半导体材料，被应用于发光导体设备的制造当中。但是两者都存在一定的使用缺点。因此，鉴于Zn和Cd归属同一副族，物理化学性质相近，我们将两者进行原子的固溶置换，在这样的前提下，ZnxCd1－xS固溶体就出现在科研学者们的视野当中。其作为一类具有可调节带隙的半导体材料，随着Zn含量的减小，其禁带宽度从3.6eV逐渐减小为2.4eV，由于带隙可调节的特点，使得其具备优异的太阳光响应能力(大部分可见光，以及部分紫外光)。此外，其制备便捷，成本低廉和化学稳定性较好等优点。在光电领域，ZnxCd1－xS具备着很大的潜力，可应用于高密度光学记录装置的制造，光催化，发光器件及荧光粉等方面。
近几年来，随着对于ZnxCd1-xS研究的深入，科研工作者得知其结构和性能与其制备的方法有着紧密的联系。根据人们的探索，已经运用水热法、共沉淀法、微乳液法和热分解法等常规方法成功制备得到了Zn0.7Cd0.3S固溶体材料。目前，Zn0.7Cd0.3S(x＝0.7)材料的合成方法主要有：共沉淀法(Xing C,Zhang Y,Yan W,et al.Band structure-controlledsolid solution of Cd1-xZnxS photocatalyst for hydrogen production by watersplitting[J].Int.J.Hydrogen Energy,2006,31(14):2018-2024.)、微乳液法(Chen D,Gao L.Microemulsion-mediated synthesis of cadmium zinc sulfide nanocrystalswith composition-modulated optical properties[J].Solid State Communications,2005,133(3):145-150.)、热分解法(Yu J,Yang B,Cheng B.Noble-metal-free carbonnanotube-Cd0.1Zn0.9S composites for high visible-light photocatalytic H2-production performance[J].Nanoscale,2012,4(8):2670-2677.)。其中，共沉淀法的反应速度快，工艺简单易操作，产物质量优异，但对于温度的要求较高，能耗较大，而且产物容易发生烧结或熔融，反应不易控。微乳液法的工艺操作较为简单，装置简单，操作方便，且粒子均匀，但会有大量的有机物产生，对环境会有一定的影响，造成环境污染，反应速率较难控制，还需要增加对反应副产物的处理，使得反应的成本增加。热分解法反应操作简单，反应速率快，但易造成产物团聚，且反应所需温度较高，对生产所需能量和成本要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，以克服现有技术存在的问题，本发明制备成本低、制备周期短，且能够制备出结晶性好、形貌新颖、性能优异的Zn0.7Cd0.3S材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取氢氧化锂溶于50～80ml去离子水中，配成浓度为0.1～0.4mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌得到溶液A；
步骤二：以物质的量比nZn:nCd＝7：3称取1～3mmol锌源和0.4～1.3mmol镉源，加入溶液A中，进行磁力搅拌，形成混合溶液B；
步骤三：称取2～6mmol硫源，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌后，形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，放入烘箱中进行水热反应，反应温度控制在140℃～180℃，反应时间控制在12～16h；
步骤五：待反应完成后，经洗剂后冷冻干燥即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的步骤一中用磁力搅拌时间为10min，转速为200～500r/min。
优选的，所述的步骤二中锌源为二水合醋酸锌，镉源为二水合醋酸镉。
优选的，所述的步骤二中磁力搅拌时间为20～40min，转速为200～500r/min。
优选的，所述的步骤三中硫源为4,4'-二吡啶基二硫。
优选的，所述步骤三中磁力搅拌时间为20～40min，转速为200～500r/min。
优选的，所述步骤四中填充比控制在50％～80％。
优选的，所述的步骤五中的洗剂方法为用去离子水和乙醇分别离心洗涤3～6次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用一锅式水热法合成棒状Zn0.7Cd0.3S硫化物，制备工艺简单、成本低，有利于大批量生产，且材料纯度高、结晶性强；
通过参加渗析反应和控制物理化学因素等，实现有机无机杂化和改性；渗析反应指的是利用浓度差进行离子的交换，Cd2+
Figure BDA0003027078910000031
半径远远大于Zn2+
Figure BDA0003027078910000032
将Cd掺杂取代Zn位制备成ZnxCd1-xS固溶体，使其晶格畸变产生缺陷而提供反应活性位点，降低反应的过电位，最终达到光生载流子分离，提高量子产率的目的；4,4'-二吡啶基二硫是一种有机硫化物，采用此硫源可以在产物制备中实现材料有机-无机杂化，既可制备单组分微小晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末；
此外本发明采用的是冷冻干燥，区别于普通干燥，冷冻干燥必定是低温真空干燥样品，可以保证样品的原始形貌，不会破坏样品结构，有利于性能的提升；
本发明反应温度相比现有的温度较低，符合绿色环保、节能减排的理念，而且操作安全。
附图说明
图1为实施例2制备棒状的Zn0.7Cd0.3S的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度
图2为实施例2制备的棒状的Zn0.7Cd0.3S的SEM图
图3为实施例2制备的棒状Zn0.7Cd0.3S产氢性能图
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步解释说明：
实施例1
1)取0.2g的氢氧化锂溶于60ml去离子水中，配成浓度为0.15mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌10min，转速为300r/min，得到溶液A。
2)采用二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)为原料，分别称取1.4mmol及0.6mmol，加入混合溶液A中，进行磁力搅拌25min，转速为300r/min，形成混合溶液B。
3)采用4,4'-二吡啶基二硫作为硫源，称取4mmol，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌30min后，转速为300r/min，形成混合溶液C。
4)将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，填充比控制在60％，反应温度控制在160℃，反应时间控制在12h。
5)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次。然后冷冻干燥后，经研磨即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
实施例2
1)取0.4g的氢氧化锂溶于50ml去离子水中，配成浓度为0.4mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌10min，转速为400r/min，得到溶液A。
2)采用二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)为原料，分别称取2.1mmol及0.9mmol，加入混合溶液A中，进行磁力搅拌35min，转速为400r/min，形成混合溶液B。
3)采用4,4'-二吡啶基二硫作为硫源，称取5mmol，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌40min，转速为400r/min，形成混合溶液C。
4)将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，填充比控制在50％，反应温度控制在180℃，反应时间控制在12h。
5)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次。然后冷冻干燥后，经研磨即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
实施例3
1)取0.45g的氢氧化锂溶于70ml去离子水中，配成浓度为0.3mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌10min，转速为400r/min，得到溶液A。
2)采用二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)为原料，分别称取2.8mmol及1.2mmol，加入混合溶液A中，进行磁力搅拌20min，转速为400r/min，形成混合溶液B。
3)采用4,4'-二吡啶基二硫作为硫源，称取6mmol，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌30min，转速为400r/min，形成混合溶液C。
4)将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，填充比控制在70％，反应温度控制在160℃，反应时间控制在14h。
5)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次。然后冷冻干燥后，经研磨即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
实施例4
1)取0.18g的氢氧化锂溶于70ml去离子水中，配成浓度为0.1mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌10min，转速为200r/min，得到溶液A。
2)采用二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)为原料，分别称取3mmol及1.3mmol，加入混合溶液A中，进行磁力搅拌40min，转速为200r/min，形成混合溶液B。
3)采用4,4'-二吡啶基二硫作为硫源，称取6mmol，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌40min，转速为200r/min，形成混合溶液C。
4)将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，填充比控制在70％，反应温度控制在160℃，反应时间控制在14h。
5)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤6次。然后冷冻干燥后，经研磨即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
实施例5
1)取0.2g的氢氧化锂溶于80ml去离子水中，配成浓度为0.1mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌10min，转速为500r/min，得到溶液A。
2)采用二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)为原料，分别称取1mmol及0.4mmol，加入混合溶液A中，进行磁力搅拌20min，转速为500r/min，形成混合溶液B。
3)采用4,4'-二吡啶基二硫作为硫源，称取2mmol，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌20min，转速为500r/min，形成混合溶液C。
4)将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，填充比控制在80％，反应温度控制在140℃，反应时间控制在16h。
5)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤4次。然后冷冻干燥后，经研磨即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
图1为实施例2制备棒状的Zn0.7Cd0.3S的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度，从图1中可以看出实施例2所制备样品对应标准卡片XRD图案以及立方相ZnS(JCPDS卡编号41-1049)、六方相CdS(JCPDS卡编号41-1049)的标准衍射图案；与立方相和六方相的衍射图相比，ZCS的衍射图表现出多相特征；明显地，硫锌化镉化合物的衍射峰分别向低角度和高角度一侧移动，表明样品不是硫化锌和硫化镉的化合物，而是硫化锌的固溶体；图2为实施例2制备的棒状的Zn0.7Cd0.3S的SEM图，从图2中可以看出实施例2所制备材料的形貌新颖，为棒状；图3为实施例2制备的棒状Zn0.7Cd0.3S产氢性能图，从图3中可以看出实施例2所制备样品在一个反应周期(4h)的产氢量可达12.66mmol。

Claims (8)

1.一种棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取氢氧化锂溶于50～80ml去离子水中，配成浓度为0.1～0.4mol/L的溶液，室温下用磁力搅拌器搅拌得到溶液A；
步骤二：以物质的量比nZn:nCd＝7：3称取1～3mmol锌源和0.4～1.3mmol镉源，加入溶液A中，进行磁力搅拌，形成混合溶液B；
步骤三：称取2～6mmol硫源，加入混合溶液B当中，进行磁力搅拌后，形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，放入烘箱中进行水热反应，反应温度控制在140℃～180℃，反应时间控制在12～16h；
步骤五：待反应完成后，经洗剂后冷冻干燥即可得到Zn0.7Cd0.3S材料粉体。
2.如权利要求1所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中用磁力搅拌时间为10min，转速为200～500r/min。
3.如权利要求1所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中锌源为二水合醋酸锌，镉源为二水合醋酸镉。
4.如权利要求3所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中磁力搅拌时间为20～40min，转速为200～500r/min。
5.如权利要求1所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中硫源为4,4'-二吡啶基二硫。
6.如权利要求5所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中磁力搅拌时间为20～40min，转速为200～500r/min。
7.如权利要求1所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中填充比控制在50％～80％。
8.如权利要求1所述的棒状的Zn0.7Cd0.3S材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤五中的洗剂方法为用去离子水和乙醇分别离心洗涤3～6次。
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