CN106566535A - 一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法 - Google Patents

一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法，通过Cd掺杂ZnO、表面包覆ZnS、硅烷偶联剂表面处理三步实现，具体步骤为：配制镉盐、锌盐的醇溶液；配制碱醇溶液；在所述碱醇溶液逐滴加入醇溶液；加2‑5倍体积正已烷纯化，离心15min，移去上层清液，得A液；配制有机锌浓度为0.01‑0.1mol/L，PVP浓度为5‑20g/L的醇溶液，记为B液；配制硫化物的醇溶液，记为C液；A液与B液混合得D液，C液逐滴加入D液；配制浓度为0.1‑1mol/L的硅烷偶联剂的醇溶液；取一定量硅烷偶联剂的醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液混合；与所述的第(4)步纯化方式一样，纯化水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点，得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。本发明能实现可调发光波长的、高荧光强度的新型量子点的制备方法，广泛应用于各种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法中。

Description

一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，涉及一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的制备方法，特别涉及一种高荧光强度，高稳定性且发光波长可调的水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种零维纳米材料，通常为粒径介于1-10nm之间的半导体纳米颗粒，因此又可称为半导体纳米晶体，严格上定义为半径小于或接于激子玻尔半径的纳米晶体，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。
ZnO量子点是一种直接宽带隙半导体，其室温下带隙宽度为3.37eV，激子束缚能约60meV，其有良好的蓝光和紫外发射性能，高的激子束缚能和低阈值光泵发射，容易实现高效的受激发射。
现有技术中，制备ZnO量子点的方法包括物理法和化学法两类。物理法主要是利用特殊的粉碎技术将ZnO粉体粉碎至纳米尺寸或利用高能粒子束轰击实现纳米化，或直接加热ZnO靶材至离化，并使其淀积到低温衬底上形成纳米ZnO，该方法设备往往很昂贵，不容易实现大批量生产。化学方法是研究比较多的方法，它是在控制一定反应条件下，将原子或分子生成或凝聚为纳米粒子需要的尺寸或形状，根据反应体系可分为气相、液相、固相法，主要包括有气相沉积法、喷雾法、溶胶－凝胶法、水热法、微乳法、溶剂热法等。
因为ZnO低毒性、制备条件简易、制备成本低及优良的光学和电学性能，使它在许多光学和电学领域有广泛的应用前景，但与Cd类量子点相比，它量子效率较低，且目前合成ZnO量子点一般为油溶性，这使得ZnO量子点在实际应用中，如生物荧光标等领域受到一定限制。适当的掺杂和表面修饰是改善ZnO量子点低量子效率和水溶性的有效途径。
发明内容
本发明的目的是改善ZnO光学性能，提供一种水溶性的、可调发光波长的、高荧光强度的新型量子点的制备方法——Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的制备方法。
本发明所述的Cd掺杂ZnO/ZnS量子点是通过Cd掺杂ZnO、表面包覆ZnS、硅烷偶联剂表面处理三步实现，制备步骤如下：
(1)配制一定量的镉盐、锌盐的醇溶液，磁力搅拌下20-100℃回流1-8h得前驱体溶液，Zn2+浓度为0.05-0.2mol/L，Cd2+物质的量占总物质的量的比例为5-30％；
(2)配制0.1-0.8mol/L的碱醇溶液，室温下超声溶解5-40min；
(3)20-70℃磁力搅拌下，在所述碱醇溶液逐滴加入前驱体溶液，恒温反应0.5-3h，得Cd掺杂ZnO量子点醇溶液，其中所述碱醇溶液与所述前驱体溶液体积比为1:2-1:8；
(4)加2-5倍体积正已烷纯化，离心15min，移去上层清液，将沉淀再次分散于醇中，反复三次，最后将样品分散于醇得纯化后的Cd掺杂ZnO量子点的醇溶液，此溶液记为A液，避光保存待用；或者：将所述Cd掺杂ZnO量子点醇溶液直接用分子渗透膜过滤，得A液；
(5)配制一定量的有机锌浓度为0.01-0.1mol/L，PVP浓度为5-20g/L的醇溶液，记为B液；
(6)配制硫化物的醇溶液，浓度为0.01-0.1mol/L，记为C液；
(7)A液与B液混合得D液，其中溶液中Zn2+与Cd掺杂ZnO量子点的摩尔比为5:1-5:10；
(8)10-70℃磁力搅拌下，C液逐滴加入D液，使硫化物摩尔量与上述溶液中Zn2+摩尔量相等，反应0.5-5h得Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液；
(9)配制浓度为0.1-1mol/L的硅烷偶联剂的醇溶液；
(10)取一定量硅烷偶联剂的醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液混合；两者摩尔比为0.1:1-2:1；
(11)10-70℃搅拌下加入稀释10倍后的氨水，与硅烷偶联剂的醇溶液体积比为1:1-1:10，反应1-3h得水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液；
(12)与所述的第(4)步纯化方式一样，纯化水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点，最后室温真空燥12h得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。
优选的，所述镉盐为醋酸镉、硝酸镉、氯化镉等镉盐。
优选的，所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌等锌盐。
优选的，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等醇类。
优选的，所述硫化物为硫代乙酰胺(TAA)、乙醇硫、硫酚等。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)等。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明作进一步的说明：
实施例1：
①称取2.6340g Zn(CH3COO)2·2H2O和0.7995g Cd(CH3COO)2·2H2O于100mL无水乙醇中，在80℃下回流3h，回流后的溶液为无色透明液体；
②称取0.3024g LiOH·H2O于25mL无水乙醇中，超声搅拌30min溶解。将LiOH·H2O乙醇溶液缓慢滴加至剧烈搅拌的①中50℃水浴反应1h，制得Cd掺杂ZnO量子点乙醇溶液；
③取2倍体积的正己烷加入Cd掺杂ZnO量子点乙醇溶液中，搅拌静置，2000r/min离心15min，去掉上清液，反复两次后将溶液再次分散于无水乙醇中，浓度为原来的1.5倍；
④称取0.3375g TAA于10mL无水乙醇中溶解
⑤称取0.9878g Zn(CH3COO)2·2H2O和1.6g PVP-K30于100mL无水乙醇中，40℃搅拌下直至溶解，取一定量③液等体积与Zn(CH3COO)2·2H2O、PVP-K30乙醇溶液混合；
⑥取一定量的TAA乙醇溶液，缓慢滴加至40℃回流下的⑤溶液中，反应1h，制得ZnO/TAA＝5:1的Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液，其中TAA摩尔量等于Zn(CH3COO)2·2H2O、PVP-K30乙醇溶液中Zn摩尔量；
⑦配制浓度为1.64mol/L的3-氨基丙基三乙氧烷硅烷乙醇溶液；
⑧取一定量3-氨基丙基三乙氧烷硅烷乙醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液混合，两者摩尔比为1:1；
⑨配制稀释10倍后的氨水，与3-氨基丙基三乙氧烷硅烷乙醇溶等体积加入60℃回流下的⑧溶液中，反应1h，制得荧光颜色显黄色的水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液；
⑩取2倍体积的正己烷加入水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液中，搅拌静置，2000r/min离心15min，去掉上清液，反复两次后将溶液再次分散于等体积的无水乙醇中,冷藏待用,最后室温真空燥12h得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。
实施例2：
①称取2.6340g Zn(CH3COO)2·2H2O和0.924g Cd(NO3)2·4H2O于100mL无水乙醇中，在80℃下回流3h，回流后的溶液为无色透明液体；
②称取0.3024g LiOH·H2O于25mL无水乙醇中，超声搅拌30min溶解。将LiOH·H2O乙醇溶液缓慢滴加至剧烈搅拌的①中50℃水浴反应1h，制得Cd掺杂ZnO量子点乙醇溶液；
③取2倍体积的正己烷加入Cd掺杂ZnO量子点乙醇溶液中，搅拌静置，2000r/min离心15min，去掉上清液，反复两次后将溶液再次分散于无水乙醇中，浓度为原来的1.5倍；
④称取0.3375g TAA于10mL无水乙醇中溶解
⑤称取0.9878g Zn(CH3COO)2·2H2O和1.6g PVP-K30于100mL无水乙醇中，40℃搅拌下直至溶解，取一定量③液与2倍体积的Zn(CH3COO)2·2H2O、PVP-K30乙醇溶液混合；
⑥取一定量的TAA乙醇溶液，缓慢滴加至40℃回流下的⑤溶液中，反应1h，制得ZnO/TAA＝5:2的Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液，其中TAA摩尔量与Zn(CH3COO)2·2H2O、PVP-K30乙醇溶液中Zn摩尔量相等；
⑦配制浓度为1.64mol/L的3-氨基丙基三乙氧烷硅烷乙醇溶液；
⑧取一定量3-氨基丙基三乙氧烷硅烷乙醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液混合，两者摩尔比为1:1；
⑨配制稀释10倍后的氨水，与3-氨基丙基三乙氧烷硅烷乙醇溶等体积加入60℃回流下的⑧溶液中，反应1h，制得荧光颜色显黄绿色的水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液；
⑩取2倍体积的正己烷加入水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点乙醇溶液中，搅拌静置，2000r/min离心15min，去掉上清液，反复两次后将溶液再次分散于等体积的无水乙醇中,冷藏待用,最后室温真空燥12h得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。
实施例3：
①称取2.6340g Zn(CH3COO)2·2H2O和0.7995g Cd(CH3COO)2·2H2O于100mL无水甲醇中，在80℃下回流3h，回流后的溶液为无色透明液体；
②称取0.3024g LiOH·H2O于25mL无水甲醇中，超声搅拌30min溶解；将LiOH·H2O甲醇溶液缓慢滴加至剧烈搅拌的①中50℃水浴反应1h，制得Cd掺杂ZnO量子点甲醇溶液；
③取2倍体积的正己烷加入Cd掺杂ZnO量子点甲醇溶液中，搅拌静置，2000r/min离心15min，去掉上清液，反复两次后将溶液再次分散于无水甲醇中，浓度为原来的1.5倍；
④称取0.3375g TAA于10mL无水甲醇中溶解；
⑤称取0.9878g Zn(CH3COO)2·2H2O和1.6g PVP-K30于100mL无水甲醇中，40℃搅拌下直至溶解，取一定量③液与2.5倍体积的Zn(CH3COO)2·2H2O、PVP-K30甲醇溶液混合；
⑥取一定量的TAA甲醇溶液，缓慢滴加至40℃回流下的⑤溶液中，反应1h，制得ZnO/TAA＝5:2.5的Cd掺杂ZnO/ZnS量子点甲醇溶液，其中TAA摩尔量与Zn(CH3COO)2·2H2O、PVP-K30甲醇溶液中Zn摩尔量相等；
⑦配制浓度为1.64mol/L的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷甲醇溶液；
⑧取一定量γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷甲醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点甲醇溶液混合，两者摩尔比为1:1；
⑨配制稀释10倍后的氨水，与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷甲醇溶等体积加入60℃回流下的⑧溶液中，反应1h，制得荧光颜色显蓝色的水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点甲醇溶液；
⑩取2倍体积的正己烷加入水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点甲醇溶液中，搅拌静置，2000r/min离心15min，去掉上清液，反复两次后将溶液再次分散于等体积的无水甲醇中,冷藏待用,最后室温真空燥12h得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。

Claims (4)

1.一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法，制备步骤如下：
(1)配制镉盐、锌盐的醇溶液，磁力搅拌下20-100℃回流1-8h得前驱体溶液，Zn2+浓度为0.05-0.2mol/L，Cd2+物质的量占总物质的量的比例为5-30％；
(2)配制0.1-0.8mol/L的碱醇溶液，室温下超声溶解5-40min；
(3)20-70℃磁力搅拌下，在所述碱醇溶液逐滴加入前驱体溶液，恒温反应0.5-3h，得Cd掺杂ZnO量子点醇溶液，其中所述碱醇溶液与所述前驱体溶液体积比为1:2-1:8；
(4)加2-5倍体积正已烷纯化，离心15min，移去上层清液，将沉淀再次分散于醇中，反复三次，最后将样品分散于醇得纯化后的Cd掺杂ZnO量子点的醇溶液，此溶液记为A液，避光保存待用；或者：将所述Cd掺杂ZnO量子点醇溶液直接用分子渗透膜过滤，得A液；
(5)配制有机锌浓度为0.01-0.1mol/L，PVP浓度为5-20g/L的醇溶液，记为B液；
(6)配制硫化物的醇溶液，浓度为0.01-0.1mol/L，记为C液；
(7)A液与B液混合得D液，其中溶液中Zn2+与Cd掺杂ZnO量子点的摩尔比为5:1-5:10；
(8)10-70℃磁力搅拌下，C液逐滴加入D液，使硫化物摩尔量与上述溶液中Zn2+摩尔量相等，反应0.5-5h得Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液；
(9)配制浓度为0.1-1mol/L的硅烷偶联剂的醇溶液；
(10)取硅烷偶联剂的醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液混合；两者摩尔比为0.1:1-2:1；
(11)10-70℃搅拌下加入稀释10倍后的氨水，与硅烷偶联剂的醇溶液体积比为1:1-1:10，反应1-3h得水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液；
(12)与所述的第(4)步纯化方式一样，纯化水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点，最后室温真空燥12h得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述镉盐为醋酸镉、硝酸镉、氯化镉，所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇，所述硫化物为硫代乙酰胺(TAA)、乙醇硫、硫酚。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)。
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