CN110217814A - 一种硫化铟纳米点的制备方法 - Google Patents

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李汝劼
李尧
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Abstract

硫化铟纳米点的常温常压制备方法，采用氯化铟作为反应前躯体，硫化钠作为硫源，十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，在常压常温条件下，制备得到硫化铟纳米点。该方法具有制备原材料价格低廉，方便易得；制备条件无需加热加压，制备方法简单快速，绿色环保等特征。所得硫化铟纳米点，尺寸均匀，结晶质量高，纯度高，具有优异的光电性质。

Description

一种硫化铟纳米点的制备方法
技术领域
本发明涉及硫化铟纳米点的制备方法，尤其是一种无需加热加压，在常温常压条件下，采用液相法制备硫化铟纳米点的制备方法。
背景技术
随着对纳米材料的深入探究，具有量子限域效应和边缘效应，拥有独特光电性质的低维纳米材料的研究也不断涌现。尤其是金属硫化物是半导体材料家族中非常重要的组成部分，硫化铟纳米点作为III-VI族半导体材料中的一员，其不但具有半导体材料基本的物理、化学特性，而且具有纳米半导体材料特有的光学电学，热学以及力学等特性，应用前景广阔。硫化铟纳米器件已经在太阳能电池、光电探测器、生物成像、发光二极管等应用领域得到了迅速的发展。
目前硫化物纳米材料的制备方法较多。大致可分为“Top-down”和“Dowm-up”两大类。但包括水热法，模板法还有微波法等等十余种方法，都各有其制备方法的局限性。制备原材料昂贵，不宜获得；制备条件苛刻，或需要加热至高温状态，需抽真空至高压条件，一定程度上限制了硫化铟纳米点的应用。寻找一种制备成本低廉，制备条件温和，产物材料质量稳定可靠的制备方法，成为硫化铟纳米点材料工程化应用的前提。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化铟纳米点的常温常压制备方法。
本发明公开了一种常温常压条件下硫化铟纳米点制备方法，其特征为具体步骤如下：
(1)称取硫化钠和氯化铟固体，分别用去离子水配制成0.1mol/L浓度的反应溶液，十二烷基磺酸钠(SDB)作为表面活性剂使用，浓度为0.008mol/L(23℃)；
(2)分别量取硫化钠溶液和氯化铟溶液倒入两个烧杯中，硫化钠溶液和氯化铟溶液体积比为3:2，再相应地量取十二烷基磺酸钠溶液，十二烷基磺酸钠溶液：氯化铟溶液体积1:1，十二烷基磺酸钠溶液：硫化钠溶液体积比1:1，十二烷基磺酸钠溶液分别加入硫化钠溶液和氯化铟溶液，搅拌均匀，配置成合成用硫化钠和SDB混合溶液以及氯化铟和SDB混合溶液；
(3)将磁力搅拌子放入装有氯化铟混合溶液的烧杯中，搅拌速度为磁子搅拌溶液不出现飞溅现象的最大转速，采用移液管将硫化钠混合溶液缓慢地逐滴滴入氯化铟混合溶液烧杯中，稳定反应10分钟，得到硫化铟纳米点；
3Na2S+2InCl3→In2S3+6NaCl
(4)采用离心机离心分离洗涤法，加入去离子水，离心分离洗涤，去除上清液，重复三次后得到最终产物硫化铟纳米点，三次洗涤均为离心速率3000转/分，离心时间5分钟。
所述的硫化铟纳米点的常温常压制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中十二烷基磺酸钠(SDB)作为表面活性剂使用时需配置为临界胶束浓度。
采用氯化铟作为反应前躯体，硫化钠作为硫源，十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，在常压低温条件下，制备硫化铟纳米点的液相合成方法。该制备方法：制备条件温和，常温常压条件下；成本低廉，制备合成原材料价格低廉，普通易得；制备过程简单，耗时短，一步几乎是瞬时合成；制备绿色环保，制备过程中无有毒的废气和废液产生。
通过本发明制备方法得到的硫化铟纳米点，结晶质量高，粒径分布均匀，超声洗涤后产物纯度高。该方法制备得到的硫化铟纳米点具有优异的光电性质。
附图说明
图1为硫化铟纳米点的XRD图。
图2为硫化铟纳米点的TEM图。
图3为硫化铟纳米点的Raman光谱图。
图4为硫化铟纳米点的SEM图。
图5为硫化铟纳米点水溶液的UV-Vis吸收光谱图。
图6为硫化铟纳米点水溶液的光致发光(PL)谱。
具体实施方式
一种硫化铟纳米点的常温常压制备方法。采用氯化铟作为反应前躯体，硫化钠作为硫源，十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，在常压低温条件下，制备硫化铟纳米点的液相合成方法。该制备方法具体步骤如下：
(1)反应溶液的配置
分别用电子分析天平准确称取硫化钠和氯化铟固体，配制成0.1mol/L浓度的反应溶液。十二烷基磺酸钠(SDB)配置为临界胶束浓度溶液作为表面活性剂使用。
(2)合成反应
分别量取硫化钠溶液和氯化铟溶液倒入两个烧杯中，硫化钠溶液和氯化铟溶液体积比为3:2，再相应地量取十二烷基磺酸钠溶液，十二烷基磺酸钠溶液：氯化铟溶液体积1:1，十二烷基磺酸钠溶液：硫化钠溶液体积比1:1，分别加入硫化钠溶液和氯化铟溶液，搅拌均匀，配置成合成用硫化钠和SDB混合溶液以及氯化铟和SDB混合溶液；
将磁力搅拌子放入装有氯化铟混合溶液的烧杯中，调节磁子至合适转速后(旋转速度为溶液不出现飞溅现象的最大转速)，采用移液管将硫化钠混合溶液缓慢地逐滴滴入氯化铟混合溶液烧杯中，稳定反应10分钟，完成反应。
3Na2S+2InCl3→In2S3+6NaCl
(3)离心洗涤
步骤(2)合成的淡黄色产物中，含有残留的表面活性剂和反应不完全的氯化钠等杂质。采用离心机离心分离洗涤法，加入去离子水，离心速率3000转/分，离心时间5分钟，去除上清液，同等条件离心分离洗涤三次后得到最终产物硫化铟纳米点，室温下避光保存。
图1.硫化铟纳米点的XRD谱图。从图中可看出，制备的硫化铟纳米点晶体结构成分，其各衍射峰的位置与标准数据库中标准卡(JCPDS NO 65-0459)吻合，可以判断制备的硫化铟纳米点为立方晶相的β-In2S3。
图2.硫化铟纳米点的TEM图。从图中可看出，制备的硫化铟纳米分布均匀，单分散性较好，经过测量晶格条纹间距为0.271nm，与β-In2S3材料的(400)面晶面间距相同。
图3.硫化铟纳米点的Raman光谱图。为了进一步证实制备的硫化铟纳米点的结构，进行了Raman光谱测试，所测得的特征峰304cm-1和930cm-1与以往的相关报道一致。
图4.硫化铟纳米点的SEM图。从图中可看出在硅片上自主组装的硫化铟纳米点薄膜，粒径排布均匀致密，元素分析(EDS)铟和硫原子比符合2：3。
图5.硫化铟纳米点水溶液的UV-Vis吸收光谱图，硫化铟纳米点特征吸收峰出现在225nm和283nm处，据此可估算出其禁带宽度为3.54eV，大于硫化铟块体材料禁带宽度2.3eV，所制备的硫化铟纳米点的量子限域效应明显。
图6.硫化铟纳米点水溶液室温下的光致发光(PL)谱，，随着激发波长的增大，硫化铟纳米发光强度不断增大，在340nm时达到最大(特征波长)，可以计算出其禁带宽度＝1240/λ，既是1240/340＝3.65eV，与根据吸收光谱估算值基本一致。

Claims (2)

1.一种常温常压条件下硫化铟纳米点制备方法，其特征为纳米点通过以下制备方法得到：
称取硫化钠和氯化铟固体，分别用去离子水配制成0.1mol/L浓度的反应溶液，十二烷基磺酸钠（SDB）作为表面活性剂使用，浓度为0.008mol/L（23˚C）；
分别量取硫化钠溶液和氯化铟溶液倒入两个烧杯中，硫化钠溶液和氯化铟溶液体积比为3:2，再相应地量取十二烷基磺酸钠溶液，十二烷基磺酸钠溶液：氯化铟溶液体积1:1，十二烷基磺酸钠溶液：硫化钠溶液体积比1:1，十二烷基磺酸钠溶液分别加入硫化钠溶液和氯化铟溶液，搅拌均匀，配置成合成用硫化钠和SDB混合溶液以及氯化铟和SDB混合溶液；
将磁力搅拌子放入装有氯化铟混合溶液的烧杯中，搅拌速度为磁子搅拌溶液不出现飞溅现象的最大转速，采用移液管将硫化钠混合溶液缓慢地逐滴滴入氯化铟混合溶液烧杯中，稳定反应10分钟，得到硫化铟纳米点；
采用离心机离心分离洗涤法，加入去离子水，离心分离洗涤，去除上清液，重复三次后得到最终产物硫化铟纳米点，三次洗涤均为离心速率3000转/分，离心时间5分钟。
2.如权利要求1所述的硫化铟纳米点的常温常压制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中十二烷基磺酸钠（SDB）作为表面活性剂使用时需配置为临界胶束浓度。
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