CN107032388B - 一种常温常压制备硫化银量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温常压制备硫化银量子点的方法，是在常温常压下，采用简单的置换反应法，以50～100nm的Ag2O纳米颗粒为基质，均匀分散在水中；按照S与O的摩尔比为8:1～2:1的比例，加入硫化钠水溶液进行表面硫化，充分反应即制得尺寸均一，尺寸范围为1～10nm的Ag2S量子点；该Ag2S量子点在紫外光条件下，具有较好的光致发光特性；在近红外光条件下，具有较高的光热效应。本发明方法操作简便、成本低廉、可用于大量的合成生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种常温常压制备硫化银量子点的方法；属于半导体纳米材料制备领域。
背景技术
半导体量子点(semiconductor quantum dot)又可称为半导体纳米微晶体(semiconductor nanocrystal)，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的稳定的、溶于水的、尺寸在2～20nm之间的纳米晶粒，半导体量子点在照明、显示器、激光器以及生物荧光标记等领域都有着十分重要的应用。在量子点中，载流子在三个维度上都受到势垒约束而不能自由运动根据量子力学分析，量子点中的载流子在三个维度方向上的能量都是量子化的，其态密度分布为一系列的分立函数，类似于原子光谱性质，因而人们往往也把量子点称之为“人工原子”控制量子点的几何形状和尺寸可改变其电子态结构，实现量子点器件的电学和光学性质的“剪裁”，是目前“能带工程”设计的一个重要组成部分，也是国际研究的前沿热点领域。
硫化银(Ag2S)作为典型的二元半导体，其带隙较窄，仅为1.1eV，与之相对应的具有近红外吸收荧光的性质，而且由于其本身的低毒性而在生物荧光标记方面有着较好的应用前景。但是，同常见的II-VI、III-V族或者IV-VI族量子点相比，合成Ag2S量子点的相关工作比较少，而且目前所制备出的量子点普遍发光性质较差，合成工艺较复杂(一种硫化银量子点的制备方法-201210384998.0)。随着合成技术的发展，在2010年Wang小组报道了使用单元有机前体热分解法制备尺寸在5nm以上的Ag2S量子点(J.Am.Chem.Soc.2010,132,1470)，并且该方法合成的Ag2S量子点具有近红外光学性质，只是该方法需要200℃以上的高温，制备的粒子荧光量子效率比较低，且吸收光谱并不明显。
目前Ag2S量子点合成方面还存在着许多问题，前人已经做出了很多突破；但是，现有的合成方法多数需要较苛刻的实验条件，例如操作过程复杂，操作温度高，能耗大，价格昂贵等等。因此，对于建立新的操作简便、成本低廉、可大量生产的合成Ag2S量子点的方法，对于纳米晶合成以及相关材料应用领域有着十分重要的意义。经检索，关于常温常压制备硫化银量子点的方法未见报道。
发明内容
针对现有技术中Ag2S量子点的合成方法多数需要较苛刻的实验条件的不足，本发明要解决的问题是提供一种常温常压制备硫化银量子点的方法。
本发明所述常温常压制备硫化银量子点的方法，步骤是：
①Ag2O纳米颗粒的制备：将AgNO3粉末加入去离子水中，使其浓度达到1g/L～10g/L，搅拌，超声分散30±5min使AgNO3完全溶解，并在50W、40kHz超声条件下，滴加浓度为0.05～0.5M的NaOH溶液使所得硝酸银水溶液的pH＝14；过滤，收集产物，洗涤，70±2℃下干燥10h～20h，得到棕色的粉末即为Ag2O纳米颗粒；
②硫化银量子点的合成：将制得的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，使其浓度达到0.1g/L～5g/L，磁力搅拌10±5min，然后按照S与O的摩尔比为8:1～2:1的量，向该溶液中滴加浓度为0.001～0.1mol/L的Na2S溶液，继续搅拌12h～24h，超声分散30±5min，离心，收集产物，洗涤，即制得硫化银量子点。
上述常温常压制备硫化银量子点的方法，优选的实施方式是：
①Ag2O纳米颗粒的制备：将AgNO3粉末加入去离子水中，使其浓度达到5g/L，搅拌，超声分散30min使AgNO3完全溶解，并在50W、40kHz超声条件下，滴加浓度为0.1M的NaOH溶液使所得硝酸银水溶液的pH＝14；过滤，收集产物，洗涤，70℃下干燥12h，得到棕色的粉末即为Ag2O纳米颗粒；
②硫化银量子点的合成：将制得的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，使其浓度达到0.2g/L，磁力搅拌10min，然后按照S与O的摩尔比为1:1的量，向该溶液中滴加浓度为0.01mol/L的Na2S溶液，继续搅拌12h，超声分散30min，离心，收集产物，洗涤，即制得硫化银量子点。
本发明所述常温常压方法制备的硫化银量子点，其特征是：所述硫化银量子点是以Ag2O纳米颗粒为基质，其表面被硫化制得的尺寸均一、尺寸范围为1～10nm的Ag2S量子点；其中，所述Ag2O纳米颗粒粒径尺寸为50nm～100nm。
其中：所述硫化银量子点优选是以Ag2O纳米颗粒为基质，其表面被硫化制得的尺寸均一、尺寸范围为5～8nm的Ag2S量子点；其中，所述Ag2O纳米颗粒粒径尺寸为50nm～80nm。
本发明公开的常温常压制备硫化银量子点的方法，所述Ag2S量子点在常温常压下，采用简单的置换反应制备，以50～100nm的Ag2O纳米颗粒为基质，均匀分散在水中；按照S与O的摩尔比分别为8:1～2:1，加入一定量的硫化钠水溶液进行表面硫化，充分反应制得；制得的Ag2S量子点在紫外光条件下，具有较好的光致发光特性，在近红外光条件下，具有较高的光热效应。本发明所述常温常压方法制备的硫化银量子点尺寸均一，方法操作简便、成本低廉、可用于大量的合成生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为制备的Ag2S量子点水分散液表观照片。
其中：(a)及其紫外灯下该水分散液照片(b)。由图中可以看出，紫外灯照射下，具有蓝色荧光。
图2为制备的Ag2S量子点的投射电子显微镜(TEM)照片。
图3为制备的Ag2S量子点的EDS元素分析。
图4为制备的Ag2S量子点的光致发光光谱(PL)。
图5为Ag2S量子点水分散液以及纯水在850nm LED红外灯下的光热效应。
其中：在850nm LED照射下，Ag2S量子点水分散液的温度增加显著，较纯水溶液温度增加2.5℃。
具体实施方式
实施例1：
①Ag2O纳米颗粒的制备：将AgNO3粉末加入去离子水中，使其浓度达到5g/L，搅拌，超声分散30min使AgNO3完全溶解，并在50W、40kHz超声条件下，滴加浓度为0.1M的NaOH溶液使所得硝酸银水溶液的pH＝14；过滤，收集产物，洗涤，70℃下干燥12h，得到棕色的粉末即为Ag2O纳米颗粒；
②硫化银量子点的合成：将制得的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，使其浓度达到0.2g/L，磁力搅拌10min，然后按照S与O的摩尔比为1:1的量，向该溶液中滴加浓度为0.01mol/L的Na2S溶液，继续搅拌12h，超声分散30min，离心，收集产物，洗涤，即制得硫化银量子点。
将上述制得的Ag2S量子点进行如下鉴定和检测：
将所得的Ag2S量子点样品用佳能相机进行表观照片采集，并在ZF-1紫外分析仪点阵紫外灯照射下，进行照片采集(结果见图1)。
由图1可以看出，在紫外灯照射下，Ag2S量子点样品具有较强的光致发光特性。
将所得的Ag2S量子点样品用日本JEOL公司生产JEOL 2100F型透射电子显微镜进行观察(结果见图2)。
由图2可以看出得到的Ag2S量子点尺寸均一，大小约为5nm～8nm。
将所得的Ag2S量子点样品用进行EDS元素分析(结果见图2)。
由图3可以看出得到的Ag2S量子点由元素Ag以及S构成。
将所得的Ag2S量子点样品用日本Hitachi F-4500型荧光光谱仪测定其光致发光光谱(见图4)。
将所得的Ag2S量子点样品水分散液，进行光热性能测定(结果见图5)。
由图5可以看出，在850nm LED照射下，Ag2S量子点水分散液的温度增加显著，较纯水溶液温度增加2.5℃。
实施例2：
①Ag2O纳米颗粒的制备：将AgNO3粉末加入去离子水中，使其浓度达到1g/L，搅拌，超声分散30min使AgNO3完全溶解，并在50W、40kHz超声条件下，滴加浓度为0.05mol/L的NaOH溶液使所得硝酸银水溶液的pH＝12；过滤，收集产物，洗涤，70℃下干燥10h，得到棕色的粉末即为Ag2O纳米颗粒；
②硫化银量子点的合成：将制得的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，使其浓度达到0.1g/L，磁力搅拌10min，然后按照S与O的摩尔比为8:1的量，向该溶液中滴加浓度为0.001mol/L的Na2S溶液，继续搅拌18h，超声分散30min，离心，收集产物，洗涤，即制得硫化银量子点。
实施例3：
①Ag2O纳米颗粒的制备：将AgNO3粉末加入去离子水中，使其浓度达到3g/L，搅拌，超声分散30min使AgNO3完全溶解，并在50W、40kHz超声条件下，滴加浓度为0.2mol/L的NaOH溶液使所得硝酸银水溶液的pH＝13；过滤，收集产物，洗涤，70℃下干燥15h，得到棕色的粉末即为Ag2O纳米颗粒；
②硫化银量子点的合成：将制得的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，使其浓度达到1g/L，磁力搅拌10min，然后按照S与O的摩尔比为4:1的量，向该溶液中滴加浓度为0.04mol/L的Na2S溶液，继续搅拌16h，超声分散30min，离心，收集产物，洗涤，即制得硫化银量子点。
实施例4：
①Ag2O纳米颗粒的制备，采用简单沉淀制备Ag2O纳米颗粒：将AgNO3粉末溶解在去离子水中，值得溶液的浓度为5g/L的硝酸银水溶液，搅拌，超声分别30±5min使其完全溶解，并在超声(50W,40kHz)条件下，滴加0.2mol/L的NaOH溶液至溶液pH＝14。最后经过滤、洗涤、70±2℃下干燥18h，得到棕色粉末即Ag2O纳米颗粒。
②Ag2S量子点的合成，将所制备的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，制得浓度为2g/L，磁力搅拌10min，并加入0.05mol/L的Na2S溶液(其中加入量按照S与O的摩尔比分别为2:1，继续搅拌12h～24h，超声分散30±5min，最后经离心，洗涤，取上清液，制得Ag2S量子点。
实施例5：
①Ag2O纳米颗粒的制备，采用简单沉淀制备Ag2O纳米颗粒：将AgNO3粉末溶解在去离子水中，值得溶液的浓度为7g/L的硝酸银水溶液，搅拌，超声分别30±5min使其完全溶解，并在超声(50W,40kHz)条件下，滴加0.4mol/L的NaOH溶液至溶液pH＝13。最后经过滤、洗涤、70±2℃下干燥18h，得到棕色粉末即Ag2O纳米颗粒。
②Ag2S量子点的合成，将所制备的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，制得浓度为4g/L，磁力搅拌10min，并加入0.08mol/L的Na2S溶液(其中加入量按照S与O的摩尔比分别为1:1，继续搅拌22h，超声分散30±5min，最后经离心，洗涤，取上清液，制得Ag2S量子点。
实施例6：
①Ag2O纳米颗粒的制备，采用简单沉淀制备Ag2O纳米颗粒：将AgNO3粉末溶解在去离子水中，值得溶液的浓度为10g/L的硝酸银水溶液，搅拌，超声分别30±5min使其完全溶解，并在超声(50W,40kHz)条件下，滴加0.5mol/L的NaOH溶液至溶液pH＝14。最后经过滤、洗涤、70±2℃下干燥20h，得到棕色粉末即Ag2O纳米颗粒。
②Ag2S量子点的合成，将所制备的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，制得浓度为5g/L，磁力搅拌10min，并加入0.1mol/L的Na2S溶液(其中加入量按照S与O的摩尔比分别为2:1，继续搅拌24h，超声分散30±5min，最后经离心，洗涤，取上清液，制得Ag2S量子点。
Claims (1)
1.一种常温常压制备硫化银量子点的方法，步骤是：
①Ag2O纳米颗粒的制备：将AgNO3粉末加入去离子水中，使其浓度达到5g/L，搅拌，超声分散30min使AgNO3完全溶解，并在50W、40kHz超声条件下，滴加浓度为0.1M的NaOH溶液使所得硝酸银水溶液的pH＝14；过滤，收集产物，洗涤，70℃下干燥12h，得到棕色的粉末即为Ag2O纳米颗粒；
②硫化银量子点的合成：将制得的Ag2O纳米颗粒超声分散在去离子水中，使其浓度达到0.2g/L，磁力搅拌10min，然后按照S与O的摩尔比为1:1的量，向该溶液中滴加Na2S溶液，继续搅拌12h，超声分散30min，离心，收集产物，洗涤，即制得硫化银量子点；其中，所述硫化银量子点是以粒径尺寸为50nm～80nm的Ag2O纳米颗粒为基质，其表面为被硫化制得的尺寸均一、尺寸范围为5～8nm的Ag2S量子点；
其特征是：步骤②所述滴加Na2S溶液的浓度为0.01mol/L。
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| "Synthesis Of Silver Sulfide Stratified Photocatalyst";Y. Baba et al.;《AIP Conference Proceedings》;20081231;第156页实验部分 * |
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