CN107720806B - 一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法，加入蒸馏水、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、硫化钠溶液得混合溶液A；取硝酸银溶液，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时30‑90秒缓慢滴加B溶液0.1‑1ml，在种子晶核形成后，10‑30分钟内加入30ml硫化钠溶液后将剩余B溶液分四次全部滴加入已形成种子晶核的A溶液中，滴加结束后20‑50分钟后反应结束后迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到硫化银纳米颗粒胶体溶液。本发明的有益效果是制备的Ag2S纳米颗粒具有均一性和大小可控性。

Description

一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于金属纳米复合材料制备技术领域，涉及一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法。
背景技术
对纳米材料的成功合成以及应用证明了其在材料科学、物理化学、生物医学等领域的巨大发展潜力和应用,特别是纳米材料所具有量子尺寸效应、体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应,使其产生了独特的电学、光学、化学性质以及催化性质。金属纳米颗粒的制备以及性质在近十几年受到了广泛关注。纳米级别的金属纳米材料具备许多块体材料没有的优越特性,其中,金属纳米颗粒所具备的独特光学性质：表面等离子体共振性质已经成为研究热点之一。金属纳米颗粒中所拥有的表面等离子体共振特性是描述其在电磁场作用下导带电子集体振荡的一个物理概念,共振性质受尺寸、形状以及周围介质影响非常显著。对纳米颗粒尺寸大小及其形貌的有效控制一直都是大家研究的方向。近几年来,随着金、银金属纳米颗粒表面增强拉曼散射效应、荧光效应的广泛应用,已经广泛应用于光催化、信息存储、非线性光学、表面增强拉曼、化学传感器、太阳能电池、生物传感器、光电子学等领域。
过渡金属硫化物因其独特的性能而引起重视，其中Ag2S一直受到人们的关注。Ag2S作为Ⅰ—Ⅵ族的窄能带半导体材料在光电、热电方面都具有较好的应用性能，可在光电池、红外检测等方面进行广泛应用。由于Ag2S纳米颗粒也具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而表现出优于普通材料的光、电、磁以及热力学方面的性能，所以在光吸收、传感器、光催化等方面有着广阔的前景。另外发现Ag2S还具有很强的杀菌能力，属于低生物毒性甚至是无生物毒性的纳米材料，在抗菌材料、在生物医学及环境科学方面可得到应用。因此，制备分散性好、颗粒均匀且大小可控的纳米颗粒一直是纳米材料领域的一个重要前进方向。随着纳米技术的发展，对金属纳米颗粒有了更进一步的探究。尤其是对金属纳米材料制备时形貌和大小的可控性上以及相应的性质和应用的研究一直是材料科学以及相关领域的前沿热点。
到目前为止已有很多硫化银纳米颗粒的制备方法被人们使用，例如模板法、微乳液法、声化学法、溶胶凝胶法、射线诱导法等等。这些方法都在一定程度上制备出了硫化银纳米颗粒，但是以往的Ag2S纳米颗粒的制备方法所制备的纳米颗粒在均一性和大小可控性上还不够完善，且有的设备比较复杂、实验步骤繁琐难以掌控。专利200410049452介绍了一种硫化银半导体纳米颗粒的制备方法，该制备方法用银盐、高碳醇和五硫化二磷为原料，通过化学反应得到硫化银半导体纳米颗粒，使得在制备中原料易得，成本降低，所制备过程中没有对硫化银纳米颗粒的大小进行更好的可控制性操作。专利200910307067介绍了一种梭形或者棒状硫化银纳米颗粒的制备方法，采用水热合成法合成，分别加入硝酸银的氨水溶液和硫化钠的水溶液搅拌后加入内胆为聚四氟乙烯的水热合成釜中，加热在100-180℃，改方法工艺简单易操作，但不能直接工业化生产。迄今为止没有一种合适的方法既能够使得生产成本降低又能够在制备过程中进行可控制性操作，因此寻求一种生产工艺简单、对纳米颗粒大小可控制的工业化生产方法仍然是纳米复合材料研究领域的一个重大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法，解决了目前的硫化银纳米颗粒生成大小不可控的问题。
本发明所采用的技术方案是：
(1)Ag2S纳米种子晶核的生成：在100ml三孔烧瓶中加入三次20ml蒸馏水、1-3ml聚乙烯基吡咯烷酮溶液、1-12ml硫化钠溶液得混合溶液A；取硝酸银溶液0.1-0.3ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时30-90秒缓慢滴加B溶液0.1-1ml，以形成Ag2S晶核作为种子晶核；
(2)晶核的生长：在种子晶核形成后，10-30分钟内加入30ml硫化钠溶液后将剩余B溶液分四次全部滴加入已形成种子晶核的A溶液中，每次滴加时间间隔为3-5分钟。滴加结束后20-50分钟后反应结束后迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到硫化银纳米颗粒胶体溶液。
进一步，种子晶核直径均为1—3nm之间；所述硫化银纳米颗粒直径均为5—50nm之间。
进一步，聚乙烯基吡咯烷酮溶液为聚合度10000的聚乙烯基吡咯烷酮溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L。
进一步，硫化钠溶液为硫化钠溶解在去离子水中所得，浓度为5×10-4mol/L。
进一步，硝酸银溶液为硝酸银溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L。
进一步，氨水溶液的浓度为1mol/L。
进一步，离心处理是指转速在8000转/分钟下离心10分钟。
进一步，转子转速为400转/分钟。
本发明的有益效果是制备的Ag2S纳米颗粒具有均一性和大小可控性。
附图说明
图1为Ag2S纳米晶核的透射电子显微镜(TEM)谱图；
图2为Ag2S纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)谱图；
图3为紫外-可见光光谱分析表征谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1，Ag2S种子晶核的形成过程；
在100ml三孔烧瓶中加入20ml三次蒸馏水、1.344ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液、2ml硫化钠(Na2S)溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；取硝酸银(AgNO3)溶液0.2ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；向A溶液中一次性用时60秒缓慢滴加B溶液0.5ml，在转速为400转/分钟下反应20分钟形成Ag2S晶核，取样迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到Ag2S纳米晶核进行表征，TEM透射电镜谱图见图1。图中Ag2S纳米晶核的颗粒直径为2纳米左右且分布比较均匀。
实施例2，可控性Ag2S纳米颗粒的生长：5nm；
依次在100ml三孔烧瓶中加入20ml三次蒸馏水、3ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液、2ml硫化钠(Na2S)溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；取硝酸银(AgNO3)溶液0.2ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时60秒缓慢滴加B溶液0.5ml形成Ag2S晶核作为种子，成核20分钟后加入20ml硫化钠溶液后再缓慢滴加2ml的B溶液使得晶核继续增加，时间间隔5分钟滴加2ml的B溶液。开始滴加B溶液后5分钟的取样冰水迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到Ag2S纳米颗粒的粒径为5nm大小。
实施例3，可控性Ag2S纳米颗粒的生长：10nm；
依次在100ml三孔烧瓶中加入20ml三次蒸馏水、3ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液、2ml硫化钠(Na2S)溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；取硝酸银(AgNO3)溶液0.2ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时60秒缓慢滴加B溶液0.5ml形成Ag2S晶核作为种子，成核20分钟后加入20ml硫化钠溶液后再缓慢滴加2ml的B溶液使得晶核继续增加，时间间隔5分钟滴加2ml的B溶液。开始滴加B溶液后10分钟的取样冰水迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到Ag2S纳米颗粒的粒径为10nm大小。
实施例4，可控性Ag2S纳米颗粒的生长：15nm；
依次在100ml三孔烧瓶中加入20ml三次蒸馏水、3ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液、2ml硫化钠(Na2S)溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；取硝酸银(AgNO3)溶液0.2ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时60秒缓慢滴加B溶液0.5ml形成Ag2S晶核作为种子，成核20分钟后加入20ml硫化钠溶液后再缓慢滴加2ml的B溶液使得晶核继续增加，时间间隔5分钟滴加2ml的B溶液。开始滴加B溶液后15分钟的取样冰水迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到Ag2S纳米颗粒的粒径为15nm大小。
实施例5，可控性Ag2S纳米颗粒的生长:35nm；
依次在100ml三孔烧瓶中加入20ml三次蒸馏水、3ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液、2ml硫化钠(Na2S)溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；取硝酸银(AgNO3)溶液0.2ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时60秒缓慢滴加B溶液0.5ml形成Ag2S晶核作为种子，成核20分钟后加入20ml硫化钠溶液后再缓慢滴加2ml的B溶液使得晶核继续增加，时间间隔5分钟滴加2ml的B溶液。开始滴加B溶液后35分钟的取样冰水迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到Ag2S纳米颗粒进行表征，纳米颗粒的粒径为35nm大小如图2所示。
实施例6，不同Na2S用量下制备Ag2S纳米晶核；
制备的Ag2S纳米晶核时是由Na2S和银氨溶液反应所形成的，在晶核粒形成的过程中都会受到Na2S用量的影响。实验实施例1中，在其它条件不变的情况下以Na2S 0.12ml为原始用量的1倍(B)、3倍(C)、5倍(D)、7倍(E)、9倍(F)、11倍(G)来制备Ag2S纳米颗粒，不同Na2S用量制备的Ag2S纳米晶核，分别进行紫外-可见光光谱分析进行表征，谱图见图3的(1)，可以看出随着Na2S用量的增加形成的Ag2S纳米晶核粒径大小、均一性由开始升高到Na2S原始用量的7倍(E)时达到最大值，继续增加又开始下降。
实施例7，不同PVP和AgNO3的摩尔比例下制备Ag2S纳米颗粒；
在制备过程中通过对PVP和AgNO3的摩尔比例的研究，来更好的控制所形成Ag2S纳米颗粒的大小，以及在制备Ag2S纳米颗粒时对Ag2S晶核的有效控制。实验实施例3中，在其他条件不变的情况下对PVP和AgNO3分别为2:1(B)、3:1(C)、4:1(D)、5:1(E)、6:1(F)、7:1(G)、8:1(H)、10:1(I)摩尔比例下试验制备的样品，分别进行紫外-可见光光谱分析进行表征，谱图见图3的(2)，由图可知，随着PVP和AgNO3的摩尔比例不断增加，所的Ag2S纳米颗粒产率先升高后降低，在6:1(F)的摩尔比下所得产率最高。
实施例8，不同反应时间和反应温度下制备Ag2S纳米颗粒；
实验中可通过控制反应时间来控制Ag2S纳米颗粒的大小和形状，实验实施例3中，在其他条件不变的情况下通过改变反应时间分别为20分钟(A)、30分钟(B)、40分钟(C)的温度下试验制备的样品，分别进行紫外-可见光光谱分析进行表征，谱图见图3的(3)，由图可知，随着反应的进行Ag2S纳米颗粒逐渐变的均匀后又开始降低，在30分钟时达到最好状态。
实施例9，不同反应时间和反应温度下制备Ag2S纳米颗粒；
实验中可通过控制反应温度来控制Ag2S纳米颗粒的大小和形状，实验实施例3中，在其他条件不变的情况下通过改变反应温度分别为20℃(A)、40℃(B)、60℃(C)、80℃(D)、100℃(E)试验制备的样品，分别进行紫外-可见光光谱分析进行表征，谱图见图3的(4)，由图可知，在不同的反应温度下，随着温度的升高Ag2S纳米颗粒的均匀性也逐渐增强在100℃(E)下最好。
本发明的优点还在于通过对Ag2S纳米颗粒的制备过程和条件进行研究，以达到一种生产工艺简单易操作且可控制Ag2S纳米颗粒的大小尺寸。在PVP作为保护剂和分散剂的条件下，以Ag+和S2-反应生成的Ag2S纳米晶核为种子，采用晶核成长使得后续生成的Ag2S纳米颗粒附着在之前生成的种子表面生长，通过对反应的过程和条件的控制来控制Ag2S纳米颗粒的大小和均匀性。实验过程中的控制条件有通过对形成种子时Na2S的用量控制、制备过程中PVP和AgNO3的比例摩尔调配比例、反应过程中对体系温度的控制和反应时间的控制等条件控制来进行探究以制备出操作工艺流程简单易操作、颗粒大小均匀可控的Ag2S纳米颗粒。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)Ag2S纳米种子晶核的生成：在100ml三孔烧瓶中加入三次20ml蒸馏水、1-3ml聚乙烯基吡咯烷酮溶液、1-12ml硫化钠溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；
聚乙烯基吡咯烷酮溶液为聚合度10000的聚乙烯基吡咯烷酮溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L；硫化钠溶液为硫化钠溶解在去离子水中所得，浓度为5×10-4mol/L；
取硝酸银溶液0.1-0.3ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，氨水溶液的浓度为1mol/L，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时30-90秒缓慢滴加B溶液0.1-1ml，以形成Ag2S晶核作为种子晶核；
硝酸银溶液为硝酸银溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L；
(2)晶核的生长：在种子晶核形成后，10-30分钟内加入30ml硫化钠溶液后将剩余B溶液分四次全部滴加入已形成种子晶核的A溶液中，每次滴加时间间隔为3-5分钟，滴加结束后20-50分钟后反应结束后迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到硫化银纳米颗粒。
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