CN101618329A - 用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法 - Google Patents

用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法 Download PDF

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Abstract

用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n－TiO2的制备方法，它涉及一种复合光催化剂的制备方法。本发明方法解决了CdS/TiO2光催化分解H2S的产氢速率低的问题。本发明方法如下：将纳米TiO2在分散剂中超声分散、烘干、研磨、焙烧后得到的n－TiO2加入到镉盐溶液和硫化剂溶液中，得到黄色胶状沉淀，然后将沉淀水热处理、冷却、洗涤、过滤，再将滤渣干燥，即得到复合光催化剂CdS/n－TiO2。本发明方法得到的复合光催化剂在可见光下的产氢速率比CdS/TiO2光催化剂在可见光下的产氢速率提高了28％～52％。

Description

用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合光催化剂的制备方法。
背景技术
TiO2是一种廉价易得的光催化材料，但是由于其禁带带隙为3.2eV，TiO2的敏化性较低、光响应范围小，需要波长小于380nm的光才能激发其价带电子向导带跃迁；而CdS的禁带能为2.4eV，是典型的可见光响应的半导体材料，但其在水溶液中容易发生光腐蚀，因此CdS/TiO2光催化剂光催化分解H2S的产氢速率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决CdS/TiO2的光催化分解的产氢速率低的问题，提供了一种用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法。
本发明用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法如下：一、将纳米TiO2在分散剂中在超声功率为100W的条件下超声分散0.5h～3h，然后在85℃的条件下烘干、研磨15min；二、将经过步骤一处理的纳米TiO2以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至400℃～800℃，然后在400℃～800℃的条件下焙烧1h～4h，得到n-TiO2；三、将n-TiO2分散于浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的镉盐溶液中，再加入浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的硫化剂溶液，得到黄色胶状沉淀；其中n-TiO2与镉盐溶液中镉盐的质量比为0.52∶1，n-TiO2与硫化剂溶液中溶质的质量比为0.67∶1；四、将步骤三得到的黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯作为内衬的高压釜中，然后在100℃～250℃的条件下水热处理3h～12h，再冷却至室温，再用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，即得到复合光催化剂CdS/n-TiO2；步骤一中所述分散剂中的溶质与纳米TiO2的质量比为0.5～4∶1，所述的溶质为硫脲、尿素或柠檬酸，所述的分散剂中的溶剂为水或乙醇。
本发明方法制得的催化剂中非金属元素进入了TiO2晶格，扩展了TiO2的光响应范围，n-TiO2与CdS复合之后，抑制了CdS的光腐蚀、敏化了TiO2，提高了复合光催化剂的光催化活性。本发明方法得到的复合光催化剂在可见光下的产氢速率比CdS/TiO2光催化剂在可见光下的产氢速率提高了28％～52％。本发明方法工艺简单、原料廉价、操作简便。应用本发明制备的复合光催化剂在可见光的条件下分解工业废气H2S制氢。
附图说明
图1是具体实施方式十二所得复合光催化剂CdS/S，N-TiO2(S2p)的X光电子能谱图；图2是具体实施方式十二所得复合光催化剂CdS/S，N-TiO2(N1s)的X光电子能谱图；图3是具体实施方式十三所得复合光催化剂CdS/N-TiO2(N1s)的X光电子能谱图；图4是具体实施方式十四所得复合光催化剂CdS/C-TiO2(C1s)的X光电子能谱图；图5是具体实施方式十五中催化剂的紫外-可见光吸收光谱图，a代表TiO2-P25的紫外-可见光吸收光谱曲线，b代表具体实施方式十二所得复合光催化剂CdS/S，N-TiO2的紫外-可见光吸收光谱曲线，c代表具体实施方式十四所得复合光催化剂CdS/C-TiO2的紫外-可见光吸收光谱曲线，d代表具体实施方式十三所得复合光催化剂CdS/N-TiO2的紫外-可见光吸收光谱曲线，e代表具体实施方式十一所得光催化剂CdS/TiO2的紫外-可见光吸收光谱曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法如下：一、将纳米TiO2在分散剂中在超声功率为100W的条件下超声分散0.5h～3h，然后在85℃的条件下烘干、研磨15min；二、将经过步骤一处理的纳米TiO2以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至400℃～800℃，然后在400℃～800℃的条件下焙烧1h～4h，得到n-TiO2；三、将n-TiO2分散于浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的镉盐溶液中，再加入浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的硫化剂溶液，得到黄色胶状沉淀；其中n-TiO2与镉盐溶液中镉盐的质量比为0.52∶1，n-TiO2与硫化剂溶液中溶质的质量比为0.67∶1；四、将步骤三得到的黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯作为内衬的高压釜中，然后在100℃～250℃的条件下水热处理3h～12h，再冷却至室温，再用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，即得到复合光催化剂CdS/n-TiO2；步骤一中所述分散剂中的溶质与纳米TiO2的质量比为0.5～4∶1，所述的溶质为硫脲、尿素或柠檬酸，所述的分散剂中的溶剂为水或乙醇。
本实施方式所得复合光催化剂CdS/n-TiO2中的n由分散剂的种类决定，分散剂为硫脲的乙醇溶液时，所得复合光催化剂CdS/n-TiO2中的n为S和N；分散剂为尿素的水溶液时，所得复合光催化剂CdS/n-TiO2中的n为N；分散剂为柠檬酸的水溶液时，所得复合光催化剂CdS/n-TiO2中的n为C。
本实施方式中超声分散所述用的仪器为昆山市超声仪器有限公司生产的KQ2200DE型数控超声波清洗器。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述的镉盐溶液为醋酸镉溶液、硝酸镉溶液或氯化镉溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中所述的硫化剂溶液为硫化钠溶液、硫脲溶液或硫代乙酰胺溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤一中所述纳米TiO2的粒径为21nm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中所述分散剂中的溶质与纳米TiO2的质量比为2∶1。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤二中所述的升温速率为10℃/min。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤二中将纳米TiO2在600℃的条件下焙烧。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤三中镉盐溶液的浓度为0.3mol/L。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤三中硫化剂溶液的浓度为0.3mol/L。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是步骤四中将黄色胶状沉淀在240℃的条件下水热处理。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式中CdS/TiO2光催化剂的制备方法如下：将5g纳米TiO2分散在0.3mol/L的硝酸镉溶液中，在搅拌的条件下滴加0.3mol/L的硫化钠溶液，生成黄色胶状沉淀，将黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后在200℃下水热处理6h，再冷却至室温，用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，得到CdS/TiO2光催化剂；其中TiO2与镉盐溶液中硝酸镉的质量比为0.52∶1，TiO2与硫化钠溶液中硫化钠的质量比为0.67∶1。
具体实施方式十二：本实施方式中用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法如下：一、将5g纳米TiO2在硫脲的乙醇溶液中在超声功率为100W的条件下超声分散1h，然后在85℃的条件下烘干、研磨；二、将经过步骤一处理的纳米TiO2以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在600℃的条件下焙烧2h，得到S，N-TiO2；三、将1.2g S，N-TiO2溶于浓度为0.3mol/L的硝酸镉溶液中，再加入浓度为0.3mol/L的硫化钠溶液，得到黄色胶状沉淀；其中S，N-TiO2与硝酸镉溶液中硝酸镉的质量比为0.52∶1，S，N-TiO2与硫化钠溶液中硫化钠的质量比为0.67∶1；四、将步骤三得到的黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯作为内衬的高压釜中，然后在240℃的条件下水热处理6h，再冷却至室温，再用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，即得到复合光催化剂CdS/S，N-TiO2；步骤一中硫脲与纳米TiO2的质量比为2∶1。
由图1(本实施方式所得复合光催化剂CdS/S，N-TiO2(S2p)的X光电子能谱图)和图2(本实施方式所得复合光催化剂CdS/S，N-TiO2(N1s)的X光电子能谱图)可知N1s在399.9eV和401.6eV出现两个特征峰，形成了O-Ti-N的结构，由于N和O的电负性不同，N占据了O的空位后，使Ti周围的电子云密度变化，从而令其电子结合能发生变化。
具体实施方式十三：本实施方式中用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法如下：一、将5g纳米TiO2在尿素的水溶液中在超声功率为100W的条件下超声分散1h，然后在85℃的条件下烘干、研磨；二、将经过步骤一处理的纳米TiO2以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在600℃的条件下焙烧2h，得到N-TiO2；三、将1.2gN-TiO2溶于浓度为0.3mol/L的硝酸镉溶液中，再加入浓度为0.3mol/L的硫化钠溶液，得到黄色胶状沉淀；其中N-TiO2与硝酸镉溶液中硝酸镉的质量比为0.52∶1，N-TiO2与硫化钠溶液中硫化钠的质量比为0.67∶1；四、将步骤三得到的黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯作为内衬的高压釜中，然后在240℃的条件下水热处理6h，再冷却至室温，再用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，即得到复合光催化剂CdS/N-TiO2；步骤一中尿素与纳米TiO2的质量比为2∶1。
由图3(本实施方式所得复合光催化剂CdS/N-TiO2(N1s)的X光电子能谱图)可以看出，N1s在399.8eV处出现特征峰，说明形成了O-Ti-N的结构。由于N和O的电负性不同，N占据了O的空位后，使Ti周围的电子云密度变化，从而令其电子结合能发生变化。
具体实施方式十四：本实施方式中用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法如下：一、将5g纳米TiO2在柠檬酸的水溶液中在超声功率为100W的条件下超声分散1h，然后在85℃的条件下烘干、研磨；二、将经过步骤一处理的纳米TiO2以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在600℃的条件下焙烧2h，得到C-TiO2；三、将1.2g C-TiO2溶于浓度为0.3mol/L的硝酸镉溶液中，再加入浓度为0.3mol/L的硫化钠溶液，得到黄色胶状沉淀；其中C-TiO2与硝酸镉溶液中硝酸镉的质量比为0.52∶1，C-TiO2与硫化钠溶液中硫化钠的质量比为0.67∶1；四、将步骤三得到的黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯作为内衬的高压釜中，然后在240℃的条件下水热处理6h，再冷却至室温，再用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，即得到复合光催化剂CdS/C-TiO2；步骤一中柠檬酸与纳米TiO2的质量比为3∶1。
由图4(本实施方式所得复合光催化剂CdS/C-TiO2(C1s)的X光电子能谱图)看出C1s在284.6eV和288.6eV出现两个特征峰，284.6eV对应的应该是污染碳(仪器校准)，288.6eV处的特征峰说明有C-O的存在，因此认为C可能取代了TiO2晶格中的Ti原子，形成了Ti-O-C的结构。
具体实施方式十五：本实施方式将具体实施方式十一至十四所得的复合光催化剂分别在反应介质(1)和反应介质(2)中光催化分解H2S。反应介质(1)为300mL、Na2S浓度为0.35mol/L、Na2SO3浓度为0.25mol/L的Na2S与Na2SO3的混合溶液；反应介质(2)的制备方法：向300mL、NaOH浓度为0.7mol/L、Na2SO3浓度为0.25mol/L的NaOH与Na2SO3的混合溶液中通入H2S，至混合溶液的pH值为7.5～12.5，得到反应介质(2)。
本实施方式中将0.3g具体实施方式十一至十四所得的光催化剂分别加入到反应介质(1)和反应介质(2)中，然后使用175W的高压汞灯作为光源，通过1mol/L的NaNO2溶液滤过波长小于400nm的光，在可见光(λ＞400nm)照射下进行光催化分解H2S的反应150min，光催化剂产氢速率如表1。
表1
  光催化剂   应用反应介质(1)的产氢速率  应用反应介质(2)的产氢速率
  具体实施方式十一所得CdS/TiO2   4955.4μmol/(h·g)   616.7μmol/(h·g)
  具体实施方式十二所得CdS/S，N-TiO2   9261.9μmol/(h·g)   1099.7μmol/(h·g)
  具体实施方式十三所得CdS/N-TiO2   10327.4μmol/(h·g)   1209.5μmol/(h·g)
  具体实施方式十四所得CdS/C-TiO2   10291.7μmol/(h·g)   858.9μmol/(h·g)
由表1可知，在反应介质(1)和反应介质(2)中，具体实施方式十二至具体实施方式十四所得的复合光催化剂比具体实施方式十一所得的光催化剂产氢速率在可见光下的产氢速率提高了28％～52％，说明非金属元素的掺杂改善了TiO2的催化性能。
由图5(催化剂的紫外-可见光吸收光谱图)看出，具体实施方式十二至具体实施方式十四所得的光催化剂的吸收边向可见光方向移动，说明非金属元素的掺杂敏化了光催化剂，使得光响应范围变大。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中所述分散剂中的溶质与纳米TiO2的质量比为3∶1。其它与具体实施方式一至四相同。

Claims (10)

1、用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法如下：一、将纳米TiO2在分散剂中在超声功率为100W的条件下超声分散0.5h～3h，然后在85℃的条件下烘干、研磨15min；二、将经过步骤一处理的纳米TiO2以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至400℃～800℃，然后在400℃～800℃的条件下焙烧1h～4h，得到n-TiO2；三、将n-TiO2分散于浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的镉盐溶液中，再加入浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的硫化剂溶液，得到黄色胶状沉淀；其中n-TiO2与镉盐溶液中镉盐的质量比为0.52∶1，n-TiO2与硫化剂溶液中溶质的质量比为0.67∶1；四、将步骤三得到的黄色胶状沉淀放入聚四氟乙烯作为内衬的高压釜中，然后在100℃～250℃的条件下水热处理3h～12h，再冷却至室温，再用蒸馏水洗涤黄色胶状沉淀3次、过滤，再将滤渣在85℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥，即得到复合光催化剂CdS/n-TiO2；步骤一中所述分散剂中的溶质与纳米TiO2的质量比为0.5～4∶1，所述的溶质为硫脲、尿素或柠檬酸，所述的分散剂中的溶剂为水或乙醇。
2、根据权利要求1所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤三中所述的镉盐溶液为醋酸镉溶液、硝酸镉溶液或氯化镉溶液。
3、根据权利要求1或2所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤三中所述的硫化剂溶液为硫化钠溶液、硫脲溶液或硫代乙酰胺溶液。
4、根据权利要求3所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤一中所述纳米TiO2的粒径为21nm。
5、根据权利要求1、2或4所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤一中所述分散剂中的溶质与纳米TiO2的质量比为2∶1或3∶1。
6、根据权利要求5所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤二中所述的升温速率为10℃/min。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤二中将纳米TiO2在600℃的条件下焙烧。
8、根据权利要求7所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤三中镉盐溶液的浓度为0.3mol/L。
9、根据权利要求1、2、4、6或8所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤三中硫化剂溶液的浓度为0.3mol/L。
10、根据权利要求9所述的用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法，其特征在于步骤四中将黄色胶状沉淀在240℃的条件下水热处理。
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