CN116351447A - 一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用 - Google Patents
一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116351447A CN116351447A CN202310290587.3A CN202310290587A CN116351447A CN 116351447 A CN116351447 A CN 116351447A CN 202310290587 A CN202310290587 A CN 202310290587A CN 116351447 A CN116351447 A CN 116351447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cds
- tio
- preparation
- composite photocatalyst
- optimal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 102
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 56
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 56
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 28
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 10
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims description 10
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims 1
- XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N cadmium nitrate Inorganic materials [Cd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 claims 1
- NMHMNPHRMNGLLB-UHFFFAOYSA-N phloretic acid Chemical compound OC(=O)CCC1=CC=C(O)C=C1 NMHMNPHRMNGLLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 37
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 36
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 17
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 17
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
- B01J27/22—Carbides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及的是一种复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂的制备具体步骤如下:在搅拌下,将P25TiO2加入到Cd(NO3)2·4H2O(0.28M)搅拌均匀,再将Na2S·9H2O(0.28M)溶液加入到上述悬浮液中搅拌后转移至水热釜,水热反应后,冷却,离心,洗涤,得到TiO2/CdS。将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中,加入苯胺搅拌至分散均匀;加入盐酸调节PH值;在恒温水浴条件下保持一段时间,抽滤,洗涤,干燥,研碎得到前驱体,将前驱体压片,在氮气氛围下煅烧、钝化得到Mo2C。把TiO2/CdS和Mo2C加入到乙醇中,超声,浸渍搅拌蒸干,研磨,获得目的产物Mo2C(TiO2/CdS)。本发明的优点是:制备条件少,工艺简单,价格低廉,该光催化剂可应用于光催化分解水制氢领域,且光催化分解水制氢产氢速率提升明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂应用于光催化分解水制氢,展现出高的光催化分解水制氢速率,也有望应用于其他领域。
背景技术
目前世界能源供给不足和环境污染两大问题严重困扰着人类发展和生存,如何能合理的解决这两个问题,关系着人类实现可持续发展的关键。在科学研究者不断研究发现利用太阳光光照光催化剂光催化分解水制氢是解决这两个问题的最理想方法之一。
在光催化分解水制氢研究中,研究者发现光催化剂在经过光激发后,产生的光生电子容易和空穴进行复合,以及光催化剂的光生腐蚀现象,严重影响了光催化分解水制氢的效率。为此利用异质结和助催化剂减少光催化剂的电子-空穴复合,使光催化剂的光生电子-空穴得到有效的分离,提高反应活性位点增加光催化产氢活性。
发明内容
本发明的目的是将Mo2C和TiO2/CdS催化剂进行复合,从而提高光催化分解水产氢速率。
本发明的技术方案
Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备TiO2/CdS具体过程为:在强烈搅拌下,将P25 TiO2和CdS按照质量比(Wt%)为50%,33.33%,25%,20%,16.67%(最优25%)计算得到的P25 TiO2加入到25ml Cd(NO3)2·4H2O(0.28M)搅拌均匀,再将30ml Na2S·9H2O(0.28M)溶液加入到上述悬浮液中搅拌后转移至水热釜,在180℃鼓风干燥箱中反应24小时;冷却至室温,离心洗涤,将沉淀物转移至60℃真空干燥箱干燥8小时后,研磨得到TiO2/CdS粉末。
(2)制备获得Mo2C催化剂的具体过程:称取2.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O,溶于40ml的去离子水中,量取3.2ml的苯胺,搅拌至分散均匀;逐滴加入1M的盐酸,调节PH值为4.25;在50℃恒温水浴条件下保持6个小时,抽滤,分别用去离子水和乙醇洗三次,90℃烘干24小时;将烘干的前驱体研碎,称取2g前驱体,在30MPa下压片;在氮气氛围下,940℃下煅烧12.5小时,随后自然冷却至室温,通入99:1的N2/O2钝化12小时,取出研细得到Mo2C粉末。
(3)Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂的具体制备过程为,将Mo2C和TiO2/CdS按照质量比(Wt%)为1%,3%,5%,7%,10%,(最优5%)分别放置于30mL无水乙醇溶液中超声0.5小时、再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有TiO2/CdS的无水乙醇溶液超声2小时,再将上述溶液搅拌蒸干,研磨,最终得到Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂。
将Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂用于光催化分解水制氢反应中。
测试条件:去离子水90mL,乳酸10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h,以Ar气作为载气
本发明的优势:采用了TiO2和CdS形成异质结结构的催化剂和非贵金属化合物Mo2C为光催化剂的助催化剂,具有制备方法简单、储量丰富、成本低廉。其测试可知Mo2C(TiO2/CdS)的光催化产氢活性是单一CdS光催化分解水产氢活性的17.15倍。
附图说明
图1实施例1、2、3、4、5、24的光催化产氢活性关系图;
图2实施例6、7、8、9、10的光催化产氢活性关系图;
图3实施例11、12、13、14、15的光催化产氢活性关系图;
图4实施例16、17、18、19、20的光催化产氢活性关系图;
图5实施例18、21、22的光催化产氢活性关系图;
图6实施例18、23、24、25的光催化产氢活性关系图;
图7实施例3、8、13、18、24的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例采用的Mo2C均按以下过程制备获得:称取2.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O,溶于40ml的去离子水中,量取3.2ml的苯胺,搅拌至分散均匀;逐滴加入1M的盐酸,调节PH值为4.25;在50℃恒温水浴条件下保持6个小时,抽滤,依次分别用去离子水和乙醇洗三次,90℃烘干24小时;将烘干的前驱体研碎,称取2g前驱体,在30MPa下压片;在氮气氛围下,940℃下煅烧12.5小时,随后自然冷却至室温,通入体积比99:1的N2/O2钝化12小时,取出研细得到Mo2C粉末。
以下实施例采用的TiO2均为P25;
以下实施例采用的CdS均按照以下步骤1的过程制备获得;
CdS催化剂的制备过程为:
1)制备CdS:在强烈搅拌下,将30ml Na2S·9H2O(0.28M)溶液逐滴加入到25ml Cd(NO3)2·4H2O(0.28M),继续搅拌2小时后,将上述溶液转移至水热釜,在180℃鼓风干燥箱中反应24小时;冷却至室温,离心洗涤,将沉淀物转移至60℃真空干燥箱干燥8小时后,研磨得到CdS催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g CdS光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率977μmolh-1g-1。
实施例1
1)制备TiO2/CdS复合光催化剂:在强烈搅拌下,称取0.2g TiO2加入到25ml Cd(NO3)2·4H2O(0.28M)水溶液中,得悬浮液,再将30ml Na2S·9H2O(0.28M)水溶液逐滴加入到上述悬浮液中,继续搅拌2小时后,将上述溶液转移至密闭的水热釜中,在180℃鼓风干燥箱中反应24小时;冷却至室温,离心洗涤,将沉淀物转移至60℃真空干燥箱干燥8小时后,研磨得到TiO2占TiO2/CdS质量比16.67%(Wt)的TiO2/CdS粉末。
2)光催化制氢反应:将0.1g TiO2/CdS光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率1934μmolh-1g-1,较单独CdS提高了1.98倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替TiO2/CdS)。
实施例2
过程和条件同实施例1,与实施例1不同之处在于,步骤1)中TiO2质量为0.25g,得到TiO2占TiO2/CdS质量比20%(Wt)的TiO2/CdS复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率2437μmolh-1g-1,较单独CdS提高了2.49倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替TiO2/CdS)。
实施例3
过程和条件同实施例1,与实施例1不同之处在于,步骤1)中TiO2质量为0.33g,得到TiO2占TiO2/CdS质量比25%(Wt)的TiO2/CdS复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率3265μmolh-1g-1,较单独CdS提高了3.34倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替TiO2/CdS)。
实施例4
过程和条件同实施例1,与实施例1不同之处在于,步骤1)中TiO2质量为0.50g,得到TiO2占TiO2/CdS质量比33.33%(Wt)的TiO2/CdS复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率2192μmolh-1g-1,较单独CdS提高了2.24倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替TiO2/CdS)。
实施例5
过程和条件同实施例1,与实施例1不同之处在于,步骤1)中TiO2质量为1.0g,得到TiO2占TiO2/CdS质量比50%(Wt)的TiO2/CdS复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率2093μmolh-1g-1,较单独CdS提高了2.14倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替TiO2/CdS)。
实施例6
1)制备Mo2C/TiO2:称取0.0101g Mo2C和1g TiO2分别放置于30mL无水乙醇溶液中超声0.5小时、再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有TiO2的无水乙醇溶液超声2小时,再将上述溶液搅拌蒸干,研磨,得到Mo2C和TiO2质量比1%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率8.2μmolh-1g-1。
实施例7
过程和条件同实施例6,与实施例6不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0309g,得到Mo2C和TiO2质量比3%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率10.6μmolh-1g-1。
实施例8
过程和条件同实施例6,与实施例6不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0526g,得到Mo2C和TiO2质量比5%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率22.9μmolh-1g-1。
实施例9
过程和条件同实施例6,与实施例6不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0752g,得到Mo2C和TiO2质量比7%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率13.6μmolh-1g-1。
实施例10
过程和条件同实施例6,与实施例6不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.1111g,得到Mo2C和TiO2质量比10%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率7.2μmolh-1g-1。
实施例11
1)制备Mo2C/CdS:称取0.0101g Mo2C和1g CdS分别放置于30mL无水乙醇溶液中超声0.5小时、再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有CdS的无水乙醇溶液超声2小时,再将上述溶液搅拌蒸干,研磨,得到Mo2C和CdS质量比1%(Wt)的Mo2C/CdS复合光催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率11088μmolh-1g-1,较单独CdS提高了11.34倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/CdS)。
实施例12
过程和条件同实施例11,与实施例11不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0309g,得到Mo2C和/CdS质量比3%(Wt)的Mo2C/CdS复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率12790μmolh-1g-1,较单独CdS提高了13.09倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/CdS)。
实施例13
过程和条件同实施例11,与实施例11不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0526g,得到Mo2C和CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率14034μmolh-1g-1,较单独CdS提高了14.36倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/CdS)。
实施例14
过程和条件同实施例11,与实施例11不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0752g,得到Mo2C和CdS质量比7%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率11851μmolh-1g-1,较单独CdS提高了12.13倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/CdS)。
实施例15
过程和条件同实施例11,与实施例11不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.1111g,得到Mo2C和CdS质量比10%(Wt)的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率9772μmolh-1g-1,较单独CdS提高了10.00倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/CdS)。
实施例16
1)制备Mo2C/(TiO2/CdS):称取0.0101g Mo2C和1g TiO2/CdS(实施例3制备)分别放置于30mL无水乙醇溶液中超声0.5小时、再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有TiO2/CdS的无水乙醇溶液超声2小时,再将上述溶液搅拌蒸干,研磨,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比1%(Wt)的Mo2C/(TiO2/CdS)复合光催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率12072μmolh-1g-1,较单独CdS提高了12.35倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS))。
实施例17
过程和条件同实施例16,与实施例16不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0309g,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比3%(Wt)的Mo2C/(TiO2/CdS)复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率14650μmolh-1g-1,较单独CdS提高了14.99倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS))。
实施例18
过程和条件同实施例16,与实施例16不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0526g,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/(TiO2/CdS)复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率16762μmolh-1g-1,较单独CdS提高了17.15倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS)),较单独Mo2C/CdS提高了1.19倍(采用0.1g Mo2C/CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的Mo2C/CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS))。
实施例19
过程和条件同实施例16,与实施例16不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.0752g,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比7%(Wt)的Mo2C/(TiO2/CdS)复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率15249μmolh-1g-1,较单独CdS提高了15.61倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS))。
实施例20
过程和条件同实施例16,与实施例16不同之处在于,步骤1)中Mo2C质量为0.1111g,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比10%(Wt)的Mo2C/(TiO2/CdS)复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率14578μmolh-1g-1,较单独CdS提高了14.92倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS))。
实施例21
1)制备5%Mo2C/TiO2/CdS:称取0.0526g Mo2C和1g TiO2/CdS(实施例3制备)直接放置于研钵中研磨,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/(TiO2/CdS)-M复合光催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率14707μmolh-1g-1,较单独CdS提高了15.05倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(TiO2/CdS)-M)。
实施例22
1)制备5%Mo2C/TiO2/CdS:称取0.0526g Mo2C、0.25g TiO2和0.75g CdS直接放置于研钵中研磨,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/TiO2/CdS复合光催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率12177μmolh-1g-1,较单独CdS提高了12.46倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/TiO2/CdS)。
实施例23
1)制备5%Mo2C/(50%TiO2/CdS):称取0.0526g Mo2C和1g50.00%TiO2/CdS(实施例5制备)分别放置于30mL无水乙醇溶液中超声0.5小时、再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有TiO2/CdS的无水乙醇溶液超声2小时,再将上述溶液搅拌蒸干,研磨,得到Mo2C和TiO2/CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/(50.00%TiO2/CdS)复合光催化剂。
2)光催化制氢反应:将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中,混合溶液体积为100mL,去离子水溶液90mL,乳酸溶液10mL,灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h。
3)在该反应中,光催化分解水产氢速率5608μmolh-1g-1,较单独CdS提高了5.74倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(50%TiO2/CdS))。
实施例24
过程和条件同实施例23,与实施例23不同之处在于,步骤1)中Mo2C不变,将50.00%TiO2/CdS(实施例5制备)变为33.33%TiO2/CdS(实施例4制备),得到Mo2C和TiO2/CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/(33.33%TiO2/CdS)复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率9703μmolh-1g-1,较单独CdS提高了9.93倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(33.33%TiO2/CdS))。
实施例25
过程和条件同实施例23,与实施例23不同之处在于,步骤1)中Mo2C不变,将50.00%TiO2/CdS(实施例5制备)变为20.00%TiO2/CdS(实施例2制备),得到Mo2C和TiO2/CdS质量比5%(Wt)的Mo2C/(20.00%TiO2/CdS)复合光催化剂。
在该反应中,光催化分解水产氢速率12154μmolh-1g-1,较单独CdS提高了12.44倍(采用0.1g CdS代替光催化剂作为对照,过程和条件同上步骤2,与其不同之处在于,采用等质量的CdS代替Mo2C/(20.00%TiO2/CdS))。
Claims (8)
1.一种Mo2C(TiO2/CdS)复合催化剂的制备方法,其特征在于:1)以P25二氧化钛、硝酸镉、硫化钠为原料,经水热法制备TiO2/CdS;P25TiO2和CdS质量比(Wt%)为20%-50%(最优23%-27%);2)以(NH4)6Mo7O24和苯胺为原料采用有机-无机杂化法在酸性环境下得到Mo2C前驱体,在氮气气氛下煅烧、体积比95-99:1-5的N2/O2(最优98-99:1-2)钝化成Mo2C;3)采用超声,浸渍搅拌蒸干溶剂,获得目的产物Mo2C(TiO2/CdS);Mo2C和TiO2/CdS质量比(Wt%)为3%-10%,(最优5%-7%)。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备TiO2/CdS具体过程为:在搅拌下,将P25TiO2和CdS按照质量比(Wt%)为20%-50%(最优23%-27%)计算得到的所需P25TiO2量加入到20-30ml(最优24ml-26ml)Cd(NO3)2·4H2O(0.25-0.35M(最优0.27-0.29M))溶液中搅拌均匀,再将30ml Na2S·9H2O(0.25-0.35M(最优0.27-0.29M))溶液加入到上述悬浮液中搅拌后转移至水热釜,在170-190℃(最优178-182℃)鼓风干燥箱中反应20-30小时(最优23-25小时);冷却至室温,离心洗涤,将沉淀物转移至40-80℃(最优55-65℃)真空干燥箱干燥6-10小时(最优7.5-8.5小时)后,研磨得到TiO2/CdS粉末。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备获得Mo2C催化剂的具体过程:称取2-3g(最优2.4-2.6g)(NH4)6Mo7O24·4H2O,溶于30-50ml(最优38-42ml)的去离子水中,量取3-4ml(最优3.1-3.3ml)的苯胺,搅拌至分散均匀;逐滴加入1M-3M的盐酸,调节PH值为4-5(最优4.2-4.3);在40-60℃(最优48-52℃)恒温水浴条件下保持5-7个小时(最优5.5-6.5小时),抽滤,分别用去离子水和乙醇洗,90℃-95℃烘干20-30小时(最优23-25小时);将烘干的前驱体在氮气氛围下,900-1000℃(最优930-950℃)下煅烧11-14小时(最优12-13小时),随后自然冷却至室温,通入体积比95-99:1-5的N2/O2(最优98-99:1-2)钝化10-15小时(最优11.5-12.5小时),取出研细得到Mo2C粉末。
4.按照权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:Mo2C(TiO2/CdS)催化剂的具体制备过程为,将Mo2C和TiO2/CdS按照质量比(Wt%)为3%-10%,(最优5%-7%)分别放置于20-40mL(最优28-32mL)无水乙醇溶液中超声0.4-0.6小时,再将含有Mo2C的无水乙醇溶液加入到含有TiO2/CdS的无水乙醇溶液超声1-3小时(最优1.5-2.5小时),再将上述溶液搅拌蒸干,研磨,最终得到Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂。
5.一种权利要求1-4任一所述制备方法制备获得的Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂。
6.一种权利要求5所述Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂作为催化剂在于光催化分解水制氢过程中的应用。
7.按照权利要求6所述的应用,其特征在于:所述的Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂可应用于光催化分解水制氢;
应用条件为:全光波段200nm-800nm光照。
8.按照权利要求7所述的应用,其特征在于:
在泊菲莱科技有限公司的LabSolor-H2光催化分解水制氢系统进行光催化产氢性能测试,测试条件为:灯源为全光波段的300W氙灯作为太阳光模拟光源,工作电流为15mA,光照时间1h,以Ar气作为载气,通过配有TDX-01色谱柱和TCD检测器的气相色谱进行测量产氢量。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310290587.3A CN116351447A (zh) | 2023-03-23 | 2023-03-23 | 一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310290587.3A CN116351447A (zh) | 2023-03-23 | 2023-03-23 | 一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116351447A true CN116351447A (zh) | 2023-06-30 |
Family
ID=86935793
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310290587.3A Pending CN116351447A (zh) | 2023-03-23 | 2023-03-23 | 一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116351447A (zh) |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101618329A (zh) * | 2009-07-31 | 2010-01-06 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法 |
WO2011142550A2 (ko) * | 2010-05-11 | 2011-11-17 | 에스케이이노베이션주식회사 | 셀룰로우스로부터 수소 제조하는 방법 |
WO2012174844A1 (zh) * | 2011-06-23 | 2012-12-27 | 中国科学院理化技术研究所 | 生物质衍生物光催化重整并制氢的半导体光催化剂及其制备方法与应用 |
US20130224105A1 (en) * | 2010-11-04 | 2013-08-29 | Technical Institute of Physics and Chemistry of the Chinese Academy of Sciences | Semiconductor photocatalyst for the photocatalytic reforming of biomass derivatives for hydrogen generation, and preparation and use thereof |
CN103736502A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-23 | 南京工业职业技术学院 | 一种复合半导体光催化剂及其应用 |
CN104959158A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-10-07 | 宁夏大学 | 一种Mo2C/CdS复合光催化剂及其制备和应用 |
CN105772048A (zh) * | 2016-03-26 | 2016-07-20 | 吉林大学 | 一种碳化钼与二氧化钛复合光催化分解水产氢催化剂及其制备方法 |
CN111468151A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 宁夏大学 | 一种具有片层结构Mo2C助催化剂及制备和应用 |
CN114602506A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-10 | 宁夏大学 | 一种Ta3N5/CdS复合光催化剂及其制备和应用 |
CN114733540A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-12 | 华南农业大学 | 一种纳米级碳包覆Mo-Mo2C的异质纳米粒子及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-03-23 CN CN202310290587.3A patent/CN116351447A/zh active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101618329A (zh) * | 2009-07-31 | 2010-01-06 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 用于催化分解H2S制氢的复合光催化剂CdS/n-TiO2的制备方法 |
WO2011142550A2 (ko) * | 2010-05-11 | 2011-11-17 | 에스케이이노베이션주식회사 | 셀룰로우스로부터 수소 제조하는 방법 |
US20130224105A1 (en) * | 2010-11-04 | 2013-08-29 | Technical Institute of Physics and Chemistry of the Chinese Academy of Sciences | Semiconductor photocatalyst for the photocatalytic reforming of biomass derivatives for hydrogen generation, and preparation and use thereof |
WO2012174844A1 (zh) * | 2011-06-23 | 2012-12-27 | 中国科学院理化技术研究所 | 生物质衍生物光催化重整并制氢的半导体光催化剂及其制备方法与应用 |
CN103736502A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-23 | 南京工业职业技术学院 | 一种复合半导体光催化剂及其应用 |
CN104959158A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-10-07 | 宁夏大学 | 一种Mo2C/CdS复合光催化剂及其制备和应用 |
CN105772048A (zh) * | 2016-03-26 | 2016-07-20 | 吉林大学 | 一种碳化钼与二氧化钛复合光催化分解水产氢催化剂及其制备方法 |
CN111468151A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 宁夏大学 | 一种具有片层结构Mo2C助催化剂及制备和应用 |
CN114602506A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-10 | 宁夏大学 | 一种Ta3N5/CdS复合光催化剂及其制备和应用 |
CN114733540A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-12 | 华南农业大学 | 一种纳米级碳包覆Mo-Mo2C的异质纳米粒子及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107008484B (zh) | 一种二元金属硫化物/氮化碳复合光催化材料及其制备方法 | |
CN112169819A (zh) | 一种g-C3N4 (101)-(001)-TiO2复合材料的制备方法和应用 | |
CN110813359B (zh) | 一种以氮掺杂多孔碳材料为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法 | |
CN114367299B (zh) | 光催化产氢用石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法 | |
CN112371146A (zh) | 含氮缺陷结构z型氮化碳-氧化铁催化剂的制备方法及应用 | |
CN114042471B (zh) | 一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料及其应用 | |
CN116139867B (zh) | 一种MOFs衍生的ZnO@CDs@Co3O4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN110756203A (zh) | 一种Ni2P/Mn0.3Cd0.7S光催化分解水复合催化剂及其制备方法与应用 | |
CN111569863B (zh) | 一种碳掺杂钼酸铋/凹凸棒石复合材料的制备方法及其在光催化固氮中的应用 | |
CN113976155A (zh) | 含氮/氧双重缺陷结构多孔氮化碳-铁酸盐复合催化剂的制备方法及光固氮应用 | |
CN113546661A (zh) | 一种碳基单原子光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN111790431A (zh) | 一种以Al2O3修饰的g-C3N4光催化材料的制备方法 | |
CN113213508B (zh) | 一种光催化合成氨的方法 | |
CN111589441B (zh) | 一种锰掺杂的氧化钨催化剂、其制备方法及应用 | |
CN112221529A (zh) | 一种Bi-B掺杂SrWO4/Ba-g-C3N4复合固氮光催化剂及其制备方法 | |
CN116351447A (zh) | 一种Mo2C(TiO2/CdS)复合光催化剂及其制备和应用 | |
CN115430440A (zh) | 一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法及其应用 | |
CN111659429B (zh) | 一种硫化镉-磷钨酸铯复合材料的制备方法及其作为可见光催化剂制取氢的用途 | |
CN115069290A (zh) | 一种含氮缺陷多孔氮化碳负载单原子铜催化剂及其制备方法和光固氮应用 | |
CN115286757A (zh) | 基于多氮烯烃连接的共价有机框架材料及其制备方法和应用 | |
CN114602506A (zh) | 一种Ta3N5/CdS复合光催化剂及其制备和应用 | |
CN114345347A (zh) | 一种铁酸钴助催化剂及其制备方法和应用 | |
CN109351360B (zh) | 一种钽多酸基三元复合光催剂及其制备方法和应用 | |
CN115805091B (zh) | 一种铜-银双单原子对光催化剂的制备方法 | |
CN110479259B (zh) | 一种以氧化钼-氧化锌-氧化锆复合氧化物为载体的负载型Ru基催化剂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |