CN115430440A - 一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将金属源、Bi基材料加入到水溶液中，混合均匀后置于不同的气体反应氛围中，在不同的光强下进行照射一定的时间。经离心、真空干燥后实现不同价态金属负载在Bi基催化剂上。在这些不同环境下能够把不同金属还原成不同的价态，实现金属高价态到零价从Bi基材料的内部到外部的分布。洗涤干燥后即可得到不同价态金属负载Bi基催化剂。该方法均为化学常用试剂、稳定性高，制备过程绿色环保，且具有普适性，制得的纳米颗粒负载均匀，在非均相催化领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
金属阳离子（包括过渡金属和贵金属阳离子），特别是高价金属阳离子，具有很高的催化活性，可以作为催化过程中的主要活性位点。对于低价位金属阳离子催化剂，近年来的研究表明，反应环境中的表面重构可能是催化活性增强的必要过程，因此在非均相催化领域受到了广泛的关注。传统负载型贵金属基催化剂面临的另一个巨大挑战是不稳定性，价态难以实现精准调控，且高温下容易失活，以及随后的再生-反应循环导致严重的烧结。为了稳定这些金属单原子，通常将Pt、Pd、Au、Ru、Ag等金属纳米粒子负载在各种载体上，包括Bi基材料、金属氧化物、沸石等，形成负载型金属催化剂，它们构成了非均相催化的主力军。
近年来，Bi基材料受到越来越多的关注，主要得益于其独特的电子能带结构和可控的形貌。通过Bi基材料作为载体来稳定金属，主要利用其独特的层状结构，且容易产生缺陷，能够有效调控载体、金属间局域电子结构，这导致了特定的催化性。为了进一步发展金属负载的多种形式，需要通过结构设计、微观调控等多种策略来实现铋基材料和金属载体之间的有效相互作用。
目前，传统的负载方法包括浸渍、离子交换、共沉淀，煅烧等，但难以控制，尤其是无法实现价态上的可控调控以实现对于活性位点的调节。在此情况下，从热力学和动力学角度分析了不同价态组分对非均相催化产物活性、选择性的影响机理。利用金属与基体之间相互作用，为设计高活性、长周期稳定的催化剂提供了可行的策略。因此，如何简单、绿色、高效地制备不同价态金属负载Bi基催化剂具有重要的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，该方法具有原料低廉、合成价态可控，工艺简单、普适性等优点，解决了现有Bi基材料负载金属催化剂合成技术复杂、合成过程价态不可控，金属团聚、非均相催化机理不清晰等问题。本发明可能为不同价态金属负载Bi基催化剂提供一种新的机理，并为低能耗的光化学方法实现不同价态、不同负载形式金属的可控调制及大规模工业化利用提供了有效合成途径。
本发明采用如下技术方案：
一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将金属源、Bi基材料加入到水溶液中，混合均匀后，置于不同的气体反应氛围中，在不同的光照下照射，经过离心、真空干燥后实现不同价态金属负载在Bi基催化剂上。
进一步地，所述金属源包括Pt源、Au源、Pd源的金属盐、酸或金属配合物。
进一步地，所述Bi基材料包括BiOX，X包括Cl、Br、I、Bi的含氧酸盐以及Bi氧化物中的任意一种。
进一步地，所述Bi基材料包括BiOBr，其制备方法如下：将五水合硝酸铋和溴化钾分别溶解在去离子水中，持续搅拌，然后将溴化钾溶液滴加到硝酸铋悬浮液中，搅拌30分钟后，将悬浮液转移至高压反应釜中，于180℃下反应24小时，冷却后离心、洗涤，在真空烘箱中干燥过夜得到无空位溴氧铋。
进一步地，所述Bi基材料与金属源的质量比为30:1~3000:1。
进一步地，所述Bi基材料与金属源的质量比为100:1~600:1。
进一步地，所述气体包括空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
进一步地，所述光照条件包括紫外线高压汞灯，照射时间为60~600min。
进一步地，所述紫外线高压汞灯的波长为280~400nm，强度为200~800W。
一种不同价态金属负载Bi基催化剂应用于非均相催化反应及光催化固氮反应。
本发明借助光能对金属进行负载，通过调控光强、不同氛围实现对于价态的可控调控，能够同时实现负载Ru、Pt、Au、Pd等一种金属或者多种金属的催化位点。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明的方法具有普适性，对于Bi基材料负载各种金属均有效。
2. 本发明的制备方法简单，合成方法绿色高效，易于控制、成本低廉且反应易于控制。
3. 本发明方法制备的催化剂金属负载均匀，价态可控，活性位点能够在Bi基材料表面均匀、稳定的分布。
4. 本发明的方法制备的催化剂适用于各种非均相催化反应，在此公开了不同价态金属负载Bi基催化剂在光催化固氮领域展示出优异的性能。
附图说明
图1为实施例2所制Pt负载BiOBr催化剂的Mapping图像；
图2为实施例3所制Au负载BiOBr催化剂的Mapping图像。
具体实施方式
一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将金属源、Bi基材料加入到水溶液中，混合均匀后，置于不同的气体反应氛围中，在不同的光照下照射，经过离心、真空干燥后实现不同价态金属负载在Bi基催化剂上。
实施例1
一种不同价态金属负载Bi基催化剂，其具体制备方法：
将五水合硝酸铋和溴化钾分别溶解在去离子水中，持续搅拌直至完全分散。然后将溴化钾溶液滴加到硝酸铋悬浮液中。搅拌30分钟后，将悬浮液转移至50 mL高压反应釜中，放入烘箱中于180℃下反应24小时。冷却后通过离心收集所得粉末，用去离子水和乙醇洗涤，在真空烘箱中于80℃干燥过夜得到无空位溴氧铋。
将20.00 mg氯化钯、1.0 g Bi2WO6分散至500 mL蒸馏水中加入到水溶液中，混合均匀后置于的空气氛围中，然后在365 nm的200 W汞灯搅拌下辐照180分钟。辐照后，样品离心并在80℃下真空干燥。将得到的混合物经离心、真空干燥后得到Pd0，Pd+负载在Bi2WO6上，目标产物为0.96 g。
实施例2
一种不同价态金属负载Bi基催化剂，其具体制备方法：
将五水合硝酸铋和溴化钾分别溶解在去离子水中，持续搅拌直至完全分散。然后将溴化钾溶液滴加到硝酸铋悬浮液中。搅拌30分钟后，将悬浮液转移至50 mL高压反应釜中，放入烘箱中于180℃下反应24小时。冷却后通过离心收集所得粉末，用去离子水和乙醇洗涤，在真空烘箱中于80℃干燥过夜得到无空位溴氧铋。
将20.00 mg氯铂酸、0.5 g BiOBr分散至300 mL蒸馏水中加入到水溶液中，混合均匀后置于的氧气氛围中，然后在365 nm的500 W汞灯搅拌下辐照240分钟。辐照后，样品离心并在80℃下真空干燥。将得到的混合物经离心、真空干燥后Pt2+，Pt4+负载在BiOBr上，目标产物为0.47 g。
由图1可知：元素Pt均匀分散在BiOBr上，表明该合成方法实现Pt的均匀负载。
实施例3
一种不同价态金属负载Bi基催化剂，其具体制备方法：
将五水合硝酸铋和溴化钾分别溶解在去离子水中，持续搅拌直至完全分散。然后将溴化钾溶液滴加到硝酸铋悬浮液中。搅拌30分钟后，将悬浮液转移至50 mL高压反应釜中，放入烘箱中于180℃下反应24小时。冷却后通过离心收集所得粉末，用去离子水和乙醇洗涤，在真空烘箱中于80℃干燥过夜得到无空位溴氧铋。
将20.00 mg氯金酸、0.5 g BiOBr分散至300 mL蒸馏水中加入到水溶液中，混合均匀后置于的氮气氛围中，然后在420 nm的200 W汞灯搅拌下辐照120分钟。辐照后，样品离心并在80℃下真空干燥。将得到的混合物经离心、真空干燥后Au0，Au+负载在BiOBr上，目标产物为0.96 g。
由图2可知：元素Au均匀分散在BiOBr上，表明该合成方法实现Pt的均匀负载。
对比例1
与实施例2相比，区别在于：BiOBr和氯铂酸的质量比为8:1，该催化剂的铂金属纳米颗粒在BiOBr表面出现大量的团聚，不能实现Pt在BiOBr表面实现均匀分散。
对比例2
与实施例2相比，区别在于：紫外灯照射前置于空气中，该催化剂的Pt4+浓度低，无法实现高价态Pt在BOB表面实现均匀分散。
对比例3
与实施例1相比，区别在于：采用500 W氙灯代替紫外高压汞灯，该催化剂的空位浓度低，无法实现高价态Pt空位在BOB表面实现均匀分散。
催化性能测试
氮(N2)是大气的主要成分，是所有生物构建蛋白质和其他生物分子不可或缺的元素。由于惰性N≡N键具有940.95 kJ mol-1的巨大键能，因此几十年来，实现N2高效利用的问题一直是一个重大的挑战。迄今为止，N2转化的工业路线被Haber - Bosch工艺垄断，该工艺在高温和强压力(15 ~ 25 MPa)下将空气中的N2和甲烷蒸汽中的氢气(H2)还原为NH3。然而，这一操作不仅消耗了大量的化石燃料，而且以环境为代价。相比之下，光催化固氮的特点是在绿色太阳能的环境条件下将N2还原为NH3，为可再生NH3的生产提供了一种有前景的替代途径。
基于实施例2、对比例1-3的催化剂，在全光照射下进行光催化固氮性能测试，主要对比光催化固氮合成氨产率，具体如下表所示：
Claims (10)
1.一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将金属源、Bi基材料加入到水溶液中，混合均匀后，置于不同的气体反应氛围中，在不同的光照下照射，经过离心、真空干燥后实现不同价态金属负载在Bi基催化剂上。
2.根据权利要求1所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属源包括Pt源、Au源、Pd源的金属盐、酸或金属配合物。
3.根据权利要求1所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Bi基材料包括BiOX，X包括Cl、Br、I、Bi的含氧酸盐以及Bi氧化物中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Bi基材料包括BiOBr，其制备方法如下：将五水合硝酸铋和溴化钾分别溶解在去离子水中，持续搅拌，然后将溴化钾溶液滴加到硝酸铋悬浮液中，搅拌30分钟后，将悬浮液转移至高压反应釜中，于180℃下反应24小时，冷却后离心、洗涤，在真空烘箱中干燥过夜得到无空位溴氧铋。
5.根据权利要求1所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Bi基材料与金属源的质量比为30:1~3000:1。
6.根据权利要求5所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Bi基材料与金属源的质量比为100:1~600:1。
7.根据权利要求1所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述气体包括空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述光照条件包括紫外线高压汞灯，照射时间为60~600min。
9.根据权利要求1所述的一种不同价态金属负载Bi基催化剂的制备方法，其特征在于：所述紫外线高压汞灯的波长为280~400nm，强度为200~800W。
10.一种利用权利要求1所述的制备方法制备的不同价态金属负载Bi基催化剂应用于非均相催化反应及光催化固氮反应。
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