CN109985653A - 一种用于光催化全解水的氮化碳基材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于光催化全解水的氮化碳基材料及其制备和应用。所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料,其特征在于,包括氮化碳载体,所述的氮化碳载体负载有单原子钯。本发明与纯石墨相氮化碳和钯纳米颗粒负载氮化碳相比较具有更好的催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光催化全解水催化剂领域,具体涉及一种极少量单原子钯负载氮化碳的光催化全解水材料。
背景技术
众所周知,传统化石能源储量的迅速枯竭与其带来的环境污染问题已经严重影响到了经济发展与人类生活,通过太阳能驱动水分解的“人工光和作用”是实现太阳能转化为清洁可持续生产的氢能的理想手段,也是解决未来能源危机与环境破坏的理想途径。然而大多数光催化材料在没有牺牲剂的条件下都是很难实现光催化全水分解的,其产量也很难达到工业化的需求。这是因为光催化全解水过程包含了许多反应,对催化剂材料的要求很高,首先催化剂要有合适的能级结构来吸收可见光,其次催化剂受到光激发后产生的光生电子与空穴对要易分离,难复合,催化剂要有足够多的催化活性位点来完成水的氧化还原反应,最后催化剂要具备成本低廉,资源丰富,绿色无污染等特点。
目前石墨相氮化碳由于具有独特的热、电、光学性质以及合适的2.7eV的带宽而被广泛应用于光催化领域。特别是石墨相氮化碳不仅具有优异的导热性,而且具有极大的比表面积和灵活的二维结构,可以提供大型的支架锚固各种基质,有效防止纳米颗粒聚集。然而石墨相氮化碳的光生电子与空穴对容易快速复合,在光催化过程中也会受到过氧化氢的毒害而快速失活。
发明内容
本发明目的是提供一种具有较高的活性和稳定性的光催化全解水材料。
为了达到上述目的,本发明提供了一种用于光催化全解水的氮化碳基材料,其特征在于,包括氮化碳载体,所述的氮化碳载体负载有单原子钯。
优选地,所述的单原子钯的负载量为0.0925wt.%-0.1035wt.%。避免钯单原子团聚形成钯团簇或钯纳米颗粒。
本发明还提供了上述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:取氮化碳粉末分散于去离子水中,加入钯源溶液后进行超声处理,将处理后的溶液加热搅拌,冷却后进行离心、洗涤、干燥处理;
步骤2:将干燥后的产物置于管式炉中,在惰性气体下进行热处理,自然冷却后得到的固体粉末即为用于光催化全解水的氮化碳基材料。
优选地,所述的钯源中钯的质量与氮化碳的质量比为0.0016:1-0.0018:1。
优选地,所述的氮化碳粉末的制备方法包括:将氮化碳前驱体置于马弗炉中煅烧,自然冷却至室温后,将所得的块状产物研磨得到氮化碳粉末。
更优选地,所述的煅烧条件为:以2℃/min的升温速率升至500℃后保温2小时,再以同样的升温速率升至520℃保温2小时。
更优选地,所述的氮化碳前驱体为三聚氰胺。
优选地,所述的钯源为氯化钯溶液。
优选地,所述的加热搅拌的温度为70℃,时间为6小时。
优选地,所述的惰性气体为氩气。
优选地,所述的热处理时,控制升温速率为5℃/min,升温至350℃,保温1小时。
本发明还提供了上述的用于光催化全解水的氮化碳基材料作为光催化剂在光催化全解水中的应用。
本发明利用二维层状材料氮化碳的表面和层间负载单原子钯,利用极少量的单原子钯作为助催化剂,不仅可以避免钯单原子团聚形成钯团簇或钯纳米颗粒,也能使光生电子转移到单原子钯上,从而抑制了光生电子和空穴对的再复合,是解决光催化全解水材料氮化碳活性和稳定性不佳的简单而有效的方法。本发明提供了一种浸渍-高温锚定法用来制备单原子钯负载氮化碳,所得材料与纯石墨相氮化碳和钯纳米颗粒负载氮化碳相比较具有更好的催化活性和稳定性。
本发明利用极少量的单原子钯负载于石墨相氮化碳上作为助催化剂,既可以避免钯单原子团聚形成钯团簇或钯纳米颗粒,也可以有效转移光生电子,起到防止光生电子与空穴对快速复合的作用,而且加速过氧化氢进一步分解可以减少受到的毒害影响。
与现有技术相比,本发明将极少量单原子钯负载于石墨相氮化碳的表面和层间,利用单原子钯的助催化剂作用,分离光生电子,抑制光生电子和空穴对的分离,使得到的单原子钯负载氮化碳复合材料具有好的能带结构,其性能相对于纯石墨相氮化碳和钯纳米颗粒负载氮化碳有明显的提升,最终得到一种光催化全解水活性好,稳定性高的光催化材料,该材料在波长>420nm的可见光范围内,在没有牺牲剂的条件下,全解水产氢速率为19.4μmol·h-1·g-1,产氧速率为9.6μmol·h-1·g-1,并且具有良好的循环稳定性能。
附图说明
图1是对比例1及实施例制备的光催化材料的XRD图;
图2是实施例制备的光催化材料的HAADF-STEM图;
图3是对比例1-2及实施例制备的光催化材料的光催化全解水性能图;
图4是实施例制备的光催化材料的光催化全解水循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
对比例1
利用高温煅烧法制备纯石墨相氮化碳:
称取10g的三聚氰胺置于坩埚中,再将坩埚放于马弗炉中,以2℃/min的升温速率升至500℃后保温2小时,再以同样的升温速率升至520℃保温2小时,待自然冷却至室温后,将所得的块状固体研磨30分钟,所得固体粉末即纯石墨相氮化碳。
对比例2
利用光还原法制备钯纳米颗粒负载氮化碳
称取5mg的纯石墨相氮化碳置于透明小瓶子中,加入10ml的去离子水和50μL的浓度为1mg/ml的H2PdCl4溶液,边搅拌边用氮气排气1小时,再将小瓶子置于300W的氙灯下照射3小时,所得液体用去离子水和乙醇洗涤各三次,再将产物置于真空干燥箱中干燥一夜,所得固体样品即为钯纳米颗粒负载氮化碳。
实施例
一种用于光催化全解水的氮化碳基材料,包括氮化碳载体,所述的氮化碳载体负载有单原子钯,所述的单原子钯的负载量为0.0925wt.%。
利用浸渍-高温锚定法制备所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料,即在氮化碳表面和层间负载单原子钯,本实施例钯源中钯的质量与石墨相氮化碳的质量比为0.0016:1。具体步骤为:
称取10g的三聚氰胺置于坩埚中,再将坩埚放于马弗炉中,以2℃/min的升温速率升至500℃后保温煅烧2小时,再以同样的升温速率升至520℃保温煅烧2小时,待自然冷却至室温后,将所得的块状固体研磨30分钟,所得固体粉末即纯石墨相氮化碳。
取50mg氮化碳粉末分散于15mL去离子水中,加入80μL的浓度为1mg/ml的H2PdCl4溶液后进行超声处理;将处理后的溶液在70℃的条件下加热搅拌6小时,冷却后离心,将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次,再将产物置于真空干燥箱中干燥一夜;将干燥后的样品置于管式炉中,在氩气氛围下进行热处理,以5℃/min的升温速率升至350℃后保温1小时,自然冷却到室温后得到的固体粉末即为用于光催化全解水的氮化碳基材料。
对比例1-2及实施例制备的光催化材料用于光催化全解水时,具体步骤为:
取实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳材料5mg置于小瓶子中,再加入10ml的去离子水,边搅拌边用氮气排气1小时,再将小瓶子置于300W的氙灯下(波长>420nm)照射,每隔2小时用针管吸取1ml的瓶内气体注入气相色谱柱中,观察氢气和氧气的产量,观察时长为10小时。对比例1-2也采用同样的方式观察光催化全解水的效果。
采用Bruker公司生产的型号为D8的X射线衍射仪对上述对比例1中的纯石墨相氮化碳和实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳分别进行测试,所得的XRD图如图1所示,从图中可以看出两种样品含有相同的衍射峰,与标准PDF卡片对比,可以发现与石墨相氮化碳的PDF卡片完全一致,没有出现单原子钯的衍射峰,说明单原子钯的含量极低,不会对石墨相氮化碳的晶型产生影响。
采用JEOL公司生产的型号为JEM-ARM200F的高角度环形暗场球差电子显微镜对实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳进行扫描透射电镜测试,所得的HAADF-STEM图如图2所示,从图2中可以看出所合成的极少量单原子钯负载氮化碳材料中有大量均匀分布且尺寸约为0.3nm的白色亮点,即单原子钯,说明该发明方法可以成功将钯金属以单原子的形式负载于氮化碳表面与层间,避免钯单原子团聚形成钯团簇或钯纳米颗粒,从而起到助催化剂的作用,提高石墨相氮化碳在没有牺牲剂条件下全解水的效率和稳定性。
将上述对比例1中的纯石墨相氮化碳,对比例2中的钯纳米颗粒负载氮化碳和实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳用日本岛津公司生产的型号为GC7890Ⅱ的气相色谱进行光催化全解水产氢产氧测试,其全解水结果如图3所示,图3中展示的是对比例1中的纯石墨相氮化碳,对比例2中的钯纳米颗粒负载氮化碳和实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳在可见光照射下全解水的性能图。从图3中可以看出对比例1中的纯石墨相氮化碳,对比例2中的钯纳米颗粒负载氮化碳和实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳的产氢(产氧)速率分别为2.4μmol·h-1·g-1(1.2μmol·h-1·g-1)、0.7μmol·h-1·g-1(0.34μmol·h-1·g-1)、19.4μmol·h-1·g-1(9.6μmol·h-1·g-1),可见将极少量钯单原子负载于石墨相氮化碳上可以明显增强其光催化全解水活性,将钯纳米颗粒负载于石墨相氮化碳上反而会降低其光催化全解水活性。
图4展示的是实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳在长达50个小时下的循环实验,从图3中可以看出实施例中的极少量单原子钯负载氮化碳在5个循环内产氢(产氧)速率没有发生明显的下滑,由此可以说明将极少量钯单原子负载于石墨相氮化碳上可以明显降低其中毒的可能性,从而增强光催化全解水稳定性。
综上所述,本发明是一种极少量单原子钯负载氮化碳的光催化全解水材料及其制备方法,所述材料是在层状石墨相氮化碳表面及层间负载极少量的钯单原子,且钯单原子的成功负载可以明显增强石墨相氮化碳的光催化全解水活性和稳定性。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于光催化全解水的氮化碳基材料,其特征在于,包括氮化碳载体,所述的氮化碳载体负载有单原子钯。
2.如权利要求1所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料,其特征在于,所述的单原子钯的负载量为0.0925wt.%-0.1035wt.%。
3.权利要求1或2所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:取氮化碳粉末分散于去离子水中,加入钯源溶液后进行超声处理,将处理后的溶液加热搅拌,冷却后进行离心、洗涤、干燥处理;
步骤2:将干燥后的产物置于管式炉中,在惰性气体下进行热处理,自然冷却后得到的固体粉末即为用于光催化全解水的氮化碳基材料。
4.如权利要求3所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,所述的钯源中钯的质量与氮化碳的质量比为0.0016:1-0.0018:1。
5.如权利要求3所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,所述的氮化碳粉末的制备方法包括:将氮化碳前驱体置于马弗炉中煅烧,自然冷却至室温后,将所得的块状产物研磨得到氮化碳粉末。
6.如权利要求5所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,所述的煅烧条件为:以2℃/min的升温速率升至500℃后保温2小时,再以同样的升温速率升至520℃保温2小时。
7.如权利要求5所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,所述的氮化碳前驱体为三聚氰胺。
8.如权利要求3所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,所述的钯源为氯化钯溶液。
9.如权利要求3所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料的制备方法,其特征在于,所述的加热搅拌的温度为70℃,时间为6小时;所述的热处理时,控制升温速率为5℃/min,升温至350℃,保温1小时。
10.权利要求1或2所述的用于光催化全解水的氮化碳基材料作为光催化剂在光催化全解水中的应用。
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