CN114602506A - 一种Ta3N5/CdS复合光催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂的制备具体步骤如下：将四水合硝酸(CdN2O6·4H2O)和硫脲(CH4N2S)在乙二胺(C2H8N2)中溶解，水热反应后，冷却，离心，洗涤，干燥，得到CdS。再将五氧化二钽(Ta2O5)和氨气(NH3)气氛下煅烧，得到Ta3N5。把Ta3N5加入CdS中后，研磨，浸渍搅拌蒸干，研磨，获得目的产物Ta3N5/CdS。本发明的优点是：制备条件少，工艺简单，价格低廉，该光催化剂可应用于光催化分解水制氢领域，且光催化分解水制氢产氢速率提升明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ta3N5/CdS复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂应用于光催化分解水制氢，展现出高的光催化分解水制氢速率，也有望应用于其他领域。
背景技术
目前世界能源供给不足和环境污染两大问题严重困扰着人类发展和生存，如何能合理的解决这两个问题，关系着人类实现可持续发展的关键。在科学研究者不断研究发现利用太阳光光照光催化剂光催化分解水制氢是解决这两个问题的最理想方法之一。
在光催化分解水制氢研究中，研究者发现光催化剂在经过光激发后，产生的光生电子容易和空穴进行复合，以及光催化剂的光生腐蚀现象，严重影响了光催化分解水制氢的效率。为此利用助催化剂减少光催化剂的电子-空穴复合，使光催化剂的光生电子-空穴得到有效的分离，提高反应活性位点增加光催化产氢活性。
发明内容
本发明的目的是将Ta3N5和CdS催化剂进行复合，从而提高光催化分解水产氢速率。
本发明的技术方案
Ta3N5/CdS复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备CdS具体过程为：称取1.85g四水合硝酸镉加入60mL乙二胺溶液中，搅拌30min，再将1.37g硫脲加入，搅拌30min，超声30min后，移入水热釜中，120℃下反应12h；冷却到室温后离心，洗涤，干燥，得到CdS粉末。
(2)制备获得Ta3N5催化剂的具体过程：将1g五氧化二钽放入研钵中充分研磨30min，转入在透明的石英坩埚中，其Ta2O5需要在透明石英坩埚中均匀分散铺成5mm厚度，与氨气充分接触，放置管式炉中，以300mL/min通入氨气，温度850℃，保温12h，自然冷却后取出得到的Ta3N5粉末。
(3)Ta3N5/CdS复合光催化剂的具体制备过程为，将0.8gTa3N5和CdS按照质量比(Wt％)1％～15％(优选7％～13％，更优选10％)(颗粒大小20～80目)放入研钵中研磨，用筛网筛取180～200目大小的颗粒，再放置于60mL无水乙醇溶液中60℃进行搅拌蒸干，再研磨后，用筛网筛取300～400目大小的颗粒，得到Ta3N5/CdS复合光催化剂。
将Ta3N5/CdS复合光催化剂用于光催化分解水制氢反应中。
本发明实施例在泊菲莱科技有限公司的LabSolor-H2光催化分解水制氢系统进行光催化产氢性能测试，测试条件：去离子水90mL，乳酸10mL,灯源为大于420nm光波波段范围的氙灯作为可见光模拟光源，光照时间1h，
本发明的优势：采用了非贵金属化合物Ta3N5为光催化剂的助催化剂，具有制备方法简单、储量丰富、成本低廉。其测试可知Ta3N5/CdS的光催化产氢活性是单一CdS光催化分解水产氢活性的3.31倍。
本发明的优点是：制备条件少，工艺简单，价格低廉，该光催化剂可应用于光催化分解水制氢领域，且光催化分解水制氢产氢速率提升明显。
附图说明
图1实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9的光催化产氢活性关系图；
图2实例1、10、11、12的制备Ta3N5/CdS过程中研磨前后颗粒大小的光催化活性光系图；
图3.实施例1、2、4的XRD图；从图中可以看出在不同Ta3N5担载量担载的CdS复合半导体光催化材料Ta3N5/CdS的XRD图谱中，可以看出在29.18°、31.49°、32.61°、35.11°峰位置都具有Ta3N5的衍射特征峰，随着Ta3N5的担载量越来越多，特征峰的强度越强，说明Ta3N5/CdS能很好的复合。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)制备CdS：称取将1.85g四水合硝酸镉(CdN2O6·4H2O)加入60mL乙二胺溶液中，搅拌30min，再将1.37g硫脲加入，搅拌30min，超声30min后，移入水热釜中，120℃下反应12h(冷却到室温后离心，洗涤，干燥，得到CdS粉末。
2)制备Ta3N5：将1g五氧化二钽放入研钵中充分研磨30min，转入在透明的石英坩埚中，其Ta2O5需要在透明石英坩埚中均匀分散铺成5mm厚的Ta2O5层，以便于和氨气充分接触，坩埚放置管式炉中，以300mL/min通入氨气，温度850℃，保温12h，自然冷却后取出得到的Ta3N5粉末。
3)制备Ta3N5/CdS复合光催化剂：称取0.08g Ta3N5和0.72g CdS均匀混合，颗粒大小为40～80目，放入研钵中充分研磨用筛网筛取180～200目大小的颗粒，再放置于60mL无水乙醇溶液中60℃进行搅拌蒸干，再放入研钵中研磨后，用筛网筛取300～400目(见图2)大小的颗粒，得到Ta3N5担载量10％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂。
4)光催化制氢反应：将0.1g复合光催化剂加入乳酸和去离子水的混合溶液中，混合溶液体积为100mL，去离子水溶液90mL，乳酸溶液10mL，灯源为大于420nm光波波段的氙灯作为可见光模拟光源，光照时间1h。
在该反应中，光催化分解水产氢速率3846.1μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了3.31倍(与实施例8作为对照，见图1)，是没有经过研磨的10％(Wt)Ta3N5/CdS的1.43倍(与实施例10作为对照，见图2)。
实施例2：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)中Ta3N5质量为0.008g和CdS质量为0.792g，得到Ta3N5担载量1％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂(颗粒大小300～400目)。
在该反应中，光催化分解水产氢速率2311.9μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了1.99倍(与实施例8作为对照，见图1)。
实施例3：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)中Ta3N5质量为0.024g和CdS质量为0.776g，得到Ta3N5担载量3％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂(颗粒大小300～400目)。
在该反应中，光催化分解水产氢速率2401.8μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了2.07倍(与实施例8作为对照，见图1)。
实施例4：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)中Ta3N5质量为0.04g和CdS质量为0.76g，得到Ta3N5担载量5％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂(颗粒大小300～400目)。
在该反应中，光催化分解水产氢速率2786.0μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了2.4倍(与实施例8作为对照，见图1)。
实施例5：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)中Ta3N5质量为0.056g和CdS质量为0.744g，得到Ta3N5担载量7％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂(颗粒大小300～400目)。
在该反应中，光催化分解水产氢速率3293.5μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了2.835倍(与实施例8作为对照，见图1)。
实施例6：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)中Ta3N5质量为0.104g和CdS质量为0.696g，得到Ta3N5担载量13％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂(颗粒大小300～400目)。
在该反应中，光催化分解水产氢速率2081.1μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了1.79倍(与实施例8作为对照，见图1)。
实施例7：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)中Ta3N5质量为0.12g和CdS质量为0.68g，得到Ta3N5担载量15％(Wt)的Ta3N5/CdS分解水产氢速率复合光催化剂(颗粒大小300～400目)。
在该反应中，光催化分解水产氢速率1460.0μmolh-1g-1，较单独CdS分解水产氢速率提高了1.25倍(与实施例8作为对照，见图1)。
实施例8
取实施例1中的步骤1)制备获得的CdS粉末(颗粒大小为40～80目)，按实施例1中的步骤4)的过程进行光催化制氢反应。
在该反应中，光催化分解水产氢速率1161.7μmolh-1g-1,作为参照对比。
实施例9：
取实施例1中的步骤2)制备获得的Ta3N5粉末(颗粒大小为40～80目)，按实施例1中的步骤4)的过程进行光催化制氢反应。
在该反应中，单独的Ta3N5不产生氢气，作为图1参照对比。
实施例10：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)称取0.08g Ta3N5和0.72gCdS均匀混合不研磨，颗粒大小为40～80目(见图2)粉末，得到Ta3N5担载量10％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂，按实施例1中的步骤4)的过程进行光催化制氢反应。。
在该反应中，光催化分解水产氢速率2689.6μmolh-1g-1,作为图2参照对比。
实施例11
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)称取0.08g Ta3N5和0.72gCdS，一次研磨，取颗粒大小为180～200目(见图2)粉末，得到Ta3N5担载量10％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂，按实施例1中的步骤4)的过程进行光催化制氢反应。。
在该反应中，光催化分解水产氢速率3398.6μmolh-1g-1，是没有经过研磨的10％(Wt)Ta3N5/CdS的1.26倍(与实施例10作为对照，见图2)。
实施例12
过程和条件同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤3)称取0.08g Ta3N5和0.72gCdS，一次研磨，取颗粒大小为300～400目(见图2)粉末，得到Ta3N5担载量10％(Wt)的Ta3N5/CdS复合光催化剂，按实施例1中的步骤4)的过程进行光催化制氢反应。。
在该反应中，光催化分解水产氢速率3623.3μmolh-1g-1，是没有经过研磨的10％(Wt)Ta3N5/CdS的1.347倍(与实施例10作为对照，见图2)。
Claims (6)
1.一种Ta3N5/CdS复合催化剂的制备方法，其特征在于：将0.3～2.0g(优选0.5～1.0g，更优选0.78～0.82g)Ta3N5和CdS的混合物，混合物中CdS和Ta3N5颗粒粒径分别为40～80目进行研磨和/或球磨，Ta3N5占混合物质量的1％～15％(优选7％～13％，更优选10％)，取粒径100～200目大小(优选160～200目，更优选180～200目)的颗粒、再放置于30～90mL(优选50～70mL，更优选60mL)无水乙醇溶液中45～65℃(优选55～65℃，更优选60℃)搅拌蒸干乙醇，再次研磨和/或球磨取粒径240～400目(优选270～400目，更优选300～400目)大小的颗粒，得到Ta3N5/CdS复合光催化剂。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述CdS具体制备过程为：将0.925～2.775g(优选1.370～2.235g，更优选1.835～1.858g)四水合硝酸镉加入30～90mL(优选48～72mL，更优选60ml)乙二胺溶液中，搅拌15～50min(优选20～40min，更优选30min)，再将0.635～2.255g(优选1.13～1.517g，更优选1.358～1.387g)硫脲加入，搅拌10～60min(优选20～40min，更优选30min)，超声15～45min(优选25～35min，更优选30min)后，移入水热釜中，60～180℃(优选100～140℃，更优选120℃)下反应6～24h(优选10～14h，更优选12h)，冷却到室温后离心，洗涤，干燥，得到CdS粉末。
3.按照权利要求1所述的制备方法，所述Ta3N5催化剂的具体制备过程：将0.20～1.5g(优选0.85～1.2g，更优选0.98～1.03g)五氧化二钽放入研钵中充分研磨10～60min(优选25～35min，更优选30min)，转入坩埚中，其Ta2O5需要在坩埚中均匀分散铺成2～9mm(优选4～7mm，更优选5mm)的厚度的Ta2O5层，坩埚放置管式炉中，以100～500mL/min(优选200～400mL/min,更优选300mL/min)通入氨气，温度600～950℃(优选800～900℃，更优选850℃)保温6～24h(优选10～14h，更优选12h)，自然冷却后取出得到的Ta3N5粉末。
4.一种权利要求1-3任一所述制备方法制备获得的Ta3N5/CdS催化剂。
5.一种权利要求4所述Ta3N5/CdS作为催化剂或催化剂的活性成分在催化分解水制氢过程中的应用。
6.按照权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的Ta3N5/CdS作为催化剂或催化剂的活性成份可应用于光催化分解水制氢。条件为：光源为大于等于420nm光波波段的可见光模拟光源，光照时间40～80min(优选60min)，于添加或不添加乳酸的水中进行；水60～100mL(优选85～95mL，更优选90mL)，水中添加有乳酸0～40mL(优选5～15mL，更优选10mL)。
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