CN108043446A - 一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽光谱响应高效能g‑C3N4/Ta3N5复合光催化剂及其制备方法和应用。本发明以三聚氰胺和五氧化二钽为原料，联用热聚合、NH3直接氮化及球磨法获得了一种新型、宽光谱响应的g‑C3N4/Ta3N5复合光催化剂。本发明采用的制备工艺简单，操作条件宽松，重现性较好，所制备的2％g‑C3N4/Ta3N5复合光催化剂具有优异的光催化性能，对水中的有机污染物降解活性较高。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料合成光催化材料领域，尤其是一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
有机合成工业的急速发展，导致水体中有机物污染日趋严重。传统的吸附、化学氧化、生物降解等方法处理水中有机污染物，在生产中经常面临吸附剂再生周期短、化学药剂二次污染、大量的微生物污泥产生等问题。利用光催化技术降解废水中的有机污染物，因可望利用太阳能，反应条件温和，能深度分解有机物，二次污染小等优点而备受研究人员关注。研发高效能的光催化材料，是推动该技术在实际生产中应用的关键。目前，多采用TiO2作为光催化剂降解水中有机污染物。尽管TiO2光催化活性较高，但是其带隙较宽(约3.2eV)，必须在紫外光激发下才具有催化活性，而紫外光仅占太阳光谱5％左右，这极大地限制了其在实际工程中的应用。因此，开发高性能可充分吸收太阳光的催化材料已经成为光催化领域研究的重点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料及其制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
称取1g三聚氰胺放入氧化铝坩埚并加盖，将其置于马弗炉中以3℃/min升温速率加热，煅烧温度为500～600℃，空气氛围煅烧时间为3～5h，自然冷却至室温获得黄色g-C3N4粉末；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
称取1g Ta2O5，放入氧化铝坩埚中，将其置于管式炉中，以300～600mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，氮化温度为700～900℃，氮化时间为6～12h，自然冷却至室温获得棕红色Ta3N5；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取0.01g～0.05g的g-C3N4以及0.95g～0.99g的Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨研磨时间为1～3h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80～200mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400～600℃，退火2h，自然冷却至室温获得g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
进一步地，为了更好的制备g-C3N4，所述步骤(1)中煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h。
进一步地，为了更好的制备Ta3N5，所述步骤(2)中氮化温度为850℃，氮化时间为10h，NH3流量为500mL/min。
进一步地，为了更好的制备g-C3N4在g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料，所述步骤(3)中研磨时间为1h，退火温度为400℃，NH3流量为80mL/min，g-C3N4在g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料中的质量含量为1～5％。
进一步地，所述g-C3N4在g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料中的质量含量为含量为2％。
一种根据上述的方法制备得到的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的应用，所述光催化材料在有毒有机废水处理中的应用。
本发明的有益效果是：本发明设计合理，具有以下优点：
(1)、本发明生产工艺简单，制备条件宽松，重现性好，成本低廉，环境友好，制备的成品稳定性好；
(2)、本发明以三聚氰胺和Ta2O5为原料，联用热聚合、NH3氮化法及球磨法制备的g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料，在NH3氛围中退火，不仅强化了Ta3N5和g-C3N4之间的结合力，同时有效地抑制了Ta3N5氧化，从而使得g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的光吸收范围宽，光生载流子分离效率高；
(3)、本发明制备的g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料具有优异的处理毒害有机废水的性能，能快速高效分解水中毒害有机物，具有良好的工业应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是g-C3N4、1％g-C3N4/Ta3N5、2％g-C3N4/Ta3N5、3％g-C3N4/Ta3N5、4％g-C3N4/Ta3N5、5％g-C3N4/Ta3N5、Ta3N5的X射线衍射图；
图2是g-C3N4、1％g-C3N4/Ta3N5、2％g-C3N4/Ta3N5、3％g-C3N4/Ta3N5、4％g-C3N4/Ta3N5、5％g-C3N4/Ta3N5、Ta3N5紫外-可见吸收光谱；
图3是甲萘胺溶液吸光度随光照时间变化(光源：4个白色LED光源板，18W/个；50mL甲萘胺、初始浓度15mg/L；催化剂浓度1g/L)。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
称取1g三聚氰胺放入氧化铝坩埚并加盖，将其置于马弗炉中以3℃/min升温速率加热，煅烧温度为550℃，空气氛围煅烧时间为4h，自然冷却至室温获得黄色g-C3N4粉末；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
称取1g Ta2O5，放入氧化铝坩埚中，将其置于管式炉中，以500mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，氮化温度为850℃，氮化时间为10h，自然冷却至室温获得棕红色Ta3N5；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取制备好的0.01g g-C3N4和0.99g Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨研磨时间为1h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400℃，退火2h，自然冷却至室温获得1％g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
实施例2
一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
操作过程同实施例1；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
操作过程同实施例1；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取制备好的0.02g g-C3N4和0.98g Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨研磨时间为1h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400℃，退火2h，自然冷却至室温获得2％g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
实施例3
一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
操作过程同实施例1；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
操作过程同实施例1；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取制备好的0.03g g-C3N4和0.97g Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨研磨时间为1h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400℃，退火2h，自然冷却至室温获得3％g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
实施例4
一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
操作过程同实施例1；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
操作过程同实施例1；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取制备好的0.04g g-C3N4和0.96g Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨研磨时间为1h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400℃，退火2h，自然冷却至室温获得4％g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
实施例5
一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
操作过程同实施例1；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
操作过程同实施例1；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取制备好的0.05g g-C3N4和0.95g Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨研磨时间为1h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400℃，退火2h，自然冷却至室温获得5％g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
比较例1
称取1g三聚氰胺放入氧化铝坩埚并加盖，将其置于马弗炉中以3℃/min升温速率加热至550℃，空气氛围煅烧4h，自然冷却至室温获得黄色g-C3N4粉末。样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
比较例2
称取1g Ta2O5，放入氧化铝坩埚中，将其置于管式炉中，以500mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热至850℃，氮化10h，自然冷却至室温获得棕红色Ta3N5。样品的X射线衍射图见图1，样品的紫外-可见吸收光谱见图2，样品的可见光催化性能见图3。
不同样品的X射线衍射图(图1)表明，采用上述方法成功制备了g-C3N4和Ta3N5。g-C3N4/Ta3N5特征衍射峰类似于Ta3N5，随着g-C3N4含量的增加，g-C3N4/Ta3N5显示出g-C3N4特征衍射峰，XRD分析证实g-C3N4/Ta3N5被成功合成。
不同样品的紫外-可见吸收光谱(图2)表明，g-C3N4和Ta3N5均为可见光吸收的催化剂，g-C3N4的少量引入适当降低了Ta3N5光吸收范围，增强g-C3N4/Ta3N5氧化还原能力。
不同样品的可见光催化性能(图3)表明，甲萘胺溶液吸光度随光照时间延长逐渐下降。Ta3N5光催化降解甲萘胺的活性明显高于g-C3N4，在Ta3N5中引入适量的g-C3N4，其光催化活性得到显著增强，2％g-C3N4/Ta3N5展现出最佳的光催化降解甲萘胺的活性，经过5h光照，超过90％的甲萘胺被降解。
综上所述，本发明设计合理，具有以下优点：
(1)、本发明生产工艺简单，制备条件宽松，重现性好，成本低廉，环境友好，制备的成品稳定性好；
(2)、本发明以三聚氰胺和Ta2O5为原料，联用热聚合、NH3氮化法及球磨法制备的g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料，在NH3氛围中退火，不仅强化了Ta3N5和g-C3N4之间的结合力，同时有效地抑制了Ta3N5氧化，从而使得g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的光吸收范围宽，光生载流子分离效率高；
(3)、本发明制备的g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料具有优异的处理毒害有机废水的性能，能快速高效分解水中毒害有机物，具有良好的工业应用前景。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、利用热聚合法制备g-C3N4
称取1g三聚氰胺放入氧化铝坩埚并加盖，将其置于马弗炉中以3℃/min升温速率加热，煅烧温度为500～600℃，空气氛围煅烧时间为3～5h，自然冷却至室温获得黄色g-C3N4粉末；
(2)、采用NH3直接氮化法制备Ta3N5
称取1g Ta2O5，放入氧化铝坩埚中，将其置于管式炉中，以300～600mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，氮化温度为700～900℃，氮化时间为6～12h，自然冷却至室温获得棕红色Ta3N5；
(3)、利用球磨法并在NH3氛围中退火制备g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料
称取0.01g～0.05g的g-C3N4以及0.95g～0.99g的Ta3N5，加入适量无水乙醇，充分研磨1～3h，将研磨好的复合材料放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以80～200mL/min的流量持续通入NH3，以10℃/min升温速率加热，退火温度为400～600℃，退火2h，自然冷却至室温获得g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h。
3.根据权利要求1所述的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氮化温度为850℃，氮化时间为10h，NH3流量为500mL/min。
4.根据权利要求1所述的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中研磨时间为1h，退火温度为400℃，NH3流量为80mL/min，g-C3N4在g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料中的质量含量为1～5％。
5.根据权利要求4所述的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述g-C3N4在g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料中的质量含量为含量为2％。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料。
7.一种根据权利要求6所述的宽光谱响应g-C3N4/Ta3N5复合光催化材料的应用，其特征在于：所述光催化材料在有毒有机废水处理中的应用。
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