CN107311126A - 一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法及其应用，它涉及一种石墨相氮化碳的制备方法及其应用。本发明是为了解决目前石墨相氮化碳作为载体用来光催化甲酸产氢的活性较低的技术问题。本发明的制备方法如下：一、将三聚氰胺与乙二醛混合，冷凝回流；二、烧结；三、酸洗、冷凝回流，离心。本发明制备的具有褶皱状石墨相氮化碳作为催化剂的载体。本发明采用简单的热分解法合成具有褶皱状石墨相氮化碳催化剂载体，不仅保持了石墨相氮化碳材料本身的光催化性能，也可以作为催化剂的载体改善催化剂的光催化性能。制备简单且原料成本低，易于工业化生产。在光解水、人工光合成、有机物污染物降解、二氧化碳还原以及催化剂载体等领域有着潜在的应用价值。

Description

一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种石墨相氮化碳的制备方法及其应用。
背景技术
随着能源危机的出现及全球环境的恶化，寻找清洁能源替代化石能源是现代科学发展的最大挑战。近十年，巨大的努力正在探索和开发新能源并且想办法提高能源的利用率。在众多的新能源中，太阳能已经源源不断地转换为人类所需的能源。不过，现有技术对太阳能利用太低，因此，利用地球储量丰富且不会造成二次污染的非金属元素(如C、N、O等)开发出吸收太阳光的光催化半导体材料，实现太阳能的清洁转化途径，可以方便的把太阳能转化为可储存的化学能、电能等方便应用的能源。石墨相氮化碳(g-C3N4)是一类独特的二维层状材料半导体材料，其能带结构特别适合光催化制氢中的产氢和产氧两个关键半反应，同时兼具成本廉价、合成简单、产率高等特点。利用g-C3N4吸收可见光光解甲酸制氢也是将太阳能转化为氢能，成为解决能源和环境问题的最理想出路。不过目前石墨相氮化碳(g-C3N4)作为载体用于光催化甲酸产氢的活性较低。
发明内容
本发明是为了解决目前石墨相氮化碳作为载体用于光催化甲酸产氢的活性较低的技术问题，而提供一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法及其应用。
本发明的具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法如下：
一、将三聚氰胺置于单口烧瓶中，加入无水乙醇，超声分散2min～3min，再加入乙二醛水溶液后超声分散10min～15min，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃～85℃的油浴中冷凝回流1h～1.5h，将单口烧瓶中所得产物在60℃烘干12h～14h除去反应溶剂乙醇；所述的三聚氰胺的质量与无水乙醇的体积比为1g:(5mL～6mL)；所述的乙二醛水溶液的浓度是8.8mol/L；所述的乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比为1:2；
二、将步骤一烘干后的产物在温度为300℃的条件下烧结1h，在温度为400℃的条件下烧结1h，温度为550℃的条件下烧结4h，然后自然冷却到室温，得到的产物用研钵研磨；
三、将步骤二中研磨后的产物分散在HNO3水溶液并放置在单口烧瓶中，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃～85℃的油浴中冷凝回流1h～1.5h，得到的产物依次用蒸馏水、乙醇和蒸馏水离心清洗一次，在温度为60℃的条件下烘干12h，得到具有褶皱状的石墨相氮化碳；步骤一所述的三聚氰胺的质量与步骤三所述的HNO3水溶液的体积比为1g:(3mL～5mL)；所述的HNO3水溶液的浓度为0.75mol/L。
本发明制备的具有褶皱状石墨相氮化碳作为催化剂的载体。
本发明将三聚氰胺和乙二醛的摩尔比设置为2:1，得到具有褶皱状的石墨相氮化碳，然后用褶皱状石墨相氮化碳作为催化剂的载体，这样改善催化剂表面电子结构，进一步提高催化剂的光催化性能。此方法将成功合成一种增加可见光吸收的具有褶皱状石墨相氮化碳光催化剂，该材料不仅具有吸收可见光的性能，而且具有负载催化剂的性能，进一步提升催化剂的光催化性能，该类材料在未来的应用市场有强有力的应用前景，特别是改善催化剂光催化性能，有可能成为制备光催反应必选的载体。
本发明采用简单的热分解法合成一种具有褶皱状石墨相氮化碳催化剂载体，该材料不仅保持了石墨相氮化碳材料本身的光催化性能，也可以作为催化剂的载体改善催化剂的光催化性能。
本发明的优点在于采用一种简单的热分解法，制备一种具有褶皱状石墨相氮化碳作为催化剂载体，方法简单且原料成本低，易于工业化生产。该材料在光解水、人工光合成、有机物污染物降解、二氧化碳还原以及催化剂载体等领域有着潜在的应用价值。
本发明的步骤一中改变乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比可得到平面状氮化碳薄片。
本发明制备的褶皱状石墨相氮化碳负载银钯纳米线使其增强的光催化性能，较聚乙烯吡咯烷酮表面修饰的水相超级分散银钯合金纳米催化剂的光照催化性能提升了87.5％。
附图说明
图1是石墨相氮化碳的XRD光谱图；
图2是石墨相氮化碳的吸收光谱图；
图3是石墨相氮化碳的发射光谱图；
图4是试验一制备的褶皱状石墨相氮化碳的扫描图；
图5是试验一制备的褶皱状石墨相氮化碳的透射图；
图6是产气曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，具体过程如下：
一、将三聚氰胺置于单口烧瓶中，加入无水乙醇，超声分散2min～3min，再加入乙二醛水溶液后超声分散10min～15min，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃～85℃的油浴中冷凝回流1h～1.5h，将单口烧瓶中所得产物在60℃烘干12h～14h除去反应溶剂乙醇；所述的三聚氰胺的质量与无水乙醇的体积比为1g:(5mL～6mL)；所述的乙二醛水溶液的浓度是8.8mol/L；所述的乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比为1:2；
二、将步骤一烘干后的产物在温度为300℃的条件下烧结1h，在温度为400℃的条件下烧结1h，温度为550℃的条件下烧结4h，然后自然冷却到室温，得到的产物用研钵研磨；
三、将步骤二中研磨后的产物分散在HNO3水溶液并放置在单口烧瓶中，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃～85℃的油浴中冷凝回流1h～1.5h，得到的产物依次用蒸馏水、乙醇和蒸馏水离心清洗一次，在温度为60℃的条件下烘干12h，得到具有褶皱状的石墨相氮化碳；步骤一所述的三聚氰胺的质量与步骤三所述的HNO3水溶液的体积比为1g:(3mL～5mL)；所述的HNO3水溶液的浓度为0.75mol/L。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中在80℃的油浴中冷凝回流1h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的三聚氰胺的质量与无水乙醇的体积比为1g:5mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中在80℃的油浴中冷凝回流1h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一所述的三聚氰胺的质量与步骤三所述的HNO3水溶液的体积比为1g:3mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式是具体实施方式一中制备的具有褶皱状石墨相氮化碳的一种应用，作为催化剂的载体。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，具体过程如下：
一、将三聚氰胺置于单口烧瓶中，加入无水乙醇，超声分散2min，再加入乙二醛水溶液后超声分散10min，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃的油浴中冷凝回流1h，将单口烧瓶中所得产物在60℃烘干12h除去反应溶剂乙醇；所述的三聚氰胺的质量与无水乙醇的体积比为1g:5mL；所述的乙二醛水溶液的浓度是8.8mol/L；所述的乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比为1:2；
二、将步骤一烘干后的产物在温度为300℃的条件下烧结1h，在温度为400℃的条件下烧结1h，温度为550℃的条件下烧结4h，然后自然冷却到室温，得到的产物用研钵研磨；
三、将步骤二中研磨后的产物分散在HNO3水溶液并放置在单口烧瓶中，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃的油浴中冷凝回流1h，得到的产物依次用蒸馏水、乙醇和蒸馏水离心清洗一次，在温度为60℃的条件下烘干12h，得到具有褶皱状的石墨相氮化碳；步骤一所述的三聚氰胺的质量与步骤三所述的HNO3水溶液的体积比为1g:3mL；所述的HNO3水溶液的浓度为0.75mol/L。
试验二：本试验为一种石墨相氮化碳的制备方法，与试验一不同的是步骤一中所述的乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比为1:4，其它与试验一相同。
试验三：本试验为一种石墨相氮化碳的制备方法，与试验一不同的是步骤一中所述的乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比为1:1，其它与试验一相同。
试验四：本试验为一种石墨相氮化碳的制备方法，与试验一不同的是步骤一中没有加入乙二醛水溶液，其它与试验一相同。
试验五：本试验为具有褶皱状石墨相氮化碳的应用实验，具体步骤如下：
一、将20mg试验一制备的褶皱状的石墨相氮化碳、0.6mmol的聚乙烯吡咯烷酮和10mL的1,3-丁二醇加入到两口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将两口烧瓶加热到170℃，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流6h；回流时两口烧瓶中没与回流管连接的开口为敞口设置，回流管的另一端为敞口设置；
二、向步骤一中回流6h后的两口烧瓶中加入0.5mL质量分数为25％氨水溶液，用玻璃塞分别塞住两口烧瓶中没与回流管连接的开口和回流管的另一端，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流2h；
三、向步骤二中的两口烧瓶中快速加入4mL含有16.99mg的硝酸银和26.64mg的二水合硝酸钯的水溶液，继续回流2h，离心得到棕黑色的产物为褶皱状石墨相氮化碳负载银钯纳米线催化剂。
试验六：制备催化剂，具体过程如下:
一、将0.6mmol的聚乙烯吡咯烷酮和10mL的1,3-丁二醇加入到两口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将两口烧瓶加热到170℃，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流70min；回流时两口烧瓶中没与回流管连接的开口为敞口设置，回流管的另一端为敞口设置；
二、向步骤一中回流6h后的两口烧瓶中加入0.5mL质量分数为25％氨水溶液，用玻璃塞分别塞住两口烧瓶中没与回流管连接的开口和回流管的另一端，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流2h；
三、然后将4mL含有16.99mg的硝酸银和26.64mg的二水合硝酸钯的水溶液加入到步骤二中回流了2h的两口烧瓶中，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流1h，自然冷却至室温，将产物放置在离心管中，用丙酮和水的混合液以8500rpm的速度离心5min，得到聚乙烯吡咯烷酮表面修饰的水相超级分散银钯合金纳米催化剂；所述的丙酮和水的混合液中丙酮和水的体积比是15:1。
试验七：将试验五和六制备的催化剂分别分散到9.6mL的去离子水中，然后分别加入0.4mL的甲酸，随着时间测试延长，分别记录产生氢气的体积。
图1是石墨相氮化碳的XRD光谱图，曲线a是试验二制备的，曲线b是试验一制备的，曲线c是试验三制备的，曲线d是试验四制备的，根据光谱图材料的峰位能够说明4个材料均为典型的石墨相氮化碳材料。
图2是石墨相氮化碳的吸收光谱图，曲线a是试验一制备的，曲线b是试验二制备的，曲线c是试验三制备的，曲线d是试验四制备的，从吸收光谱可以看出，相比其他体系，试验一制备的具有褶皱状石墨相氮化碳在可见光区的吸收有所增加。
图3是石墨相氮化碳的发射光谱图，曲线a是试验四制备的，曲线b是试验二制备的，曲线c是试验一制备的，曲线d是试验三制备的，从发射光谱可以看出，随着乙二醛的比例增加，此类材料的发射强度逐渐下降，直至猝灭。
图4是试验一制备的褶皱状石墨相氮化碳的扫描图，从扫描图片可以看出，此石墨相氮化碳材料的微观形貌是褶皱状的。
图5是试验一制备的褶皱状石墨相氮化碳的透射图，从图片可以看出，此石墨相氮化碳材料的微观形貌是褶皱状的。
图6是产气曲线图，是试验七中试验六制备的银钯纳米线在可见光条件下的产气曲线(室温下TOF＝312h-1)，★是试验七中试验六制备的银钯纳米线在无光照条件下的产气曲线(室温下TOF＝242h-1)，●是试验七中试验五制备的银钯纳米线光催化剂可见光条件下的产气曲线(室温下TOF＝585h-1)，■是试验七中试验五制备的银钯纳米线催化剂无光照产气曲线(室温下TOF＝406h-1)，从中可以看出试验五制备的褶皱状石墨相氮化碳负载银钯纳米线有更强的光催化性能，较聚乙烯吡咯烷酮表面修饰的水相超级分散银钯合金纳米催化剂的光照催化性能提升了87.5％，这一现象证明了褶皱状石墨相氮化碳作为催化剂载体，改善催化剂表面电子结构，进一步提高催化剂的光催化性能。

Claims (6)

1.一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法如下：
一、将三聚氰胺置于单口烧瓶中，加入无水乙醇，超声分散2min～3min，再加入乙二醛水溶液后超声分散10min～15min，然后将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃～85℃的油浴中冷凝回流1h～1.5h，将单口烧瓶中所得产物在60℃烘干12h～14h除去反应溶剂乙醇；所述的三聚氰胺的质量与无水乙醇的体积比为1g:(5mL～6mL)；所述的乙二醛水溶液的浓度是8.8mol/L；所述的乙二醛水溶液中乙二醛与三聚氰胺的摩尔比为1:2；
二、将步骤一烘干后的产物在温度为300℃的条件下烧结1h，在温度为400℃的条件下烧结1h，温度为550℃的条件下烧结4h，然后自然冷却到室温，得到的产物用研钵研磨；
三、将步骤二中研磨后的产物分散在HNO3水溶液并放置在单口烧瓶中，将单口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，将单口烧瓶的瓶口连接冷凝管，冷凝管的另一端敞口设置，在80℃～85℃的油浴中冷凝回流1h～1.5h，得到的产物依次用蒸馏水、乙醇和蒸馏水离心清洗一次，在温度为60℃的条件下烘干12h，得到具有褶皱状的石墨相氮化碳；步骤一所述的三聚氰胺的质量与步骤三所述的HNO3水溶液的体积比为1g:(3mL～5mL)；所述的HNO3水溶液的浓度为0.75mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于步骤一中在80℃的油浴中冷凝回流1h。
3.根据权利要求1所述的一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于步骤一中所述的三聚氰胺的质量与无水乙醇的体积比为1g:5mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于步骤三中在80℃的油浴中冷凝回流1h。
5.根据权利要求1所述的一种具有褶皱状石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于步骤一所述的三聚氰胺的质量与步骤三所述的HNO3水溶液的体积比为1g:3mL。
6.如权利要求1所述的具有褶皱状石墨相氮化碳的一种应用，其特征在于具有褶皱状石墨相氮化碳作为催化剂的载体。
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