CN112871196A - 一种胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。该方法步骤如下：将三聚氰胺置于陶瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，使用500‑520℃温度煅烧4h，研磨得到氮化碳。然后将氮化碳与氟化铵一起研磨，将研磨后样品置于石英坩埚中，加盖，放置在通有氩气的管式炉中，使用350‑550℃温度煅烧1‑2h，得到胺基化的氟掺杂氮化碳。使用本发明方法制备的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂具有良好的光催化制过氧化氢性能，产过氧化氢效率提高了10倍。本发明提供的制备方法，制备原料价格便宜、制备工艺简单易操作，具有很高的应用前景和实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的有机聚合物半导体材料，其具有下列优点：不含金属、无毒、对环境友好；制备的原料丰富且价格便宜，具有适当的带隙：Eg～2.7eV，能利用部分可见光；制备方法简单，通过富含C、N的前驱体热聚合即可得到g-C3N4，因此在光催化制过氧化氢领域的具有很大的应用前景。但它仍存在一些问题，例如：电子-空穴复合率高，载流子迁移效率低，导致迁移到表面参与反应的电子数量少，催化反应动力学低下，对O2的吸附有限。这些问题导致光催化制过氧化氢速率低。因此，设计各种方案，改善g-C3N4的缺陷，提升对太阳光的利用，是推广光催化在清洁能源应用的基础。
在g-C3N4中掺入非金属元素，可以窄化带隙，提升可见光利用效率，实现有效的空间电荷分离。其中氟掺杂是一种重要的改性方法，广泛应用于石墨烯、活性炭、二氧化钛改性等领域。而对于g-C3N4的氟化改性，可以使得氮化碳的平面扭曲，导致结构畸变，使相邻的N原子饱和，减少其相互排斥作用，能量更加稳定。且氟掺杂可以在禁带中引入杂质能级，可增加可见光的利用。另外为了提高对O2的吸附，可以在g-C3N4表面引入官能团-胺基。表现为路易斯碱性的胺基和表现为路易斯酸性的O2通过酸碱相互作用，从而提高对O2的吸附性。基于上述分析，如果能够设计一种简便的方法发挥两者的协同优势，那么g-C3N4则能表现出优异的性能。目前的现有技术难以实现这个目标。
在此发明中，我们设计了一种简单的一步热处理方法：氟化铵(NH4F)与g-C3N4混合后，在氩气气氛中煅烧，合成了胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂。实现氟掺杂的基础上，引入了胺基基团。此方法在提升可见光利用效率的同时，能够增加对O2的吸附，实现有效的空间电荷分离，进而提高光催化性能。
发明内容
本发明提供了一种简易可控的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂的制备方法。本发明将混合的氮化碳和氟化铵在氩气气氛中煅烧，可以有效控制氟掺杂位点和胺基接枝位点，并且能够精确控制组份的相对含量和特殊结构。使用本发明的方法制备的光催化剂具有良好的光催化制过氧化氢性能。
一种简易可控的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺置于陶瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，使用500-520℃温度煅烧4h，研磨得到氮化碳。
(2)将步骤(1)得到的氮化碳与氟化铵一起研磨，将研磨后样品置于石英坩埚中，加盖，放置在通有氩气的管式炉中，使用350-550℃煅烧1-2h，得到胺基化的氟掺杂氮化碳。
步骤(1)中，优选520℃下煅烧，升温速率是2.3-5℃/min。
步骤(2)中，g-C3N4与氟化铵的质量比范围是1:1～1:2。
步骤(2)中，升温速率是5-10℃/min，氩气的流量控制在100-250ml/min。
使用本发明方法制备的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂具有良好的光催化制过氧化氢性能，产过氧化氢效率提高了10倍。本发明提供的制备方法，制备原料价格便宜、制备工艺简单易操作，具有很高的应用前景和实用价值。
附图说明
图1为实施例中氮化碳：氟化铵不同质量比的XRD对比图；
图2为实施例2中制备的CN-F-1.5-ar35扫描电镜照片；
图3为实施例2中制备的CN-F-1.5-ar35 PL图；
图4为实施例2中制备的CN-F-1.5-ar35紫外图；
图5为实施例中氮化碳：氟化铵不同质量比在可见光下制过氧化氢性能对比图；
具体实施方式
本发明在以下实施例中进一步描述，但本发明不限于以下实施例。
实施例1：
坩埚中加入三聚氰胺10g，加盖，置于马弗炉中在空气气氛下520℃煅烧，升温速率为2.3-5℃/min，保温4h后自然冷却，获得g-C3N4粉末。取g-C3N4粉末0.2g和0.2g氟化铵混合研磨，置于石英坩埚中，加盖，再放入管式炉中，通入氩气，控制流量为100-250ml/min，350℃煅烧2h，升温速率为5-10℃/min，自然降温，获得胺基化的氟掺杂的氮化碳，命名为CN-F-1-ar35。
取50mg胺基化的氟掺杂的氮化碳催化剂分散在含有5％异丙醇的50ml水溶液中，超声震荡30min后，在黑暗中搅拌30min。将溶液倒入450ml的带外部水套的石英反应器中，将反应器置于带420nm滤光片的300W氙灯光源下辐照，使用外部循环冷却水系统使反应体系的温度维持在10-20℃。每隔20min用带过滤头的针管从反应器中吸取1.5ml的澄清液体，加入0.5ml的0.1M邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)溶液和0.5ml的0.4M碘化钾(KI)溶液，静置30分钟。
I3 -在350nm有吸光度，根据反应式用比色法测定I3 -的浓度，从而计算出反应过程中产生的H2O2浓度。
实施例2：
坩埚中加入三聚氰胺10g，加盖，置于马弗炉中在空气气氛下520℃煅烧，升温速率为2.3-5℃/min，保温4h后自然冷却，获得g-C3N4粉末。取g-C3N4粉末0.2g和0.3g氟化铵混合研磨，置于石英坩埚中，加盖，再放入管式炉中，通入氩气，控制流量为100-250ml/min，350℃煅烧2h，升温速率为5-10℃/min，自然降温，获得胺基化的氟掺杂的氮化碳，命名为CN-F-1.5-ar35。
按照实施例1所用方法测试光催化产生的H2O2浓度。
实施例3：
坩埚中加入三聚氰胺10g，加盖，置于马弗炉中在空气气氛下520℃煅烧，升温速率为2.3-5℃/min，保温4h后自然冷却，获得g-C3N4粉末。取g-C3N4粉末0.2g和0.4g氟化铵混合研磨，置于石英坩埚中，加盖，再放入管式炉中，通入氩气，控制流量为100-250ml/min，350℃煅烧2h，升温速率为5-10℃/min，自然降温，获得胺基化的氟掺杂的氮化碳，命名为CN-F-2-ar35。
按照实施例1所用方法测试光催化产生的H2O2浓度。
实施例4：
坩埚中加入三聚氰胺10g，加盖，置于马弗炉中在空气气氛下520℃煅烧，升温速率为2.3-5℃/min，保温4h后自然冷却，获得g-C3N4粉末。取g-C3N4粉末0.2g和0.3g氟化铵混合研磨，置于石英坩埚中，加盖，再放入管式炉中，通入氩气，控制流量为100-250ml/min，450℃煅烧2h，升温速率为5-10℃/min，自然降温，获得胺基化的氟掺杂的氮化碳，命名为CN-F-1.5-ar45。
按照实施例1所用方法测试光催化产生的H2O2浓度。
实施例5：
坩埚中加入三聚氰胺10g，加盖，置于马弗炉中在空气气氛下520℃煅烧，升温速率为2.3-5℃/min，保温4h后自然冷却，获得g-C3N4粉末。取g-C3N4粉末0.2g和0.3g氟化铵混合研磨，置于石英坩埚中，加盖，再放入管式炉中，通入氩气，控制流量为100-250ml/min，550℃煅烧2h，升温速率为5-10℃/min，自然降温，获得胺基化的氟掺杂的氮化碳，命名为CN-F-1.5-ar55。
按照实施例1所用方法测试光催化产生的H2O2浓度。
Claims (6)
1.一种简易可控的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺置于陶瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，在500-520℃温度下煅烧4h，研磨得到氮化碳；
(2)将步骤(1)得到的氮化碳与氟化铵一起研磨，将研磨后样品置于坩埚中，加盖，放置在通有氩气的管式炉中，在350-550℃温度下煅烧1-2h，得到胺基化的氟掺杂氮化碳。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，升温速率是2.3-5℃/min。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，氮化碳与氟化铵的质量比范围是1:1～1:2。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，升温速率是5-10℃/min，氩气的流量控制在100-250ml/min。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的胺基化的氟掺杂氮化碳光催化剂的应用，用于光催化制过氧化氢。
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