CN103193785A - 一种类石墨烯c3n4材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保新材料的制备技术领域，涉及一种类石墨烯C3N4材料及其制备方法和用途。制备步骤如下：利用二氰二胺在N2气氛下合成多层石墨型C3N4(g-C3N4)，将g-C3N4和NH4Cl溶液混合，放入聚四氟反应釜中，进行水热反应，冷却至室温，形成胺化氮化碳材料；再将胺化氮化碳材料放入管式炉，进行热处理，得到类石墨烯C3N4材料。本发明利用水热、煅烧处理的方法得到单层或少层类石墨烯C3N4材料，该类石墨烯C3N4材料具有高效、长效光催化性能，能够应用于太阳能转化利用、环境污染物净化、重金属离子检测，如光解水制氢、有机污染物降解、Cr3+等重金属离子在环境中分析检测等。

Description

一种类石墨烯C3N4材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于环保新材料的制备技术领域，涉及一种类石墨烯C3N4材料及其制备方法和用途。
背景技术
近些年来，能源短缺和环境污染问题日益突出，环境光催化技术被认为是一种低成本、环境友好的绿色能源和环境治理技术，被广泛关注；目前高性能、宽响应光催化材料的设计和开发成为光催化技术发展的方向。
非金属有机聚合物石墨型g-C3N4作为一种光催化材料引起了研究者的关注，在太阳能转换、光解水制氢和环境有机污染物处理领域广泛研究；但g-C3N4材料存在光生电子和空穴对复合率较高、量子效率低、比表面积小等缺点；将层状石墨型g-C3N4剥离成单层或少层氮化碳材料，使其具有高比表面积、优异的电子传导性能，能够达到高效、快速、广谱光催化降解环境有机污染物的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有类石墨烯结构、高效降解环境有机污染物、有效检测环境中Cr3+的类石墨烯C3N4材料的制备方法；本发明通过热处理、水热反应合成具有单层或少层结构的类石墨烯C3N4材料，使其能够有效光催化降解有机污染物，并能够实现环境中Cr3+重金属离子有效检测。
本发明所采用的技术方案是以简单、易得的二氰二胺为原料，先通过热处理法合成石墨型g-C3N4，再将石墨型g-C3N4进行胺化处理，最后再对胺化氮化碳进行煅烧热处理，得到类石墨烯C3N4材料。
一种类石墨烯C3N4材料，其特征在于采用如下方法制备：
（1）将二氰二胺进行煅烧处理，通过程序升温，在N2气氛下于450-650℃反应6-8 h，合成石墨型g-C3N4材料；
（2）将合成的石墨型g-C3N4材料与NH4Cl混合于水中，m（石墨型g-C3N4）：m(NH4Cl)：V（水）为1:6-6:1：20 ，超声分散，放置到水热反应釜中，反应温度140-200℃，反应时间为24-36 h；反应结束后冷却至室温，离心分离、水洗多次后真空干燥，得到胺化氮化碳材料；
（3）将胺化氮化碳材料放置管式炉中，在N2或O2气氛下，反应温度在300-450℃，反应时间为4-6 h，冷却至室温后，得到类石墨烯C3N4材料。
本发明的另一目的是提供一种类石墨烯C3N4材料的用途，其特征在于：所述的类石墨烯C3N4材料具有30-100 m2/g的比表面积，为2-3 nm厚的薄层材料，在水中、乙醇中能够均匀分散；所述的类石墨烯C3N4材料在可见光激发下对有机染料亚甲基蓝具有较高的降解性能，同时能够应用于水环境中Cr3+离子的检测，检测限为1-6 μmol/L；对于10 mg/L的亚甲基蓝溶液；该在可见光下照射3.5h对亚甲基蓝的降解率达到90-98%。
附图说明
图1为本发明的类石墨烯C3N4材料XRD图；
图2为透射电子显微镜观察到的类石墨烯C3N4材料；
图3为本发明的类石墨烯C3N4材料AFM图；
图4为本发明的类石墨烯C3N4材料的光催化活性
图5本发明的类石墨烯C3N4材料在环境重金属Cr3+检测中的应用。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，结合实例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限与此：
实例1
将3 g二氰二胺放入到管式炉中进行煅烧处理，通过程序升温，于600℃反应6 h，合成石墨型g-C3N4材料；将0.2 g合成的石墨型g-C3N4材料、0.3 g NH4Cl与20 ml水溶液混合，超声分散，放置到30 ml水热反应釜中，反应温度180℃，为反应时间为24 h，反应结束后冷却至室温，离心分离、水洗多次后真空干燥，得到胺化氮化碳材料；再将胺化氮化碳材料放置管式炉中，在N2气氛下，反应温度在350℃，反应时间为4 h，冷却至室温后，得到白色类石墨烯C3N4材料。利用XRD、SEM、IR、TG、TEM、XPS等表征方法确定其结构和组成；类石墨烯C3N4材料的XRD、TEM和AFM图如图1、2、3所示；图1、2、3中可以发现，制备得到的材料的厚度为2.8 nm，层数在10层以下；XRD分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
图4为类石墨烯C3N4材料降解亚甲基蓝活性实验图。图中可以发现，对于10 mg/L的亚甲基蓝，在可见光下照射3.5 h对亚甲基蓝的降解率达到95%，同时，该材料可应用于环境中Cr3+离子的分析检测，检测限为4 μmol/L，如图5所示。
实例2
将3 g二氰二胺放入到管式炉中进行煅烧处理，通过程序升温，于550℃反应8 h，合成石墨型g-C3N4材料；将0.1 g合成的石墨型g-C3N4材料、0.3 g NH4Cl与20 ml水溶液混合，超声分散，放置到30 ml水热反应釜中，反应温度200℃，为反应时间为24 h；反应结束后冷却至室温，离心分离、水洗多次后真空干燥，得到胺化氮化碳材料；再将胺化氮化碳材料放置管式炉中，在N2气氛下，反应温度在400℃，反应时间为4 h，冷却至室温后，得到白色类石墨烯C3N4材料。  
利用XRD、SEM、IR、TG、TEM、XPS等表征方法确定其结构和组成，AFM分析发现制备得到的材料的厚度为2.6 nm，层数在10层以下；XRD分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
类石墨烯C3N4材料降解亚甲基蓝活性和应用于Cr3+检测实验可以发现，对于10 mg/L的亚甲基蓝，在可见光下照射3.5 h对亚甲基蓝的降解率达到90%。同时，该材料可应用于环境中Cr3+离子的分析检测，检测限为4 μmol/L。
实例3
将3 g二氰二胺放入到管式炉中进行煅烧处理，通过程序升温，于650℃反应8 h，合成石墨型g-C3N4材料；将0.6 g合成的石墨型g-C3N4材料、0.5 g NH4Cl与20 ml水溶液混合，超声分散，放置到30 ml水热反应釜中，反应温度200℃，为反应时间为24 h，反应结束后冷却至室温，离心分离、水洗多次后真空干燥，得到胺化氮化碳材料；再将胺化氮化碳材料放置管式炉中，在O2气氛下，反应温度在450℃，反应时间为4 h，冷却至室温后，得到白色类石墨烯C3N4材料。
利用XRD、SEM、IR、TG、TEM、XPS等表征方法确定其结构和组成，AFM分析发现制备得到的材料的厚度为2.5 nm，层数在10层以下；XRD分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
类石墨烯C3N4材料降解亚甲基蓝活性和应用于Cr3+检测实验可以发现，对于10 mg/L的亚甲基蓝，在可见光下照射3.5 h对亚甲基蓝的降解率达到98%；同时，该材料可应用于环境中Cr3+离子的分析检测，检测限为3 μmol/L。
实例4
将3 g二氰二胺放入到管式炉中进行煅烧处理，通过程序升温，于550℃反应8 h，合成石墨型g-C3N4材料；将0.2 g合成的石墨型g-C3N4材料、0.4 g NH4Cl与20 ml水溶液混合，超声分散，放置到30 ml水热反应釜中，反应温度160℃，为反应时间为24 h；反应结束后冷却至室温，离心分离、水洗多次后真空干燥，得到胺化氮化碳材料；再将胺化氮化碳材料放置管式炉中，在N2气氛下，反应温度在350℃，反应时间为6 h，冷却至室温后，得到白色类石墨烯C3N4材料。
利用XRD、SEM、IR、TG、TEM、XPS等表征方法确定其结构和组成；AFM分析发现制备得到的材料的厚度为2.8 nm，层数在10层以下；XRD分析表明合成的材料在27.8°处有明显衍射峰；TEM分析发现合成的材料具有薄层状特征，表明合成的材料为类石墨烯C3N4。
类石墨烯C3N4材料降解亚甲基蓝活性和应用于Cr3+检测实验可以发现，对于10 mg/L的亚甲基蓝，在可见光下照射3.5 h对亚甲基蓝的降解率达到96%。同时，该材料可应用于环境中Cr3+离子的分析检测，检测限为2 μmol/L。

Claims (3)

1.一种类石墨烯C3N4材料，其特征在于采用如下方法制备：
（1）将石墨型g-C3N4材料与NH4Cl混合于水中，m（石墨型g-C3N4）：m(NH4Cl)：V（水）为1:6-6:1：20 ，超声分散，放置到水热反应釜中，反应温度140-200℃，反应时间为24-36 h；反应结束后冷却至室温，离心分离、水洗多次后真空干燥，得到胺化氮化碳材料；
（2）将胺化氮化碳材料放置管式炉中，在N2或O2气氛下，反应温度在300-450℃，反应时间为4-6 h，冷却至室温后，得到类石墨烯C3N4材料。
2.如权利要求1所述的一种类石墨烯C3N4材料，其特征在于：所述石墨型g-C3N4材料合成方法为：将二氰二胺进行煅烧处理，通过程序升温，在N2气氛下于450-650℃反应6-8 h，合成石墨型g-C3N4材料。
3.如权利要求1所述的一种类石墨烯C3N4材料的用途，所述的类石墨烯C3N4材料具有30-100 m2/g的比表面积，为2-3 nm厚的薄层材料，在水中、乙醇中能够均匀分散，其特征在于：所述的类石墨烯C3N4材料在可见光激发下对有机染料亚甲基蓝具有较高的降解性能，同时能够应用于水环境中Cr3+离子的检测，检测限为1-6 μmol/L；对于10 mg/L的亚甲基蓝溶液；该在可见光下照射3.5h对亚甲基蓝的降解率达到90-98%。
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