CN114534762B - 一种v2o5/c3n4复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V2O5/C3N4复合光催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：a、将失效钒电池电解液进行过滤、稀释处理；b、向稀释后的电解液中加入活性炭，并进行振荡处理，吸附、过滤、干燥后，得到含钒活性炭；c、向含钒活性炭中加入三聚氰胺，研磨混合后经一步煅烧，得到V2O5/C3N4复合光催化剂。采用本发明方法制备的V2O5/C3N4复合光催化剂展现出优异的光催化降解活性；且该方法仅需一步煅烧即可合成产物，操作简单，适于工业化生产；此外，本发明以失效钒电池电解液作为钒源，实现了废旧电解液的回收再利用，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域，具体地，本发明涉及一种V2O5/C3N4复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
伴随着纺织、皮革等行业的快速发展，各类染料被人们成功开发并被大范围使用。然而各类染料在使用后不可避免的会产生大量的污染物，特别是各类染料废水，其具有颜色深、浓度高、成分复杂及不易被生化降解等特点。据不完全统计，全球染料总量的1-20％会被排放到水体和土壤中，造成严重的染料污染。值得注意的是，大多数染料分子中含有芳香环，对生物具有严重的毒性，尤其是对人类具有强烈的致突变性。此外，染料污染物一般都具有某种特定的颜色，进入自然水源中会改变光在水中的传播和折射，从而严重的影响了水生生物的正常生长和繁殖，进而对生态系统的稳定产生了巨大的威胁。基于此，解决染料污染问题已经成为了各国研究者们的关注焦点。现阶段，针对这一问题，各国研究者通过物理法、化学法、生物法及多种方法配合来促进染料降解，取得了一系列的成效。其中，光催化被认为是用来解决能源短缺和环境污染等问题的一种极具潜力的技术，其通过简单的引入光催化剂就能够实现催化和降解等目的。在太阳光的驱动下，光催化剂被激发产生光生载流子，并产生超氧自由基等具有强氧化作用的活性物种，此类活性物种能够进一步与有机染料的发色团发生反应，将其转换成小分子物质，并最终降解为无机物。相比之下，光催化技术成本低、无污染、对环境友好，因此被广泛应用于有机染料降解，并取得了一定的显著成果。
环顾各类光催化剂，石墨相氮化碳(C3N4)凭借较窄的带隙(2.7eV)、较强的可见光吸收能力、简单的制备工艺及易于大规模生产等优点受到了广泛关注。然而，由于C3N4中光生电子和空穴的快速复合以及有限的表面活性位点等缺点的存在，使得单一的C3N4很难展现出较好的光催化活性，这极大地限制了此类光催剂的应用。近年来，研究者通过改变C3N4的能带结构、表面化学状态、以及和其他半导体材料复合构成异质结构等方法，进一步提升C3N4的光催化性能。值得注意的是，研究者们通过将CdS、ZnxCd1-xS、ZnInS、 TiO2、WO3等材料与C3N4复合构成异质结构，能够有效地促进光生载流子分离，进而大幅度提高催化剂的光催化性能。五氧化二钒(V2O5)作为一种光催化材料，具有层状结构、化学惰性、强氧化能力和抗光化学衰减的长期稳定性等物理化学性质，因此被广泛应用于催化、储能等领域。此外，V2O5的能带结构与C3N4的能带结构能够很好的匹配，进而构成异质结构，从而有利于光生载流子的分离传输，提高其可见光催化活性。目前现有工艺制备得到的V2O5/C3N4对有机染料的降解时间长、降解效率较低，且其制备方法比较复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种V2O5/C3N4复合光催化剂及其制备方法与应用，该复合光催化剂展现出优异的光催化降解活性；并且该制备工艺成本较低、合成条件温和、操作简单；另外本发明中充分利用了失效的钒电池电解液作为钒源，实现了钒电池电解液的回收再利用。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将失效钒电池电解液进行过滤、稀释处理；
b、向稀释后的电解液中加入活性炭吸附剂，并进行振荡处理，吸附、过滤、干燥后，得到含钒活性炭；
c、向含钒活性炭中加入三聚氰胺，研磨混合后，混合样品经一步煅烧后，得到V2O5/C3N4复合光催化剂。
在一些实施例中，步骤a中，失效钒电池电解液包括正极电解液和/或负极电解液。
在一些实施例中，步骤a中，稀释处理为：将失效钒电池电解液用去离子水稀释至总钒离子浓度为1.0×10-3～1.5×10-3M，并利用电位滴定法测定其总钒离子浓度。
在一些实施例中，步骤b中，稀释后的电解液中的钒离子总摩尔量与活性炭吸附剂的摩尔比为1:1、1:1.5、1:3或1:5，优选为1:3。
在一些实施例中，步骤b中，在恒温振荡器中进行振荡处理；优选地，振荡处理的温度为20～35℃，时间为12～24h。
在一些实施例中，步骤c中，总钒离子与三聚氰胺的摩尔比为0.008:1、0.01:1或0.012:1，优选为0.01:1。
在一些实施例中，步骤c中，一步煅烧的温度为500～600℃，时间为3～5h。
本发明还提供了一种V2O5/C3N4复合光催化剂，该催化剂是由上述制备方法制备得到的。
本发明还提供了上述V2O5/C3N4复合光催化剂在有机染料降解中的应用。
在一些实施例中，有机染料为罗丹明B、甲基橙或亚甲基蓝中的一种。
在一些实施例中，V2O5/C3N4复合光催化剂在有机染料降解中的应用，即是将V2O5/C3N4复合光催化剂加入到有机染料的水溶液中，在黑暗条件下磁力搅拌20-60min，以保证光催化剂对有机染料的吸附脱附过程达到平衡，再将其置于光源下照射，进行有机染料的降解。
本发明所具有的优点和有益效果为：
1、通过本发明中的制备方法将V2O5和C3N4相复合，得到V2O5/C3N4复合光催化剂，使光生电子-空穴对的分离效率得到显著提高，进而展现出优异的光催化降解活性，使其能够在较短时间内有效的解决染料污染的问题。
2、本发明中的制备方法仅需一步煅烧，即可制备得到V2O5/C3N4复合光催化剂，且该制备方法操作简单、合成条件温和、成本低廉，适用于工业化生产，具有较高的科研和市场价值。
3、本发明中，以失效的钒电池电解液作为钒源，实现了废旧电解液的回收再利用，进一步节约了生产成本，具有较高的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3的方法所制得的V2O5/C3N4复合光催化剂的X射线衍射图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例提供了一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将失效钒电池电解液进行过滤、稀释处理；
b、向稀释后的电解液中加入活性炭吸附剂，并进行振荡处理，吸附、过滤、干燥后，得到含钒活性炭；
c、向含钒活性炭中加入三聚氰胺，研磨混合后，混合样品经一步煅烧后，得到V2O5/C3N4复合光催化剂。
根据本发明实施例的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，步骤a中，失效钒电池电解液包括主要为四价钒和五价钒组成的正极电解液和/或二价钒和三价钒组成的负极电解液；失效钒电池电解液用去离子水稀释，可利用电位滴定法测定总钒离子浓度；在一些实施例中，将失效钒电池电解液用去离子水稀释至总钒离子总摩尔浓度为1.4×10-3M。
根据本发明实施例的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，步骤b中，优选地，稀释后的失效钒电池电解液中的钒离子总摩尔量与活性炭的摩尔比为1:3，可以确保最终生成的V2O5/C3N4复合光催化剂的纯度较高。
根据本发明实施例的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，步骤b中，在恒温振荡器中进行震荡处理；优选地，振荡处理的温度为20～35℃，时间为12～24h。对于钒电池电解液，温度过高或过低都会导致电解液中析出沉淀：当温度小于10℃时，四价钒离子容易沉淀析出；而当温度高于40℃时，五价钒溶液则会产生多钒酸盐或V2O5沉淀，因此，本发明实施例中，优选振荡处理的温度为20～35℃。
本发明还提供了一种V2O5/C3N4复合光催化剂，该催化剂是由上述制备方法制备得到的。
本发明还提供了上述V2O5/C3N4复合光催化剂在有机染料降解中的应用，即是将V2O5/C3N4复合光催化剂加入到有机染料的水溶液中，在黑暗条件下磁力搅拌20～60min，以保证光催化剂对有机染料的吸附脱附过程达到平衡，再将其置于光源下照射，进行有机染料的降解。
根据本发明实施例的一种V2O5/C3N4复合光催化剂在有机染料降解中的应用，其中有机染料选自罗丹明B、甲基橙或亚甲基蓝中的一种。本发明实施例1-3针对有机染料罗丹明B进行降解，即就是将制得的V2O5/C3N4复合光催化剂加入到罗丹明B的水溶液中，并在黑暗条件下磁力搅拌20～60min，以保证光催化剂对有机染料的吸附脱附过程达到平衡，再将其置于光源下照射，以15min为间隔，利用紫外可见分光光度计监测悬浮液中有机染料的浓度，通过观察罗丹明B的降解情况来评估V2O5/C3N4复合光催化剂的光催化活性。
实施例1
一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
取1L失效的钒电池电解液，过滤除去固体不溶物和悬浮物；再将其稀释处理后置于锥形瓶中，利用电位滴定法测得电解液中总钒离子浓度为1.4×10-3M；再称取0.05g活性炭加入锥形瓶中，混合均匀后将锥形瓶置于恒温振荡器中，于20℃下振荡24h后过滤；随后再放入烘箱中进行干燥处理，得到含钒活性炭粉末。
称取22g的三聚氰胺，将三聚氰胺和上述含钒活性炭粉末置于玛瑙研钵中，充分研磨均匀后放入坩埚中；随后将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温5h；待冷却至室温后，得到V2O5和C3N4的质量比为0.8％的复合光催化剂，即0.8％ V2O5/C3N4复合光催化剂。
将上述方法制备得到的复合光催化材料用于有机染料的降解，即称取50mg 0.8％V2O5/C3N4复合光催化剂于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液(10mg/L)，将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌20min，使反应体系达到吸附脱附平衡。暗态反应结束之后，打开光源(光源为250W的氙灯，λ>420nm)进行光照，每隔15min抽取4mL样品于离心管中，离心后取上清液于比色皿中，使用紫外可见分光光度计进行测量，并记录数据。结果显示，在可见光照射60min之后，0.8％V2O5/C3N4光催化剂对罗丹明B的光催化降解效率为96％。
实施例2
一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
取1L失效的钒电池电解液，过滤除去固体不溶物和悬浮物；再将其稀释处理后置于锥形瓶中，利用电位滴定法测得电解液中总钒离子浓度为1.4×10-3M；再称取0.05g活性炭加入锥形瓶中，混合均匀后将锥形瓶置于恒温振荡器中，于30℃下振荡18h后过滤；随后再放入烘箱中进行干燥处理，得到含钒活性炭粉末。
称取17.6g的三聚氰胺，将三聚氰胺和上述含钒活性炭粉末置于玛瑙研钵中，充分研磨均匀后放入坩埚中；随后将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温4h；待冷却至室温后，得到V2O5和C3N4的质量比为1.0％的复合光催化剂，即1.0％ V2O5/C3N4复合光催化剂。
将上述方法制备得到的复合光催化材料用于有机染料的降解，即称取50mg 1.0％V2O5/C3N4复合光催化剂于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液(10mg/L)，将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌40min，使反应体系达到吸附脱附平衡。暗态反应结束之后，打开光源(光源为250W的氙灯，λ>420nm)进行光照，每隔15min抽取4mL样品于离心管中，离心后取上清液于比色皿中，使用紫外可见分光光度计进行测量，并记录数据。结果显示，在可见光照射60min之后，1.0％V2O5/C3N4光催化剂对罗丹明B的光催化降解效率为98.5％。
实施例3
一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
取1L失效的钒电池电解液，过滤除去固体不溶物和悬浮物；再将其稀释处理后置于锥形瓶中，利用电位滴定法测得电解液中总钒离子浓度为1.4×10-3M；再称取0.05g活性炭加入锥形瓶中，混合均匀后将锥形瓶置于恒温振荡器中，于35℃下振荡12h后过滤；随后再放入烘箱中进行干燥处理，得到含钒活性炭粉末。
称取15.1g的三聚氰胺，将三聚氰胺和上述含钒活性炭粉末置于玛瑙研钵中，充分研磨均匀后放入坩埚中；随后将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温3h；待冷却至室温后，得到V2O5和C3N4的质量比为1.2％的复合光催化剂，即1.2％ V2O5/C3N4复合光催化剂。
将上述方法制备得到的复合光催化材料用于有机染料的降解，即称取50mg 1.2％V2O5/C3N4复合光催化剂于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液(10mg/L)，将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌60min，使反应体系达到吸附脱附平衡。暗态反应结束之后，打开光源(光源为250W的氙灯，λ>420nm)进行光照，每隔15min抽取4mL样品于离心管中，离心后取上清液于比色皿中，使用紫外可见分光光度计进行测量，并记录数据。结果显示，在可见光照射60min之后，1.2％V2O5/C3N4光催化剂对罗丹明B的光催化降解效率为97.5％。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将失效钒电池电解液进行过滤、稀释处理；其中，稀释后的电解液中的总钒离子浓度为1.0×10-3～1.5×10-3M；
b、向稀释后的电解液中加入活性炭吸附剂，并进行振荡处理，吸附、过滤、干燥后，得到含钒活性炭；
c、向含钒活性炭中加入三聚氰胺，在玛瑙研钵中研磨混合后，混合样品经一步煅烧后，得到V2O5/C3N4复合光催化剂；其中，总钒离子与三聚氰胺的摩尔比为0.008:1、0.01:1或0.012:1。
2.根据权利要求1所述的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述失效钒电池电解液包括正极电解液和/或负极电解液。
3.根据权利要求1所述的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述稀释后的电解液中的钒离子总摩尔量与所述活性炭吸附剂的摩尔比为1:1、1:1.5、1:3或1:5。
4.根据权利要求1所述的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述振荡处理的温度为20～35℃，时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的一种V2O5/C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述一步煅烧的温度为500～600℃，时间为3～5h。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108927193A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-04 | 无锡江南电缆有限公司 | 一种可见光响应的光催化剂及其制备方法 |
| CN111992232A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-27 | 西华大学 | 一种负载型过渡金属碳化物及其制备方法和用途 |
| CN112536057A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-03-23 | 南京林业大学 | 一种碳材料及其制备方法和应用 |
| CN112551581A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-26 | 鞍钢集团北京研究院有限公司 | 一种失效钒电池电解液回收制备五氧化二钒的方法 |
| CN113617377A (zh) * | 2021-09-03 | 2021-11-09 | 沈阳航空航天大学 | 一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用 |
Family Cites Families (1)
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108927193A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-04 | 无锡江南电缆有限公司 | 一种可见光响应的光催化剂及其制备方法 |
| CN111992232A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-27 | 西华大学 | 一种负载型过渡金属碳化物及其制备方法和用途 |
| CN112536057A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-03-23 | 南京林业大学 | 一种碳材料及其制备方法和应用 |
| CN112551581A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-26 | 鞍钢集团北京研究院有限公司 | 一种失效钒电池电解液回收制备五氧化二钒的方法 |
| CN113617377A (zh) * | 2021-09-03 | 2021-11-09 | 沈阳航空航天大学 | 一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| V_2O_5/g-C_3N_4复合物的制备及可见光催化性能研究;左小容;傅敏;李亚林;卢鹏;;人工晶体学报(第09期);2289-2294 * |
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