CN101974325B - 一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法 - Google Patents
一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法，1.将Pr6O11配制成硝酸镨溶液；2.将乙酰丙酮和2-甲氧基乙醇混合后，向其中滴加硝酸，搅拌均匀后形成螯合剂；3.取仲丁醇铝并溶解于所述螯合剂中，搅拌均匀，成溶液A；4.取四水合硝酸钙，溶解于溶液A中后，加入所述硝酸镨溶液，然后在125℃回流，得溶胶；5.将溶胶制成干胶后，制成粉末，最后煅烧即可。通过本发明方法制得的发光粉体的物相较纯，且发光性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光粉体的制备方法，特别是一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法。
背景技术
发光材料在各种显示、照明、信息存储放大、X射线增强屏以及医学诊断等各个领域均有广泛应用。近年来，人们在实现高效发光材料方面做了大量研究，以寻找新的发光材料或改善已有发光材料的发光性能。选择合适的基质和掺杂离子制备发光材料，不仅能大大提高其发光效率，而且具有良好的稳定性。
七铝酸十二钙作为一种新型的宽禁带氧化物材料在近年受到研究者的重视，特别是可以制备成既透明又具有导电性能的新型功能材料。由于C12A7具有5.9eV的禁带宽度，热稳定性好，具有多种阳离子格位，且Ca，Al离子周围晶体场受到O离子基团的调控，对称性低，因此，对于增强稀土离子的发射是非常有利的。
目前，C12A7粉体主要是通过传统的高温固相反应的方法把碳酸钙和氧化铝粉末充分研磨混合均匀，再于1350℃的高温下烧结而成，然而该类方法制备的粉体物相不纯，而且需要较高的烧结温度，会降低了粉体的发光性能。
刘玉学等人氯化钙、硝酸铝为原料，以氨水作为沉淀剂采用共沉淀法制备了C12A7:Eu粉体和C12A7:Er粉体，获得了单相的C12A7粉体，但是煅烧过程中产生大量的氮氧化合物污染环境，且其煅烧温度较高，在1100℃以下得不到纯相得C12A7粉体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法，由该方法制得的发光粉体的物相较纯，且发光性能良好。
为实现上述目的，本发明还提供了一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将Pr6O11溶解于硝酸溶液中，配制成浓度为0.001～0.005mol/L的硝酸镨溶液；
步骤二：将2ml的乙酰丙酮和401ml的2-甲氧基乙醇混合后，向其中滴加1ml的硝酸，搅拌均匀后作为螯合剂；
步骤三：取2ml的仲丁醇铝溶解于步骤二配制的螯合剂中，搅拌均匀，配制成溶液A；
步骤四：取1.417g的四水合硝酸钙，溶解于步骤三配制的溶液A中后，加入1ml步骤一得到的硝酸镨溶液，在125℃回流，即得溶胶；
步骤五：将步骤四得到的溶胶制成干胶后，制成粉末，最后煅烧即可。
作为本发明的优选实施例，所述步骤五中，煅烧是在氧气氛围下进行；
作为本发明的优选实施例，煅烧时，温度以3℃/min的速率升温直至850-1000℃，最后保温2小时，再随炉冷却至室温；
本发明镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法至少具有以下优点：
1.本发明方法的合成温度较低，避免了因反应温度过高而从反应器皿引入杂质，因此，制备出来的产物物相较纯；
2.烧成气氛为氧气，能有效地促进材料的结晶化；
3.本发明方法不需要机械球磨，溶剂在煅烧过程中被除去，因而产物的纯度进一步得到提高；
4.本发明完成后，未产生污染环境的有害气体，对环境环保；
5.本发明方法所采用的原料简单，易得且损失少，制备周期短，操作简便，在实际应用中有广阔的前景；
附图说明
图1是由本发明方法合成的C12A7:Pr3+粉体的XRD图谱；
图2是由本发明方法合成的C12A7:Pr3+粉体的激发光谱，检测波长为615nm；
图3是由本发明方法合成的C12A7:Pr3+粉体的发射光谱，激发波长为488nm。
具体实施方式
下面，针对本发明的制备方法进行详细描述：
实施例1
本发明掺杂七铝酸十二钙发光粉体的化学式是C12A7：xPr3+，x=0.1mol%。
步骤一：称取Pr6O11，溶解于硝酸中，配制成0.001mol/L的硝酸镨溶液，备用；
步骤二：量取2ml的乙酰丙酮和40ml的2-甲氧基乙醇，混合后向其中滴加1ml的硝酸，搅拌均匀后形成螯合剂；
步骤三：量取2ml的仲丁醇铝，溶解于步骤二配制的螯合剂中，搅拌15分钟，配置成溶液A；
步骤四：称取1.417g的四水合硝酸钙，溶解于步骤三得到的溶液A中后，接着向其中加入1ml步骤一配制的硝酸镨溶液，在125℃回流2小时，即得红棕色澄清溶胶；
步骤五：将步骤四得到的溶胶陈化后在150℃干燥1小时，得干凝胶；
步骤六：将步骤五得到的干凝胶研磨成粉后，于氧气气氛下以3℃/min的速率升温至850℃，然后保温2小时，最后，随炉冷却至室温研磨过筛即可。
实施例二
本发明掺杂七铝酸十二钙发光粉体的化学式是C12A7：xPr3+，x=0.3mol%。
步骤一：称取Pr6O11，溶解于硝酸中，配制成0.001mol/L的硝酸镨溶液，备用；
步骤二：量取2ml的乙酰丙酮和40ml的2-甲氧基乙醇，混合后向其中滴加1ml的硝酸，搅拌均匀后形成螯合剂；
步骤三：量取2ml的仲丁醇铝，溶解于步骤二配制的螯合剂中搅拌15分钟，配置成溶液A；
步骤四：称取1.417g的四水合硝酸钙，溶解于步骤三所得到的溶液A中后，向其中加入3ml步骤一配制的硝酸镨溶液，在125℃回流2小时，即得红棕色澄清溶胶；
步骤五：将步骤四得到的溶胶陈化后在150℃干燥1小时，即得干凝胶；
步骤六：将步骤五得到的干凝胶研磨成粉后，于氧气气氛下以3℃/min的速率升温至900℃，然后保温2小时，最后，随炉冷却至室温研磨过筛即可。
实施例三
本发明掺杂七铝酸十二钙发光粉体的化学式是C12A7：xPr3+，x=0.3mol%。
步骤一：称取Pr6O11，溶解于硝酸中，配制成0.005mol/L的硝酸镨溶液，备用；
步骤二：量取2ml的乙酰丙酮和40ml的2-甲氧基乙醇，混合后向其中滴加1ml的硝酸，搅拌均匀后形成螯合剂；
步骤三：量取2ml的仲丁醇铝，溶解于步骤二配制的螯合剂中搅拌15分钟，配置成溶液A；
步骤四：称取1.417g四水合硝酸钙，溶解于步骤三所得到的溶液A中后，向其中加入0.6ml步骤一配制的硝酸镨溶液，在125℃回流2小时，即得红棕色澄清溶胶；
步骤五：将步骤四得到的溶胶陈化后在150℃干燥1小时，即得干凝胶；
步骤六：将步骤五得到的干凝胶研磨成粉后，于氧气气氛下以3℃/min的速率升温至1000℃，然后保温2小时，最后，随炉冷却至室温研磨过筛即可。
由图2和图3可知，当本发明粉体受到488nm光激发时，在530nm，615nm，和735nm处有强的发射峰，说明经过能量的吸收和传递，其发射出波长为530nm，，615nm和735nm的光。
以上所述仅为本发明的三种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将Pr6O11溶解于硝酸溶液中，配制成浓度为0.001～0.005mol/L的硝酸镨溶液；
步骤二：将2ml的乙酰丙酮和401ml的2-甲氧基乙醇混合后，向其中滴加1ml的硝酸，搅拌均匀后作为螯合剂；
步骤三：取2ml的仲丁醇铝溶解于步骤二配制的螯合剂中，搅拌均匀，配制成溶液A；
步骤四：取1.417g的四水合硝酸钙，溶解于步骤三配制的溶液A中后，加入1ml步骤一得到的硝酸镨溶液，在125℃回流，即得溶胶；
步骤五：将步骤四得到的溶胶制成干胶后，制成粉末，最后煅烧即可。
2.如权利要求1所述的镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，煅烧是在氧气氛围下进行。
3.如权利要求2所述的镨掺杂七铝酸十二钙光致发光粉体的制备方法，其特征在于：煅烧时，温度以3℃/min的速率升温直至850-1000℃，最后保温2小时，再随炉冷却至室温。
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