CN103396796B - 一种锑酸盐长余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锑酸盐长余辉荧光粉及其制备方法。荧光粉的化学式为LiZn2Y3-3xRE3xSb2O12，其中，RE为稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+，x为RE掺杂取代Y3+的摩尔百分比系数，0≤x≤0.5。本发明提供的锑酸盐荧光粉在200～350？nm紫外光激发停止后，发出明亮的橙色光，发光强度高、稳定性和显色性好，具有良好的化学稳定性和热稳定性。本发明所采用的制造方法简单，可操作性强，不需要在还原气氛之中煅烧，无废水废气排放，环境友好，重现性好，产品质量稳定，易于操作和工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及一种长余辉发光材料，具体涉及一经紫外光或可见光激发后，发出持续可见的橙色余辉的橙色长余辉发光材料，及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料也被称作储光材料或者夜光材料，是指在自然光或者其他人造光源的照射下，将一部分光能量储存，当光源撤除后仍然可以缓慢地以可见光的形式释放这些能量的光致发光材料。长余辉发光材料现在已经被广泛地应用于应急指示设备、弱光照明、工艺品、装饰材料和夜光涂料等领域。传统的长余辉材料主要是硫化锌和硫化钙荧光体，它们的显著特点是发光颜色多样，可覆盖从蓝色到红色的发光区域，如中国发明专利CN1266250A“橙黄色长余辉发光材料及生产方法” 公开的以硫氧化物为基质的长余辉发光材料，在制备的过程中容易产生含硫的有害气体，同时化学性质不稳定，发光强度低，余辉时间短，因此其用途受到一定限制。
近年来稀土掺杂的碱土金属铝酸盐得到发展，原因是这种材料存在有长寿命的缺陷能级；如中国发明专利CN1396234A“一种制备铝酸盐长余辉发光粉的方法”，公开了铝酸盐长余辉发光粉铝酸锶、铝酸钡、铝酸钙的制备。但是铝酸盐体系的长余辉发光材料也存在着明显的缺点，如遇水不稳定、发光颜色不丰富等。针对以上缺点，在同样具有YAG（石榴石结构）结构的 LiZn2Sb2Y3O12中由于具有Li+、Zn2+等特殊离子,离子半径小，与Sb5+的价态差别大，所以容易具有丰富的缺陷，而且Y3+的阳离子位置又容易掺杂稀土离子，所以有望得到丰富的发光性能。
发明内容
本发明的目的在于克服目前铝酸盐长余辉发光材料的遇水不稳定及发光颜色不丰富的不足之处，提供一种发光强度高，余辉效果好，制备工艺简单，生产成本低廉，无污染的锑酸盐长余辉发光材料及其制备方法。它是一种以锑酸盐为基质、稀土离子和其他离子作为激活剂的新型高性能长余辉发光材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种锑酸盐长余辉荧光粉，它的化学式为LiZn2Y3-3xRE3xSb2O12，其中，RE包括稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+中的任意0～2种，x为RE掺杂取代Y3+的摩尔百分比系数，0≤x≤0.5。
一种如上所述的锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1、以含有锂离子Li+、锌离子Zn2+、钇离子Y3+、稀土离子RE、锑离子Sb3+的化合物为原料，按化学式LiZn2Y3-3xRE3xSb2O12的摩尔比称取所述各原料，其中，RE包括稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+，x为RE掺杂取代Y3+的摩尔百分比系数，0≤x≤0.5，研磨并混合均匀；
2、将步骤1得到的混合物在空气气氛下预烧结1～3次，烧结温度为300～800℃，每次的烧结时间为1～10小时；
3、将步骤2得到的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为1～10小时；
4、将步骤3得到的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为1～15小时，得到一种锑酸盐长余辉荧光粉。
本发明技术方案中所述的含有锂离子Li+的化合物包括：含有Li+的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐中的一种；含有锌离子Zn2+的化合物包括：含有Zn2+的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、碳酸盐草酸盐中的一种；含有钇离子Y3+的化合物包括：含有Y3+的氧化物、硝酸盐，草酸盐中的一种；含有锑离子Sb3+的化合物包括：Sb2O3、Sb2S3、Sb(CH3COO)3中的一种；含有稀土元素RE的化合物为：含有RE的稀土氧化物、硝酸盐，草酸盐中的一种；所述的稀土元素包括La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3中的任意0～2种。
在制备过程中，步骤2的预烧结温度为600～800℃，每次的烧结时间为5～10小时；步骤3的煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为5～10小时；步骤4的煅烧温度为950～1100℃，煅烧时间为8～15小时。
本发明技术方案的优点在于：
1、与其他硫化物、氯硅酸盐等为基质材料的长余辉材料相比，本发明基质材料的制备过程不需要在还原气氛之中煅烧，无废水废气排放，环境友好。
2、本发明提供的橙色荧光材料具有比较宽的激发区域且与目前使用的紫外激发区域（200～350nm）相当吻合，因此，适用于紫外型白光LED(UV-LED)。
3、制得的荧光粉具有良好的发光强度、化学稳定性和热稳定性稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的LED。
4、本发明提供的制备工艺能在普通设备上完成，设备简单，且效率高，产物易收集，适合于连续化生产。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#31-1460的比较；
图2是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的激发和发射光谱图；
图3是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的余辉衰减曲线图；
图4是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的热释光光谱图；
图5是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#31-1460的比较；
图6是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品的激发和发射光谱图；
图7是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品的余辉衰减曲线图；
图8是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品的热释光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
根据化学式LiZn2Y3Sb2O12中各元素的化学计量比，分别称取Y2O3：1.69356克，Li2CO3：0.18克，ZnO：0.814克，Sb2O3：1.4576克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为8小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为8小时，冷却至室温，即得到目标产物。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱。XRD测试结果显示，所制备的材料为纯相材料。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的激发和发射光谱。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的余辉衰减曲线。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的热释光光谱。
实施例2：
根据化学式LiZn2Y2.7Eu0.3Sb2O12中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：5.17克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:0.669克，LiNO3：0.3448克，Zn(NO3)2·6H2O：2.975克，Sb(CH3COO)3：2.989克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为8小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为8小时，冷却至室温，即得到目标产物。
参见附图5，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱。XRD测试结果显示，所制备的材料为纯相材料。
参见附图6，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的激发和发射光谱。
参见附图7，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的余辉衰减曲线。
参见附图8，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的热释光光谱。
实施例3：
根据化学式LiZn2Y1.5Ce1.5Sb2O12中各元素的化学计量比，分别称取Y2(C2O4)3·10H2O：1.657克，CeO2:1.29克，LiOH：0.2克，ZnC2O4·2H2O：1.8942克，Sb2O3：1.4576克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为8小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为8小时，冷却至室温，即得到目标产物。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例2相似。
实施例4：
根据化学式LiZn2Y2.7Eu0.2Sm0.1Sb2O12中各元素的化学计量比，分别称取Y2O3：1.5242克，C6Eu2O12:0.284克，Sm2O3：0.1744克，C2HLiO4：0.479克，Zn(OH)2：0.9938克，Sb(CH3COO)3：2.989克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为8小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为8小时，冷却至室温，即得到目标产物。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例2相似。
实施例5：
根据化学式LiZn2Y1.5Dy0.5NdSb2O12中各元素的化学计量比，分别称取Y2O3：0.8468克，Dy2O3:0.9325克，Nd2O3：1.6824克，Li2CO3：0.2克，Zn(NO3)2·6H2O：2.975克，Sb(CH3COO)3：2.989克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为8小时，冷却至室温，即得到目标产物。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例2相似。
实施例6：
根据化学式LiZn2Y2.7Tb0.1Lu0.2Sb2O12中各元素的化学计量比，分别称取Y2O3：1.5242克，Tb2O3:0.183克，Lu2O3:0.398克，LiNO3：0.3448克，ZnO：0.814克，Sb2O3：1.4576克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为9小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，在空气气氛下第三次煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为9小时，冷却至室温，即得到目标产物。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例2相似。
Claims (10)
1.一种锑酸盐长余辉荧光粉，其特征在于：它的化学式为LiZn2Y3-3xRE3xSb2O12，其中，RE包括稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+中的任意0～2种，0≤x≤0.5。
2.一种如权利1要求所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以含有锂离子Li+、锌离子Zn2+、钇离子Y3+、稀土离子RE、锑离子Sb3+的化合物为原料，按化学式LiZn2Y3-3xRE3xSb2O12的摩尔比称取所述各原料，其中，RE包括稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+中的任意0～2种，0≤x≤0.5，研磨并混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预烧结1～3次，烧结温度为300～800℃，每次的烧结时间为1～10小时；
（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为1～10小时；
（4）将步骤（3）的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为1～15小时，得到一种锑酸盐长余辉荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锂离子Li+的化合物包括：含有Li+的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锌离子Zn2+的化合物包括：含有Zn2+的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钇离子Y3+的化合物包括：含有Y3+的氧化物、硝酸盐，草酸盐中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锑离子Sb3+的化合物包括：Sb2O3、Sb2S3、Sb(CH3COO)3中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：含有稀土元素RE的化合物为：含有RE的稀土氧化物、硝酸盐，草酸盐中的一种；所述的稀土元素RE包括La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+。
8.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）的预烧结温度为600～800℃，每次的烧结时间为5～10小时。
9.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）的煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为5～10小时。
10.根据权利要求2所述的一种锑酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）的煅烧温度为950～1100℃，煅烧时间为8～15小时。
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