CN106947474A - 一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法，化学式为Ba10‑10xEu10xAl2O13，式中，激活离子为铕离子Eu3+，x为Eu2+掺杂Ba2+位的摩尔比，0.0001≤x≤0.25。本发明制备的荧光粉具有激发波长宽、颗粒分散均匀、优良的热稳定性和物理化学稳定性、不与封装材料、半导体芯片等发生作用等优点，容易被近紫外至蓝光附近(220～475m)波段的光高效激发，发光强度高、发光效率高、荧光色度纯正；制备时将含有合成发光材料所需元素的化合物按比例混合，采用高温固相法或化学合成法制备，多次煅烧制备，工艺简单，易于操作，原料来源丰富，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光材料及其制备方法，具体是一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
白发光二极管(LED)是一种可以将电能直接转换为可见光光能的能量转换器件，是一种新型的照明显示器件和红色环保照明光源。白发光二极管照明设备具有工作电压低、节省电量、性能稳定、体积小、节能环保、无热辐射、寿命长、很强的抗振动和抗冲击能力等优点，广泛应用于指示灯、背光源、相机、装饰、手机、室内商业气氛照明及城市夜景、舞台照明、陈列馆、展览会等各个领域。荧光粉作为白发光二极管的重要组成部分，对于改善该类LED的发光效率、使用寿命、色温、显色指数等性能具有重要的意义。
制备白光LED有几种常见的技术手段，但是从实用性和可行性来看，最重要的发展方向之一是通过(近)紫外LED芯片激发三基色荧光粉来产生白光。所以，有关可被(近)紫外光激发的荧光粉的研究受到了极其重要的关注；因此，研制具有高转换效率的三基色荧光粉有着重要意义，也已成为当前固态照明的研究重点。在三基色荧光粉之中，红色荧光粉起着重要的作用，它能弥补白光LED器件中显色指数较低、色温偏冷等问题。随后，随着商用红色荧光粉Y2O3：Eu3+的出现，这一现象得以改善，但是该红色荧光粉在近紫外至蓝光范围内不能有效的吸收，极大的减弱了发光的亮度，因此它的应用依旧不容乐观。
现有红色荧光粉发光亮度不足，性能不够稳定，且制备工艺复杂，目前已有许多研究者致力于开发高性能的红色荧光粉以满足不同应用目标的技术要求，改善荧光粉的稳定性和发光性能并不断改进制备工艺成为核心思路。其中，铝酸盐是研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光纯度好、性能稳定、制备工艺简单的适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉，其特征在于，化学式为Ba10-10xEu10xAl2O13，式中，激活离子为铕离子Eu3+，x为Eu3+掺杂Ba2+位的摩尔比，0.0001≤x≤0.25。
如上所述的适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括如下步骤：
(4)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物为原料，按分子式Ba10-10xEu10xAl2O13中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂Ba2+位的摩尔比，且0.0001≤x≤0.25；研磨并混合均匀，得到混合物；
(5)将步骤(1)得到的原料混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，预煅烧温度为600～1100℃，预煅烧时间为1～10h；
(6)自然冷却到室温后，把混合物研磨并混合均匀后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为1～12h，自然冷却到室温后，得到一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉。
本发明高温固相法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、硝酸铝、碳酸铝、氢氧化铝中的一种。
本发明高温固相法的一个优选方案是：所述步骤(2)中的预煅烧温度为750～1000℃，煅烧时间为2～6h；所述步骤(3)中的煅烧温度为1100～1200℃，煅烧时间为4～7h。
如上所述的适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，采用化学合成法，包括如下步骤：
(3)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物为原料，按分子式Ba10-10xEu10xAl2O13中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂Ba2+位的摩尔比，且0.0001≤x≤0.25；将它们分别溶解于去离子水或稀硝酸中，得到透明溶液，再按各原料中反应物质量的0.5～2.5wt％分别添加络合剂，分别在50～100℃的条件下搅拌至溶解，得到各原料的混合液；所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；
(4)将各原料的混合液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～10h，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，煅烧时间为2～10h，自然冷却到室温后，得到一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉。
本发明化学合成法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；所述的含有铝离子Al3+的化合物为硝酸铝、氢氧化铝中的一种。
与现有技术方案相比，本发明具有以下优点：
(1)按本发明技术方案制备的铝酸盐红色荧光粉颗粒小且分布均匀，分散性较好，结晶性好，发光效率高，稳定性号；红色荧光色度更加纯正；
(2)本发明制备的铝酸盐红色荧光粉采用的基质元素原料来源丰富，价格低廉，容易实现，采用高温固相法和化学合成法两种方法，其制备方法简单易行且灵活，生产成本低；
(3)在250～475nm具有很强的激发，与近紫外、蓝光LED芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光和蓝光的激发下，该荧光粉可发出明亮的红色荧光，发光波长以614nm为主，可以广泛用作制备白光LED的荧光材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品Ba9.999Eu0.001Al2O13的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品Ba9.999Eu0.001Al2O13在614nm波长监测下的激发光谱图；
图3是本发明实施例1制备样品Ba9.999Eu0.001Al2O13在316nm波长激发下的发光光谱图；
图4是本发明实施例1制备样品Ba9.999Eu0.001Al2O13的发光衰减曲线；
图5是本发明实施例1制备样品Ba9.999Eu0.001Al2O13的扫描电镜图谱(SEM)；
图6是本发明实施例6制备样品Ba9.5Eu0.05Al2O13的X射线粉末衍射图谱；
图7是本发明实施例6制备样品Ba9.5Eu0.05Al2O13在614nm波长监测下的激发光谱图；
图8是本发明实施例6制备样品Ba9.5Eu0.05Al2O13在316nm波长激发下的发光光谱图；
图9是本发明实施例6制备样品Ba9.5Eu0.05Al2O13的发光衰减曲线；
图10是本发明实施例6制备样品Ba9.5Eu0.05Al2O13的扫描电镜图谱(SEM)。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
制备Ba9.999Eu0.001Al2O13：根据化学式Ba9.999Eu0.001Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化铕Eu2O3：0.001g，碳酸钡BaCO3：9.849g，氧化铝Al2O3：0.517g，在玛瑙研钵中研磨混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，预煅烧温度为600℃，预煅烧时间10h，然后随炉冷却到室温，取出样品；将第一次预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中进行第二次预煅烧，预煅烧温度为1000℃，预煅烧时间1h，然后冷却至室温，取出样品；最终将得到的混合物再次充分研磨并混合均匀，在空气气氛之中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间1h，然后冷却至室温即得到粉末状铝酸盐红色荧光粉。
参见附图1，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.999Eu0.001Al2O13的X射线粉末衍射图谱，测试结果表明，所制备的材料为单向材料，衍射强度高且尖锐，说明所合成的荧光粉结晶度好。
参见附图2，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.999Eu0.001Al2O13在614nm波长监测下的激发光谱，从图中可以看出，该材料的红色发光的激发来源主要在在250～475nm之间的近紫外至蓝光区域，可以很好地制备近紫外光至蓝光激发荧光灯。
参见附图3，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.999Eu0.001Al2O13在316nm波长激发下的发光光谱图，由图可知，该样品在316nm波长光的激发下，在614nm波长处出现最高发光峰，表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为红色的荧光。
参见附图4，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.999Eu0.001Al2O13的发光衰减曲线，从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为1.06微秒，样品的发光具有相当短的发光寿命，在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
参见附图5，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.999Eu0.001Al2O13的扫描电镜图谱(SEM)，从图中可以看出，提供的Ba9.999Eu0.001Al2O13红色荧光粉颗粒均匀，分散性较好，结晶性好，表明该反应进行完全，且为单相材料。
实施例二
制备Ba9.5Eu0.5Al2O13：根据化学式Ba9.5Eu0.5Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.44克，氧化钡BaO：8.03克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：3.75克，在玛瑙研钵中混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，预煅烧温度为1000℃，预煅烧时间8h，然后随炉冷却到室温，取出样品，将预煅烧的原料再次充分研磨并混合均匀，在通有空气气氛之中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间12h，然后冷却至室温即得到粉末状铝酸盐红色荧光粉。
本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例三
制备Ba9EuAl2O13：根据化学式Ba9EuAl2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化铕Eu2O3：1.76克，氧化钡BaO：11.74克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：3.75克，在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，预煅烧温度为750℃，预煅烧时间6h，然后随炉冷却到室温，取出样品，将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在通有空气气氛之中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间4h，然后冷却至室温即得到粉末状铝酸盐红色荧光粉。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例四
制备Ba8.5Eu1.5Al2O13：根据化学式Ba8.5Eu1.5Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化铕Eu2O3：0.88克，碳酸钡BaCO3：5.581克，氧化铝Al2O3：0.34克，在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，预煅烧温度为750℃，预煅烧时间6h，然后随炉冷却到室温，取出样品，将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在通有空气气氛之中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间4h，然后冷却至室温即得到粉末状铝酸盐红色荧光粉。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例五
制备Ba7.5Eu2.5Al2O13：根据化学式Ba7.5Eu2.5Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化铕Eu2O3：2.2克，碳酸钡BaCO3：7.3875克，氧化铝Al2O3：0.51克，在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，在空气气氛中进行第一次预煅烧，预煅烧温度为800℃，预煅烧时间2h，然后随炉冷却到室温，取出样品，将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中进行第二次预煅烧，预煅烧温度为1000℃，预煅烧时间2h，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛之中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间5h，然后冷却至室温即得到粉末状铝酸盐红色荧光粉。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例六
制备Ba9.5Eu0.05Al2O13：按化学式Ba9.5Eu0.05Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化铕Eu2O3：0.044克，氧化钡BaO：7.268克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：3.75克，再称取以上各原料质量的0.5wt％的柠檬酸。首先将称取的氧化铕、氧化钡、硝酸铝分别溶解于适量的稀硝酸中，然后分别加入一定量称取的柠檬酸后并在50℃下加热搅拌得到澄清溶液，最后将上述溶液进行混合，继续在50℃下加热混合搅拌10h后，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h，自然冷却到室温后，得到铝酸盐红色荧光粉。
参见附图6，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.5Eu0.05Al2O13的X射线粉末衍射图谱，测试结果表明，所制备的材料为单向材料，衍射强度高且尖锐，说明所合成的荧光粉结晶度好。
参见附图7，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.5Eu0.05Al2O13在614nm波长监控下的激发光谱，从图中可以看出，该材料的红色发光的激发来源主要在在250～475nm之间的近紫外至蓝光区域，可以很好地制备近紫外光至蓝光激发荧光灯。
参见附图8，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.5Eu0.05Al2O13在316nm波长激发下的荧光光谱图，由图可知，该样品在316nm波长光的激发下，在614nm波长处出现最高发光峰，表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为红色的荧光。
参见附图9，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.5Eu0.05Al2O13的发光衰减曲线，从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为1.5微秒，样品的发光具有相当短的发光寿命，在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
参见附图10，是按本实施例的技术方案制备的样品Ba9.5Eu0.05Al2O13的扫描电镜图谱(SEM)，从图中可以看出，提供的Ba9.5Eu0.05Al2O13红色荧光粉颗粒分散均匀，其平均粒径为50～100nm。
实施例七
制备Ba8.5Eu1.5Al2O13：按化学式Ba8.5Eu1.5Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：3.34克，硝酸钡Ba(NO3)2：11.09克，氢氧化铝Al(OH)3：0.78克，再称取以上各原料质量的2.5wt％的柠檬酸。首先将称取的硝酸铕、硝酸钡、氢氧化铝分别溶解于适量的稀硝酸中，然后分别加入一定量称取的柠檬酸，并在65℃下加热搅拌得到澄清溶液，最终将上述溶液进行混合，在100℃下加热混合搅拌1h后，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2h，自然冷却到室温后，得到铝酸盐红色荧光粉。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
实施例八
制备Ba9.3Eu0.7Al2O13：按化学式Ba9.3Eu0.7Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：1.564克，硝酸钡Ba(NO3)2：12.13克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：3.75克，再称取以上各原料质量的2.0wt％的草酸。首先将称取的硝酸铕、硝酸钡、硝酸铝分别溶解于适量的去离子水中，然后分别加入一定量称取的草酸，并在90℃下加热搅拌得到澄清溶液，最终将上述溶液进行混合，在80℃下加热混合搅拌2h后，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1180℃，煅烧时间为5h，自然冷却到室温后，得到铝酸盐红色荧光粉。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
实施例九
制备Ba8.8Eu1.2Al2O13：按化学式Ba8.8Eu1.2Al2O13中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：1.53克，碳酸钡BaCO3：4.95克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：2.14克，再称取以上各原料质量的1.5wt％的草酸。首先将称取的硝酸铕、碳酸钡、硝酸铝分别溶解于适量的稀硝酸中，然后分别加入一定量称取的草酸，并在100℃下加热搅拌得到澄清溶液，最终将上述溶液进行混合，在70℃下加热混合搅拌4h后，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为7h，自然冷却到室温后，得到铝酸盐红色荧光粉。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
Claims (6)
1.一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉，其特征在于，化学式为Ba10- 10xEu10xAl2O13，式中，激活离子为铕离子Eu3+，x为Eu3+掺杂Ba2+位的摩尔比，0.0001≤x≤0.25。
2.一种如权利要求1所述的适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物为原料，按分子式Ba10-10xEu10xAl2O13中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂Ba2+位的摩尔比，且0.0001≤x≤0.25；研磨并混合均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，预煅烧温度为600～1100℃，预煅烧时间为1～10h；
(3)自然冷却到室温后，把混合物研磨并混合均匀后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为1～12h，自然冷却到室温后，得到一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉。
3.根据权利要求书2所述的一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；所述的含有铝离子Al3 +的化合物为氧化铝、硝酸铝、碳酸铝、氢氧化铝中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的预煅烧温度为750～1000℃，煅烧时间为2～6h；所述步骤(3)中的煅烧温度为1100～1200℃，煅烧时间为4～7h。
5.一种如权利要求1所述的适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学合成法，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物为原料，按分子式Ba10-10xEu10xAl2O13中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂Ba2+位的摩尔比，且0.0001≤x≤0.25；将它们分别溶解于去离子水或稀硝酸中，得到透明溶液，再按各原料中反应物质量的0.5～2.5wt％分别添加络合剂，分别在50～100℃的条件下搅拌至溶解，得到各原料的混合液；所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；
(2)将各原料的混合液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～10h，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，煅烧时间为2～10h，自然冷却到室温后，得到一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉。
6.根据权利要求书5所述的一种适用于近紫外至蓝光激发的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；所述的含有铝离子Al3 +的化合物为硝酸铝、氢氧化铝中的一种。
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| RU2569113C1 (ru) * | 2014-11-17 | 2015-11-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Композиционный керамический материал и способ его получения |
| CN105419799A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-23 | 江苏师范大学 | 近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法及其应用 |
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2017
- 2017-02-28 CN CN201710112111.5A patent/CN106947474B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2569113C1 (ru) * | 2014-11-17 | 2015-11-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Композиционный керамический материал и способ его получения |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106947474B (zh) | 2020-05-05 |
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