CN115612494B - 一种红色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土发光材料领域，本发明的第一个目的在于提供一种红色荧光粉，所述红色荧光粉的化学式为Gd2Mo4O15:50％Eu3+，xLu3+，其中x＝40％；本发明的第二个目的在于提供一种红色荧光粉的制备方法，S1：以含有稀土离子Gd3+、Lu3+和Eu3+的硝酸盐为原料溶解于蒸馏水中，得到溶液A；S2：称取MoO3分散于溶液A中得到悬浮溶液B；S3：悬浮溶液B烘干至水分完全挥发得到粉末产物C；S4：将粉末产物C经研磨后煅烧得到粉末状目标产物。本发明的第三个目的在于提供一种红色荧光粉的应用，所述的红色荧光粉具有在蓝光激发下的优异红色发光性能，适合用作商品化白光LED的红色补光材料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域，尤其涉及一种红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
在全球推崇节能环保的大环境下，白光LED凭借其能耗小、光效高、环保安全等优于前几代照明光源的优点，成为了新一代绿色照明光源。荧光粉转换法是一种得到白光器件较为成熟的方法，其中最常见的商业白光LED用的就是蓝光LED结合YAG:Ce3+荧光粉的方案。该方案虽然拥有成本低廉、工艺简单等优点，但其发射光谱中缺少红光波段，导致合成的白光显色指数偏低且色温偏高。为弥补上述不足，研究人员开发了各种各样的红色荧光材料，但是这些材料依然存在一些问题。例如，(1)以Eu2+为发光中心，其谱带较宽且不易得到饱和红光；以Eu3+为发光中心虽然可以得到窄带的饱和红光，但是其在蓝光激发下的发光较弱，不适合当前主流的光转换型白光LED技术。因此，如何得到蓝光激发的高效Eu3+发光具有重要的现实意义。
最近，文献报道Gd2Mo4O15:Eu3+的发光猝灭浓度高达罕见的50％【J.Lumin.,2017,184:1-6.】。但遗憾的是，其蓝光激发下的发光特性依然不够理想。因此如何在保持Gd2Mo4O15:Eu3+高的猝灭浓度的情况下改善蓝光激发下的发光特性有待进一步的研究。
发明内容
针对现有技术存在的蓝光激发下Gd2Mo4O15:Eu3+的发光特性不高的问题，本发明的第一个目的在于提供一种红色荧光粉，所述产品具有在蓝光激发下的优异红色发光性能。
本发明的第二个目的在于提供一种红色荧光粉的制备方法，所述制备方法具有稀土离子掺杂更均匀的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种红色荧光粉的应用，所述的红色荧光粉具有在蓝光激发下的优异红色发光性能，适合用作商品化白光LED的红色补光材料。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种红色荧光粉，所述红色荧光粉的化学式为Gd2Mo4O15:50％Eu3+，xLu3+，其中x＝40％。
进一步地，所述红色荧光粉的有效激发区为380-480nm范围内的蓝光区；优选的，所述红色荧光粉在蓝光区(465nm)可以被有效激发。
一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：以含有稀土离子Gd3+、Lu3+和Eu3+的硝酸盐为原料，按照Gd3+：Lu3+：Eu3+＝1：4：5的摩尔比称取原料并溶解于蒸馏水中，混合均匀，得到溶液A；
S2：称取MoO3分散于步骤S1制得的溶液A中，搅拌均匀，得到悬浮溶液B；
S3：将步骤S2制得的悬浮溶液B于50-70℃条件下烘干处理，直至水分完全挥发，得到粉末产物C；
S4：室温下，将步骤S3得到的粉末产物C经研磨后于温度为600-700℃的环境中煅烧，燃烧结束得到烧结产物，将所得的烧结产物重新研磨，得到粉末状目标产物。
进一步地，所述MoO3与Gd3+、Lu3+和Eu3+稀土离子的物质量之和的比值为2:1。
进一步地，在步骤S2中，采用磁力搅拌，搅拌时间为20-30min。
进一步地，在步骤S4中，将研磨后的粉末产物C置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至600-700℃，煅烧时间为2-12h。
进一步地，在步骤S4中，所述粉末状目标产物的平均粒度为2-3μm。
一种红色荧光粉的应用，用作白光LED的红色补光材料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明的红色荧光粉是由Gd2Mo4O15:50％Eu3+掺入40％Lu3+形成的频率下转换发光材料，相结构为单斜相，且在可见波段的最佳激发波长为465nm。当利用465nm激发时，其发射积分强度是三斜相Gd2Mo4O15:50％Eu3+的2.08倍，是Y2Mo4O15:yEu3+(y＝10％,20％,30％,40％,50％)的最佳组分(y＝40％)的1.39倍，是商品Y2O3:Eu3+的3.08倍。
第二、本发明的方法，通过将稀土离子以溶液形式引入，克服了常规固相反应法只能借助研磨混合所引起的掺杂剂局部浓度过高问题，因此获得了稀土离子掺杂的均匀分布效果。
第三、本发明所述的红色荧光粉具有在蓝光激发下的优异红色发光性能，适合用作商品化白光LED的红色补光材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1公开的红色荧光粉的XRD谱；
图2为本发明实施例1公开的红色荧光粉的SEM图像；
图3为本发明实施例1公开的红色荧光粉的激发光谱；
图4为本发明实施例1公开的红色荧光粉与三斜相Gd2Mo4O15:50％Eu3+在465nm激发下的发光比较；
图5为本发明实施例1公开的红色荧光粉与Y2Mo4O15:yEu3+(y＝10％,20％,30％,40％,50％)在465nm激发下的发光比较；
图6为本发明实施例1公开的红色荧光粉与商品Y2O3:Eu3+在465nm激发下的发光比较；
图7为对比例1技术方案得到的荧光材料的XRD谱；
图8为对比例2技术方案得到的荧光材料的XRD谱；
图9为对比例3技术方案得到的荧光材料的XRD谱；
图10是对比例3技术方案得到的荧光材料的激发光谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图1-10，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照摩尔比1:4:5称取Gd(NO3)3·6H2O、Lu(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，并溶解在20ml去离子水中，配制成溶液A；
S2：称取MoO3溶于步骤S1制得的溶液A中，在室温下采用磁力搅拌，以500r/min的转速连续搅拌30min，得到悬浮溶液B；
其中，MoO3的物质的量与Gd3+、Lu3+和Eu3+稀土离子的物质量之和的比例即摩尔比为2:1；
S3：将步骤S2制得的悬浮溶液B转入烘箱中，在60℃的条件下烘干处理直至水分完全挥发，得到粉末产物C；
S4：将步骤S3制得的粉末产物C转移至研钵内，研磨20min后转移至刚玉坩埚内，然后转移至马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧2h，整个煅烧过程中炉子保持鼓风状态，得到烧结产物，将所得的烧结产物自然冷却至到室温后，重新研磨20min，得到平均颗粒尺寸2.2μm的粉末状目标产物。
图1是本申请实施例1得到的红色荧光粉的XRD谱，图中所有衍射峰与单斜结构(JCPDS 52-1800)的衍射峰匹配，证实红色荧光粉具有全新的单斜对称结构；
图2是本实施例技术方案得到的红色荧光粉的SEM照片，产物具有光滑的表面，颗粒之间烧结现象明显，尺寸达到微米量级；
图3是本实施例技术方案得到的红色荧光粉的激发光谱，在可见波段，465nm的激发峰的积分强度明显强于常规的394nm激发峰；
图4是本实施例技术方案得到的红色荧光粉与三斜相Gd2Mo4O15:50％Eu3+在465nm激发下的发光特性比较。在465nm激发下，本发明的红色荧光粉的发光积分强度是三斜相Gd2Mo4O15:50％Eu3+的2.08倍。
图5是本实施例技术方案得到的红色荧光粉与Y2Mo4O15:yEu3+(y＝10％,20％,30％,40％,50％)在465nm激发下的发光特性比较。在465nm激发下，本发明的红色荧光粉的发光积分强度是Y2Mo4O15:yEu3+的最佳组分(y＝40％)的1.39倍。
图6是本实施例技术方案得到的红色荧光粉与和商品Y2O3:Eu3+在465nm激发下的发光特性比较。在465nm激发下，本发明的红色荧光粉的发光积分强度是商品Y2O3:Eu3+的3.08倍。
对比例
对比例1：和实施例1的区别仅在于，在步骤S1中，Gd(NO3)3·6H2O、Lu(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O的摩尔比为5：0：5。
图7是对比例1技术方案得到的荧光材料的XRD谱，图中所有衍射峰与三斜结构(JCPDS 23-0992)的衍射峰匹配，证实红色荧光粉具有常规的三斜对称结构。
对比例2：和实施例1的区别仅在于，在步骤S1中，Gd(NO3)3·6H2O、Lu(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O的摩尔比为2：3：5。
图8是对比例2技术方案得到的荧光材料的XRD谱，结果显示所得产物为单斜结构(JCPDS 52-1800)和三斜结构(JCPDS 23-0992)的混合物。
对比例3：和实施例1的区别仅在于，在步骤S1中，Gd(NO3)3·6H2O、Lu(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O的摩尔比为0：5：5。
图9是对比例3技术方案得到的荧光材料的XRD谱，结果显示所得产物为纯的单斜结构(JCPDS 52-1800)；
图10是对比例3技术方案得到的荧光材料的激发光谱，在可见波段，394nm的激发峰的积分强度明显强于常规的465nm激发峰。
结合实施例1和对比例1-3并结合图1-10可以看出，本申请公开的红色荧光粉Gd2Mo4O15:50％Eu3+，xLu3+，其中x＝40％，与现有技术相比，具有在465nm蓝光激发下更高的发射强度，更适合白光LED的红光补光材料。
本发明针对红色荧光粉的制备方法所涉及的研究设计考虑了包括但不限于如下的因素：稀土掺杂元素的引入方法及产物的煅烧温度和煅烧时间。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：以含有稀土离子Gd3+、Lu3+和Eu3+的硝酸盐为原料，按照Gd3+：Lu3+：Eu3+=1：4：5的摩尔比称取原料并溶解于蒸馏水中，混合均匀，得到溶液A；
S2：称取MoO3分散于步骤S1制得的溶液A中，搅拌均匀，得到悬浮溶液B；
S3：将步骤S2制得的悬浮溶液B于50-70℃条件下烘干处理，直至水分完全挥发，得到粉末产物C；
S4：室温下，将步骤S3得到的粉末产物C经研磨后于温度为600-700℃的环境中煅烧，煅烧结束得到烧结产物，将所得的烧结产物重新研磨，得到粉末状目标产物；
所述MoO3与Gd3+、Lu3+和Eu3+稀土离子的物质量之和的比值为2:1。
2.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，采用磁力搅拌，搅拌时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，将研磨后的粉末产物C置于马弗炉中，以10 °C/min的升温速率升温至600-700℃，煅烧时间为2-12h。
4.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述粉末状目标产物的平均粒度为2-3 μm。
5.一种红色荧光粉，其特征在于，采用权利要求1-4任意一项所述的方法制得。
6.根据权利要求5所述的一种红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉的有效激发区为380-480 nm范围内的蓝光区。
7.一种根据权利要求5-6任意一项所述的红色荧光粉的应用，其特征在于，用作白光LED的红色补光材料。
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